特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂方法有效性评估

目的建立食用油脂中特征脂肪酸的气相色谱-质谱联用检测方法并评估特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂的有效性。方法采集植物油混合地沟油22份、煎炸老油20份、纯精炼地沟油7份、植物原油9份、精炼植物油48份、棕榈油6份、正常食用油加香精5份,油样经甲酯化处理后,采用UF-m FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),经气相色谱-质谱法检测样品中十一烷酸甲酯和13-甲基十四烷酸甲酯的含量,对检测结果以样品类别进行统计学检验,评估特征脂肪酸鉴别废弃油脂的有效性。结果通过特征脂肪酸指标鉴别地沟油的方法是有效的。13-甲基十四烷酸可选为是否含有动物源性油脂的指标物,十一烷酸可选为反复煎炸油脂的指标物。两者结合可为鉴别正常植物油和餐厨废弃油提供有利依据。结论特征脂肪酸检测灵敏度高,特异性较强,但由于地沟油基本都是勾兑正常植物油出售,判定结果会出现假阴性,需结合其他指标进行研判,以提高鉴别的有效性。     

高效液相色谱法测定地沟油中脂肪醛类物质

地沟油是质量极差的非食用油,若食用会严重危害人的身体健康.本文利用地沟油中存在特异性脂肪醛类物质的特点,采用2,4-二硝基苯肼作为醛的衍生试剂,应用高效液相色谱方法有效鉴别、检测精炼地沟油,并通过此方法对合格食用油进行对比测定,结果表明此方法高效、灵敏、准确,可以为有关部门加强地沟油的监督管理提供技术支持.     

快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法

以不同产地、不同品牌的多批次橄榄油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油、棉籽油及精炼地沟油为样品,探索建立快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法。在780、532 nm激光光源普通光栅、532 nm激光光源扩展光栅条件下,研究了橄榄油、低价食用植物油与精炼地沟油的拉曼光谱形态;并采用聚类分析法鉴别掺伪橄榄油。结果表明:在532 nm激光光源下,橄榄油与低价食用植物油及精炼地沟油扩展及其一阶导数拉曼光谱的信息量极为丰富,而且各类样品间的光谱形态差异显著。基于全波段光谱信息和形态建立的聚类分析模型既可准确鉴定橄榄油,还可准确鉴定各种类型的掺伪橄榄油。对30份不同橄榄油、105份不同低价食用植物油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假橄榄油的判别正确率达94%以上,对75份5%及以上的掺杂橄榄油的判别正确率为100%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达88%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5min左右,可实现对掺伪橄榄油的快速、无损和准确鉴别。     

拉曼光谱-聚类分析法快速鉴别掺伪花生油

目的建立快速鉴别掺伪花生油的拉曼光谱.聚类分析方法。方法以不同产地、不同品牌的多批次花生油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、精炼棕榈油、精炼棉籽油及精炼地沟油为样品,在780 nm和532 nm激光光源下,扫描和比较其普通、扩展及导数拉曼光谱的形态。结果在532 nm激光光源的扩展光谱及一阶导数光谱中,花生油与低价植物油及精炼地沟油光谱的信息量最大,样品间光谱形态的差异显著,谱峰得到有效分离。基于此全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型及鉴别程序对36份不同花生油、105份不同低价植物油、30份仿冒花生油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假花生油的判别正确率达86%以上,对75份5%及以上的掺杂花生油的判别正确率为92%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达92%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析一份样品仅耗时5 min左右。结论所建立的拉曼光谱.聚类分析模型既可准确鉴定花生油,还可准确鉴定各种类型的掺伪花生油,可实现对掺伪花生油的快速、无损和准确鉴别。     

离子色谱法鉴别地沟油的应用研究

利用离子色谱法测定地沟油样品水萃取液中阴离子组成及含量,从而定性分析食用油脂中是否掺杂地沟油。试验结果表明,在地沟油样品的水萃取液中检测出一定量的乙酸根离子,而在合格食用食物油中未检出;当食用植物油中掺杂5%(质量分数)以上的地沟油时,就能很明显在色谱图上观察到乙酸根离子的峰,并且其含量与地沟油的掺杂量呈线性增加。因此测定食用油水萃取液中阴离子的种类及含量是鉴别食用植物油是否掺混地沟油的重要检测依据。     

