液质联用分析常见植物油甘油三酯

采用高效液相色谱-串联飞行时间质谱法分析了常见植物油如大豆油、芝麻油、花生油、特级初榨橄榄油、葵花籽油、玉米油、油茶籽油、棉籽油和菜籽油的甘油三酯。结果显示每种植物油甘油三酯的种类和含量均不相同。该方法测定甘油三酯有效可行,可为甘油三酯结构信息研究及油脂掺伪鉴别提供基础支持。     

植物油甘油三酯的高效液相色谱分析方法研究

建立甘油三酯的反相高效液相色谱分析方法,研究色谱柱、洗脱梯度、柱温、进样量、流速等对甘油三酯分离效果的影响,确立了最佳分离条件,为植物油甘油三酯的定性分析研究奠定了一定的基础,也可用于植物油品质的鉴定和营养价值的评定。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

气相色谱一串级质谱法(GC/MS/MS)检测植物油中7种多氯联苯

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,建立了时间串联质谱(Ms/MS)检测植物油中7种多氯联苯的方法.采用二级质谱检测技术,保证了定性定量结果的可靠性,同时有效的消除了基体干扰,7种多氯联苯的检测限分别为0.0012、0.0016、0.0030、0.0028、0.0015、0.0016、0.0025 mg/kg,方法的精密度为2.1%～6.1%、回收率为73%～103%,满足植物油申多氯联苯的检测需要,同时可用于植物油的质量控制与分析.     

分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定 植物油中16种邻苯二甲酸酯

目的　 采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法。方法 样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2 ~ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数（r）大于0.995,该方法的定量限为2 ~ 10 μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。     

GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。     

食用植物油酸值检测研究进展

酸值是衡量食用植物油中游离脂肪酸（free fatty acid, FFA）含量的指标,也是其重要的氧化和质量指标。目前食用油酸值测定方法中最常用的是滴定法,该方法简单、易行,对多数油脂的检测是有效的,但对酸值较低、颜色较深或存在除FFA外干扰成分的油脂检测误差较大,光谱法、电化学法、比色法、色谱法等仪器分析方法可以作为其替代方法,且仪器分析方法具有较好的灵敏度、准确性。为了进一步拓展和创新食用植物油酸值检测的技术与方法,实现各种植物油酸值的快速准确检测,分析比较了食用植物油FFA的产生途径、酸值检测方法的特点、现状,以期为酸值检测方法的改进及新方法的建立提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立植物油中黄曲霉毒素B1含量的液相质谱-串联质谱测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以乙腈为溶剂提取植物油中黄曲霉毒素B1。ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸（40∶60）梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为5μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z 313.0→285.0和m/z 313.0→241.0。结果:黄曲霉毒素B1进样量在0.204⁴.08ng/mL（r=0.9991）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.15%,RSD=1.12%（n=9）。结论:该法简便快捷、结果准确,可用于植物油中黄曲霉毒素B1的含量的测定。      

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中吡噻菌胺的方法。方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心10 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉（C18）和300 mg N-丙基乙二胺粉（primary secondary amine, PSA）,充分涡旋混匀后,过0.22 μm有机膜后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,经C18柱色谱柱进行分离后进行高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,外标法定量。结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg。在2、4、10 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,吡噻菌胺的回收率为84.2%～95.3%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为4.9%～7.8%。结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。     

ASE-GC/MS分析5种蔬菜种子油中脂肪酸组成

采用ASE-GC/MS定量分析5种蔬菜种子油中脂肪酸组成。结果表明,经ASE快速溶剂提取,得到5种蔬菜种子的含油量由高到低分别为西瓜(55.74%)、西葫芦(48.97%)、白菜(36.53%)、番茄(26.26%)、辣椒(19.97%);经GC/MS分离检测,在5种蔬菜种子油中共检测出19种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸11种,白菜种子油以芥酸为主,其他以油酸、亚油酸为主,不饱和脂肪酸相对含量超过80%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI~+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 m L/min,提取溶剂为甲醇。在最佳检测条件下,黄曲霉毒素B_1在1.00~11.00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μg/kg,平均回收率为99.7%,RSD为0.27%。该测定方法具有简单、快速、灵敏度高、准确的优点,电喷雾质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质的干扰。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

DHA单细胞油脂的脂肪酸分布及甘油三酯组成分析

测定了DHA单细胞油脂的总脂肪酸组成,采用脂肪酶Lipozyme 435醇解DHA单细胞油脂获得2-单甘酯(2-MAG),结合薄层色谱法和气相色谱法,分析其脂肪酸分布,并选择超高效液相色谱(UPLC)串联四级杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS/MS)在电喷雾离子化(ESI)模式下对DHA单细胞油脂的甘油三酯进行了分离鉴定。结果表明:DHA单细胞油脂中含量较高的脂肪酸是DHA(51.37%)、棕榈酸(31.13%)和DPA(10.78%);sn-2位DHA和DPA含量分别为72.65%和18.21%,sn-1,3位棕榈酸含量为43.61%;DHA和DPA平均分布在甘油三酯的sn-1,3位和sn-2位,棕榈酸主要分布在sn-1,3位。DHA单细胞油脂中含量较高的甘油三酯是22∶6-22∶5-16∶0(12.76%),22∶5-16∶0-16∶0(8.93%),22∶6-22∶6-22∶6(8.78%),22∶6-22∶6-22∶5(6.62%),16∶0-16∶0-16∶0(6.61%),占总甘油酯的43.7%。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。