高效液相色谱法检测月饼中丙烯酰胺的含量

研究了高效液相色谱测定月饼中丙烯酰胺的方法。采用Inertsil ODS-SP(250 mm×46 mm)色谱柱,以210 nm为检测波长,以5%乙腈水溶液作为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。该方法的最低检测限为0.124μg/kg。丙烯酰胺在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率大于80%。结果显示:固相萃取与溶剂萃取都适合作为样品预处理方法,适合这类焙烤食品的检测。     

中式油炸食品中丙烯酰胺测定及降低方法初探

研究高效液相色谱法分析测定中式油炸食品中丙烯酰胺方法。样品预处理条件:油炸样品粉碎后用0.1%甲酸水溶液(料液比1:5)进行三次重复提取,提取液经高速离心、冷冻、C_(18)固相萃取小柱纯化,最后采用高效液相色谱仪进行测定。测定色谱条件:流动相为甲醇—0.02 mol/L乙酸胺溶液(5:95,v/v)、流速为0.9 ml/min、进样量为20μl、保留时间约4.887 min,检测器为紫外检测器,波长为210 nm、柱温25℃±0.5℃;试验结果表明,丙烯酰胺色谱图峰面积与其浓度在0.5～5.0μg/mL范围内呈良好线性关系,其最低检出限为10 ng/mL,回收率为94.5%～106.5%,相对标准偏差3.2%～4.5%;该法回收率高、精密度好,重复性好。利用该法测定几类市售中式油炸食品和自制油炸食品中丙烯酰胺含量,结果表明,市售中式油炸食品丙烯酰胺检出率为100%,仅含量水平有较大差异;试验也表明,通过优化工艺技术条件和配方如调节pH值或添加抗氧化剂等可降低油炸食品中丙烯酰胺含量。     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。     

变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂

建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmo L/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/m L,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4)。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

流动相和流速对高效液相色谱分析果糖嗪的影响

采用高效液相色谱方法,考察了流动相和流速对果糖嗪定性分析结果的影响.结果表明在确定Waters Carbohydrate Analysis为分离柱,检测波长为275 nm,进样量为10μL条件下,流动相为乙腈与水,其体积比为80∶20,流速为1.0 mL/min时,定性分析效果最佳.     

液相色谱法测定烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量

建立了检测表面活性剂烷基酚醚磺酸盐中未反应烷基酚醚含量的高效液相色谱法.色谱条件为:采用C8色谱柱,以甲醇-水-乙酸铵混合溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量20μL.线性方程Y=5 595.3X+7 047.7,线性范围10～300 mg/L,线性相关系数R>0.999,回收率95.8%～98.5%.该方法简单可行,能够准确检测出烷基酚醚磺酸盐中烷基酚醚的含量.     

微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

高效液相色谱法测定发酵辣椒中的有机酸

建立了高效液相色谱法同时分析发酵辣椒中8种有机酸的方法.采用Hypersil-ODS2色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),色谱条件为:2%甲醇-0.05mol/L KH2PO4(pH2.8)作为流动相,流速0.8ml/min,柱温17℃,进样量5μl,检测波长214nm.在此条件下,8种有机酸能够得到较好的分离,回收率92.87%～106.15%,RSD＜3%.同时还比较了不同提取方法的提取效果,表明加热提取比超声波提取的效果更好.     

高效液相色谱法测定烟丝及烟气中多元酸的方法研究

本研究建立了高效液相色谱法定量测定烟丝及烟气中的多元酸,确定的色谱条件如下:HP Hypersil ODS柱(125mm×4.6mm×5μm),流动相流速为1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。进样量1μL,柱温40℃。该方法的精密度RSD<4%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了多元酸(草酸、苹果酸、丙二酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸)的分离,结果比较理想,表明此新建方法准确而快速,并能适用于烟丝及烟气中单多元酸的测定。     

高效液相色谱法测定肉类食品中苯并芘残留的研究

建立了肉类食品中苯并芘残留的高效液相色谱测定法。方法采用C1(85μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为甲醇+水(95:5),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长410nm,柱温35℃,进样量5μL。方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0ng/mL￣1000ng/mL,加标回收率80.0%￣83.0%,相对标准偏差为1.25%。该法具有样品预处理简单,毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于肉类食品样品的直接测定。     

固相萃取HPLC法测定饮料中乙基麦芽酚的研究

建立了饮料中乙基麦芽酚的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相(调节流动相pH 4.0)V(甲醇)∶V(0.025moL/L NaH2PO4溶液)=30∶70,流速1.0 mL/min,检测波长276 nm,柱温30℃,进样量50μL。方法的检出限0.25 mg/L,线性范围0~100 mg/mL,加标回收率88.6%~98.8%,相对标准偏差为2.78%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于饮料样品的直接测定。     

