高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

UPLC法和HPLC法对比检测乳酸菌发酵液中的γ-氨基丁酸

采用超高效液相色谱（UPLC）与高效液相色谱（HPLC）邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生-紫外检测法对比分析乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量,建立GABA质量浓度与吸光度值的线性回归方程。2种方法测得的GABA在质量浓度100.0～1 000.0 mg/mL范围内均有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）。UPLC法和HPLC法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜1.5%,UPLC法的平均相对标准偏差（MRSD）为0.529%,平均回收率为99.59%;HPLC法的平均相对标准偏差为1.175%,平均回收率为98.06%。结果表明2种检测方法均可准确定量分析乳酸菌发酵液中GABA含量,二者相比较,UPLC法更快捷,更适合大量样品检测。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法。方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEHAmide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测。结果 建立的测定方法对各氨基酸分离效果及峰型良好,在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数(r)均大于0.998, 16种氨基酸在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,方法检出限0.23～4.59 mg/kg。样品在3个添加水平(25、50、100 mg/kg)的平均加标回收率为78.1%～114.4%,相对标准偏差0.7%～6.6%。测定部分预包装柳州螺蛳粉生产厂采样的酸笋原料,各氨基酸含量为0～625.8 mg/kg。结论 该方法简便快捷、测定高效,可用于酸笋的多种氨基酸含量分析测定。     

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg 三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲜海参中的孔雀石绿及代谢物

目的建立测定鲜海参中孔雀石绿及代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法本文对行业标准GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的前处理方法进行了改进,针对海参样品粘稠、蛋白质含量高的特点,以氘代孔雀石绿、氘代无色孔雀石绿分别为孔雀石绿、无色孔雀石绿的同位素内标进行定量,高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果孔雀石绿及无色孔雀石绿在0.5~10.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R20.999),在0.5、1.0、1.5μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为85.0%~105.0%,相对标准偏差均小于1.4%。结论本研究建立的方法适合于鲜海参中孔雀石绿及代谢物的检测。     

利用高效液相色谱-蒸发光检测器法分析鮰鱼脑中磷脂组成

对鮰鱼脑中的磷脂进行提取纯化,利用高效液相色谱-蒸发光检测器法对鮰鱼脑的磷脂含量进行检测。结果表明：鮰鱼脑磷脂中磷脂酰胆碱含量最高,占磷脂含量的45.73%,磷脂酰乙醇胺次之,含量为17.39%,磷脂酰丝氨酸含量为5.01%,磷脂酰肌醇含量为1.20%,相对较低。磷脂标准品在各自的质量浓度检测范围内线性关系良好,并且鮰鱼脑的磷脂中各组分分离效果良好,对于其他磷脂样品的测定也具有重要的参考价值。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

HPLC-ELSD法同时测定酵母发酵液中的多元醇

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）测定酵母菌株发酵液中多元醇含量的方法。采用Agilent Hi-plexCa色谱柱（7.7 mm×300 mm,8 μm）,以纯水为流动相,流速0.5 mL/min,蒸发光散射检测器（ELSD）为检测器;柱温为70 ℃,进样量为4 μL。结果表明,5种多元醇在0.8～6.0 mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数R均≥0.996）;精密度实验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,平均回收率为96.73%～100.46%,表明该方法灵敏度高,重现性良好,准确度高,可用于发酵液中5种多元醇的检测。以酱香型白酒酿造过程中大曲和酒醅分离的酵母为研究对象,运用该方法在酵母发酵液中检测到5种多元醇。     

HPLC-ELSD法定量测定发酵液中的L-异亮氨酸

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。结果表明,L-异亮氨酸浓度在0.960~2.880 g/L时,其峰面积(Y)与相应的浓度(X)呈线性关系,线性方程为Y=0.661 5X-0.243 9,相关系数为0.999 7。L-异亮氨酸的平均回收率为99.08%~101.3%,相对标准偏差为0.56%~1.32%。方法的精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。     

HPLC-ELSD法测定长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量

目的:为了更好的分析长白山笃斯越桔的食用价值,为生产加工及种质资源保存利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)对2个不同居群共40份长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量进行测定比较。高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH₂ UG80 S5(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(75:25,v:v);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃;载体为高纯N₂,N₂流速为1.0 L·min-1,增益值为1;进样量5 μL。结果:在选定的色谱条件下,可溶性糖分离度良好。标准曲线相关系数均在0.9994以上,回收率在102.83%~106.29%之间。长白山笃斯越桔果实主要的糖分是果糖和葡萄糖,其中果糖含量最高,海拔高的东方红林场总糖及甜度值显著(P<0.05)高于海拔低的兰家林场,DFH-11是总糖和甜度值最高的样本。结论:该方法具有操作快速、重复性好等特点,可以准确测定笃斯越桔果实中糖分类型及含量;可对笃斯越桔果实加工利用,并作为育种工作首选材料。     

RP-HPLC-ELSD检测法测定南瓜中甘油糖脂的含量

建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG(18:3)、TGMG(18:3)、QGMG(18:2)和TGMG(18:2)含量的方法.RP-HPLC-ELSD条件为:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(60:40,v/v),流速为1.0mL/min,漂移管温度为60℃,ELSD增益值7,载气为空气,压力0.35MPa.在该色谱条件下,4种甘油糖脂在0.05～0.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法加样回收率为96.7%～101.3%.该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于南瓜中甘油糖脂的定量测定.     

HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge~(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂含量的分析方法。以Intersil SIL-100A 色谱柱（4.6 mm×100 mm, 5 μm）为分离柱,甲醇-乙腈-异丙醇为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30 ℃,以空气作为雾化气,气体流速1.7 L/min,漂移管温度45 ℃。结果表明,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺在0.052～1.031 mg/mL和0.041～0.823 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,鸡蛋中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺精密度的相对标准偏差（RSD）分别为2.55%和2.50%,加标回收率分别为93.0%～101.8%和96.7%～106.7%,表明该方法重复性好、准确度高。测定已知磷脂含量的鸡蛋样品,结果显示蒸发光检测器的测定结果比紫外检测器测定结果更符合真值,实验建立的方法可以准确定量鸡蛋中卵磷脂的含量,是测定蛋黄卵磷脂成分的理想方法。     

HPLC检测火腿肠中大豆分离蛋白的方法研究

利用高效液相色谱(HPLC)法测定火腿肠中大豆分离蛋白的含量。色谱条件为:Xb ridgeBEH300 C4色谱柱;蒸发光散射检测器;梯度洗脱;流动相A:0.05%三氟乙酸-HPLC级水溶液,B:0.05%三氟乙酸四氢呋喃溶液;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。大豆分离蛋白在1%～9%含量范围内与特征峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 923.1 X-970.85,相关系数R=0.994 2,平均回收率为99.30%,RSD为2.04%。HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性良好,为火腿肠中大豆分离蛋白的定量检测提供了可选择的方法。