地沟油的太赫兹波段光谱特性研究

基于太赫兹电磁波与油脂大分子基团的共振反应及太赫兹时域光谱技术能够灵敏地反映化合物结构与环境的指纹特性,应用该技术测量了普通食用油与多种地沟油的光学参数,得到了样品在0.16 ～0.96 THz频域的吸收谱和折射谱,分析了样品在太赫兹波段的光学性质,提出了地沟油和普通食用油在不同频率下的光谱差异.实验结果表明,太赫兹光谱信息可作为辨别地沟油与合格食用油的理化指标,可为地沟油的快速鉴别提供科学依据.     

荧光光谱结合模式识别技术鉴别地沟油

拟以荧光光谱为基础建立地沟油的识别方法。分别测定了36种(6类)市售普通食用油和5种不同来源地沟油的荧光发射光谱,并利用主成分分析-分组(PCA-Class)方法构建了地沟油的分类模型建立了快速识别地沟油的方法,同时通过正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法分析得到地沟油的特征光谱波段。结果显示该方法的稳定性好,所建模型累积可信度在95%以上,识别率和拒绝率均达到100%。OPLS-DA分析显示450~545 nm波段为地沟油的特征波段。该实验证实荧光发射光谱结合模式识别技术可有效区别地沟油与普通食用油,可为地沟油的鉴别提供一种新的参考方法。     

拉曼光谱-聚类分析快速鉴别掺伪芝麻油

目的建立快速鉴别掺伪芝麻油的拉曼光谱-聚类分析方法。方法以不同产地、不同品牌的多批次芝麻油、大豆油、玉米油、菜籽油、精炼棕榈油、精炼棉籽油及精炼地沟油为样品,在780 nm和532 nm激光光源下,扫描和比较其普通、扩展及导数拉曼光谱的形态。结果在532 nm激光光源的扩展光谱及一阶导数光谱中,芝麻油与低价植物油及精炼地沟油光谱的信息量最大,样品间光谱形态的差异显著。基于此全波段光谱信息和形态建立的多步聚类分析模型对芝麻油、低价植物油、仿冒芝麻油和精炼地沟油的判别正确率均为100%;对5%、10%、20%、30%和50%掺假芝麻油的判别正确率分别为72%、92%、100%、100%和100%;对5%、10%和20%掺杂芝麻油的判别正确率分别为97%、100%和100%;对5%、10%和20%掺杂植物油的判别正确率分别为94%、100%和100%。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析一份样品仅耗时5 min左右。结论所建立的拉曼光谱-聚类分析模型既可准确鉴定芝麻油,还可准确鉴定各种类型的掺伪芝麻油,可实现对掺伪芝麻油的快速、无损和准确鉴别。     

基于动物基因信息分析的食用油鉴别检测方法研究

本研究通过选用4种特定的动物引物探索一种和多种动物油脂在食用油中的检出限和检出状况,建立了一套可行的应用PCR技术鉴别检测食用油掺杂动物油脂的方法。以牛、羊、猪、鸡4种动物组织提取出的DNA分别验证其各自引物的特异性;试验将单一动物油脂(猪油、牛油、羊油和鸡油)按不同比例与食用油混掺,用吸附柱法提取油中DNA,检测出食用油中0.1%(m/m)单一动物源性成分;再将两种、三种、四种动物油脂分别与食用油混掺,提取DNA后进行PCR扩增,辨析每种动物基因信息的检出状况;最终利用选取的特异性动物引物,从包含一种或多种动物信息的食用油中鉴别检测出猪、牛、羊、鸡4种动物源性成分,此法可实现检出含有0.1%(m/m)动物源性成分的食用油掺假,为食用油掺假鉴别提供了新的参考方法。     