高效液相色谱法测定笃斯越桔制品中7种有机酸的含量

采用高效液相色谱方法测定6种笃斯越桔制品中的有机酸含量,色谱条件为色谱柱：VenusilASBC18（4. 6mm＆#215;250mm, 5μm）;流动相：96. 9%超纯水-3%甲醇-0. 1%甲酸;流速：0. 5mL/min;柱温：室温;检测波长：210nm;进样量：20μm。该方法能够快速、准确地分离笃斯越桔相关制品中所含的7种有机酸,包括草酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸。检测结果表明,笃斯越桔中的有机酸主要为奎宁酸,其次是柠檬酸和苹果酸,乳酸和乙酸的含量较少。     

高效液相色谱快速分析亚麻籽环肽条件研究

采用高效液相色谱法分析亚麻籽环肽组成及相对含量。以14种亚麻籽环肽色谱峰平均分离度和分析效率作为指标,对不同色谱柱、进样量、梯度洗脱初始体积分数、流速、乙腈体积分数上升速率进行优化,并利用HPLC-ESI-MS进行定性分析。结果表明,高效液相色谱最优条件为:采用Kinetex■色谱柱,水、乙腈为流动相,进样量5μL,梯度洗脱程序为乙腈体积分数从40%以5%/min升至90%,流速1 m L/min。最优条件下亚麻籽环肽14个色谱峰分离度较好,平均分离度为1. 65,分析时间为9. 09 min,分离效率为10. 86。优化后的色谱条件可对市售亚麻籽、亚麻籽油以及亚麻籽粕中环肽组成进行有效分析。     

高效液相色谱法测定糕点中丙酸钠、丙酸钙的不确定度评定

正材料与方法(1)检验依据:《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》(GB/T 23382-2009)。(2)检验仪器:高效液相色谱仪Varian920/940-LC二极管阵列检测器。色谱条件:色谱柱C18 4.6 mm×250mm 5μm不锈钢柱;流动相为1.5 g/L磷酸氢二铵溶液,用1 mol/L磷酸溶液调p H2.7~3.5(使用时配制),经0.45μm微孔滤膜过滤;流速1.0 m L/min;柱温25℃;进样量20μL;波长214 nm     

真丝织物上茶多酚的高效液相色谱法检测

为建立真丝织物上茶多酚的高效液相色谱检测方法,探讨了检测波长、流动相洗脱程序、样品进样体积、流动相流速和色谱柱柱体温度对检测方法的影响。得到色谱条件:采用Red Classical C18色谱柱,检测波长278 nm、进样体积10μL、柱温35℃、流动相流速1 000μL/min,在优化的流动相系统洗脱程序下梯度洗脱。得到了茶多酚中3种主要成分、茶多酚标准品以及织物剥离茶多酚的高效液相色谱图,主要成分峰保留时间基本一致,可对染色织物上剥离的茶多酚进行定性检测。     

高效液相色谱法测定虫草酒中的虫草素

采用高效液相色谱法建立了虫草酒中虫草素含量的测定方法,探讨了色谱柱类型、流动相组成、柱温以及检测波长对分析结果的影响。研究表明:当色谱柱为WatersSymmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相为乙腈-水(体积比为10:90),流速为1ml/min;检测波长258nm;柱温40℃;进样量5μl时分离、检测效果最佳,此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽、重现性好、精密度高,效果令人满意,对于虫草酒的生产和质量检测都具有现实的指导意义。     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

HPLC法测定酒糟水解液中单糖、有机酸和糖醛酸的研究

建立了HPLC法(高效液相色谱法)测定酒糟水解液中单糖、有机酸和糖醛酸含量的分析方法。色谱条件:色谱泵为P200Ⅱ高压恒流泵,Aminex HPX-87H柱,检测器为Waters 450示差折光检测器,柱温50℃,流动相为4 mmol/L的硫酸,流速为0.5 mL/min,进样量10μL,外标法定量。在此条件下葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甲酸、乙酸、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸分离状况良好,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R值在0.9912～0.9997之间,回收率为99.40%～105.90%。在Aminex HPX-87H柱上不能分离的木糖、半乳糖、甘露糖用大连依利特HYDERSIR-NH2色谱柱,柱温35℃,检测池温度35℃,流动相为乙腈:乙酸乙酯:水=60:25:15(v/v),流速0.6ml/min,进样量10μL,外标法定量。其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R值在0.9959～0.9991之间,回收率为99.99%～102.70%。