色谱技术在地沟油鉴别中的应用

摘要：地沟油是我国当前面临的食品安全问题之一。地沟油的鉴别指标是用来判断未知油脂是否含有地沟油的标准。常见的地沟油鉴别指标包括内源性组分和外源性杂质。对色谱技术在地沟油中脂肪酸、胆固醇、微量杂质成分等鉴别指标检测中的应用进行了综述,指出应继续筛查地沟油的特异性指标,同时地沟油宜采用多种方法进行检测,综合各种方法的结果进行辨别,以提高鉴别的准确性。     

拉曼光谱结合距离匹配法快速鉴别掺伪食用油

以农贸市场购买的散装问题油为掺伪物,采用大豆油和玉米油为简单背景制备掺伪样本65份,采用4类食用调和油为复杂背景制备掺伪样本40份,收集市售合格食用植物油样本27份。按样本数3∶1划分建模集和校验集,采用拉曼光谱和距离匹配法分别建立简单背景和复杂背景的食用油掺伪快速定性识别模型:在简单背景掺伪下采用全谱建模预测可得真样本识别率为85.7%,伪样本识别率为94.1%,总识别率为91.7%;在复杂背景掺伪下经谱区挑选优化建模预测可得真样本识别率为87.5%,伪样本识别率为100%,总识别率为94.4%。试验结果表明拉曼光谱结合距离匹配法能简单、有效、快速地检测食用植物油是否掺伪。     

2018—2022年广西贵港市食用植物油中黄曲霉毒素B1监测结果分析及暴露风险评估

旨在为广西贵港市预防食源性疾病提供科学依据，采用GB 5009.22—2016中的高效液相色谱-柱后衍生法测定2018—2022年从贵港市不同地点采集的625件食用植物油样品的黄曲霉毒素B₁(AFB₁)含量，并应用人群肝癌发病风险法和暴露限值(MOE)法对AFB₁的暴露风险进行评估。结果表明：在625件食用植物油样品中，AFB₁的检出率为96.80%,超标率为20.00%,其中定型包装油均合格，散装油超标率为31.97%;花生油中AFB₁的检出率为97.04%,超标率为24.70%,其他食用植物油均合格；采集自油坊、杂货店和街头摊点的样品的AFB₁超标率较高；食用植物油中AFB₁的日膳食暴露量为5.26 ng/kg, AFB₁致肝癌发病风险为0.236例/(年·10万人),其中散装油为0.581例/(年·10万人),花生油为0.416例/(年·10万人);食用植物油的MOE值为76,其中散装油为31,定型包装油为...     

基于统计学习理论的食用油红外光谱分析方法研究

目的建立不同品质食用油快速分类的中红外光谱检测方法。方法不同品质的食用油在化学组分上是存在差异的,利用中红外光谱技术全面反映和整体把握食用油的化学成分信息,并借助主成分分析(PCA)结合马氏距离法对食用油的中红外光谱图进行预处理,提取其特征信息,然后通过基于统计学习理论的支持向量机(SVM)建立相应分类模型,运用模型自动鉴别不同品质的食用油类别属性。结果实验通过从市场上随机抽取食用油样本,选取了3种不同品牌的大豆油、花生油共60个样本进行测试,分类正确率达到了100%。结论基于统计学习理论的食用油红外光谱分析方法对不同品质食用油的快速分类鉴别是有效的。     

食用植物油中掺混棕榈油的定性与定量分析

目的建立食用植物油中掺混棕榈油的定性与定量分析方法,为植物油掺假提供检测依据。方法植物油样品先经过皂化和甲酯化处理,然后采用气相色谱法对植物油中的各种脂肪酸组成进行检测。以月桂酸为特征指标,直接定性,应用面积归一化法进行定量分析。结果配比实验验证和检测数据分析表明,该方法月桂酸检出限为0.01%,植物油中棕榈油的定量限为5%~100%,最低可以分辨出添加了5%棕榈油的食用植物油样品。结论此方法操作简单、重现性好、精确度高,是一种分析迅速、经济实用的分析方法。     

食源性致病菌快速检测仪器现场评价分析

目的加快快速检测技术和装备的推广,规范其在食品安全监管中的应用,组织食品安全快速检测技术现场验证评价活动。方法以准确率、假阴性率、假阳性率、时效性被作为检测结果的考量指标,考察14家企业的仪器检测食源性致病菌情况,主要考核的项目为沙门氏菌和金黄色葡萄球菌,每家企业考核样为4个,每个考核样均需检验沙门氏菌和金黄色葡萄球菌。结果各参试企业的表现差距较大,大部分快检仪器灵敏度在103~104 CFU/m L之间。14家企业中,4家企业准确率为100%,有71.42%的企业出现了假阴性。结论恒温实时荧光PCR技术在食源性致病菌快检中发挥比较明显的优势。准确率、假阴性率、假阳性率、时效性这4个参数能科学有效地评价食源性致病菌快检仪器。     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼“地沟油”17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非“地沟油”的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过“精炼”或“勾兑”的方法降低“地沟油”及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别“地沟油”与食用植物油。     

北京市地区小包装食用油中真菌毒素污染状况调查

在北京市地区随机抽取120份小包装食用油,采用高效液相色谱法或液相色谱-质谱联用法检测AF、AFB1、ZEN、DON、OTA和FB 6种真菌毒素的含量,并进行危害性评估。结果表明:120份样品中,黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检出率分别为6. 67%和17. 50%,且检出黄曲霉毒素的食用油都为花生油,检出玉米赤霉烯酮的食用油都为玉米油,未检出其他真菌毒素;黄曲霉毒素虽然没有超出我国食用油真菌毒素的限量标准,但超出了欧盟的真菌毒素限量标准;玉米赤霉烯酮检出率虽然很高,但没有超出人体的每日最大耐受摄入量。     

基于气相色谱法的食用向日葵葵籽含油量及脂肪酸组成研究

收集12类不同品种食用向日葵葵籽为测试材料,测定不同样品千粒重、出仁率与含油量,在食用向日葵葵籽样品中滴加甲酯化剂进行气相色谱检测,依据标准品总峰面积确定食用向日葵葵籽出油率,利用气相色谱法检测材料样品脂肪酸组成及相对含量。分析结果显示:食用向日葵葵籽千粒重为43.37 g~205.87 g、出仁率为43.84%~75.59%;食用向日葵葵籽含油量33.08%~41.26%,出油率与含油量相比差距为1%左右。食用向日葵葵籽样品脂肪酸甲酯总离子图内出峰时间说明脂肪酸组成成分主要包括棕榈酸、硬脂酸、油酸以及亚油酸,其中亚油酸相对含量较高,基本达到50%以上。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样,并验证盲样的均匀性和稳定性,对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试,系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明,各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个）,特异性均为100%,假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个）,假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求,满足市场监管的需要。     

红外光谱快速识别食用植物油种类的研究

为实现食用植物油种类的快速无损识别,为公安实战中打击“食药环”犯罪提供参考,借助衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术对不同类别、品牌食用植物油进行了多层次分类识别工作。采用标准正态变换(SNV)和一阶导数预处理消除基线和其他背景干扰,使得重叠峰发生分离,从而提高检测的分辨率和灵敏度,利用竞争性自适应重加权算法(CARS)提取特征波长,结合基于布谷鸟搜索算法优化的极限学习机(CS-ELM)模型对不同种类和品牌的食用植物油进行分类识别,同时对比随机森林模型与CARS-CS-ELM融合模型在食用植物油快速分类检测方面的准确率。结果表明,基于CARS-CS-ELM融合模型对3类植物油样本总体进行分类,其分类准确率达到85.19%,其中小磨香油、花生油、玉米油样本训练集的品牌分类准确率依次为92.5%、100%、96.7%,测试集品牌分类准确率均为100%,而随机森林模型的9个品牌食用植物油分类准确率仅为80%。综上,CARS-CS-ELM融合模型对食用植物油快速分类识别效果较好,可为食用植物油的无损快速检验提供一定的参考与借鉴。