HPLC测定辅酶Q_(10)软胶囊中的主药并检查有关物质

目的建立测定软胶囊中辅酶Q10的含量及有关物质检查的方法。方法采用硅胶吸附HPLC法,色谱柱为TianheKromasil Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-正丁醇(99.2:0.8),柱温为35℃。结果辅酶Q10进样量1.320~6.032μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),分析方法精密度的RSD=0.42%;辅酶Q10的最低检出限为0.57 ng(S/N=3)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q10的含量测定及有关物质的检查。     

RP-HPLC测定盐酸苯海索片中主药

目的采用RP-HPLC测定盐酸苯海索片剂中的盐酸苯海索。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mo.lL-1十二烷基磺酸钠0.2%磷酸溶液(350:100)为流动相,检测波长为210 nm。结果盐酸苯海索0.0495~0.9907 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.5%,RSD=1.65%。结论所用方法简便易行,专属性强,灵敏度高,重复性好,结果准确。     

RP-HPLC测定鸡骨草中的下箴刺桐碱

目的建立测定鸡骨草药材中下箴刺桐碱的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果线性范围2.9-17.4 mg.L-1(r=0.9999,n=6);平均回收率为102.9%,RSD=1.9%(n=6)。结论所建方法简便、快速,结果准确,可为鸡骨草药材的质量评价提供参考。     

骨痛贴中药材的鉴别及盐酸小檗碱的测定

目的建立骨痛贴制剂的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中黄柏、葛根、丹参、冰片;用HPLC法测定方中君药黄连中的盐酸小檗碱,色谱柱采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mo.lL-1十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1 m.lmin-1,柱温为25℃。结果定性鉴别的分离度良好、专属性强、阴性无干扰;盐酸小檗碱的线性范围为0.3636~3.9999μg(r=0.9999),平均回收率为100.89%,RSD=1.42%。结论所建方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可作为骨痛贴质量控制的方法。     

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。     

HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素

目的采用HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.2),检测波长为283 nm,流速为1.0 m.lmin-1,柱温为30℃。结果延胡索乙素2.68~100.50μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=2.48%。结论所建方法准确、重复性好,可用于气滞胃痛颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC法测定抗妇炎胶囊中盐酸小檗碱含量

报道了用高效液相色谱法测定抗妇炎胶囊中盐酸小檗碱含量的方法,采用的色谱柱为Kromosil ODS C18(5μm,200×4.6mm),以0.1%磷酸(每100ml加0.1g的十二烷基硫酸钠)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为265nm。本方法快速、简便、精密度高。实测样品中的平均回收率为97.95%,RSD为1.19%。     

RP-HPLC测定三甲基氢醌的含量

建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

浓维磷糖浆中磷和咖啡因测定方法的改进

目的建立浓维磷糖浆的含量测定方法。方法采用比色法和HPLC法。结果磷的测定采用比色法,磷显色液为3mol.L-1硫酸-水-2.5%钼酸铵-10%抗坏血酸(1:5:1:1),检测波长为660 nm;咖啡因测定采用HPLC法,流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为272 nm。磷2~6μg.ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.5%;咖啡因0.3115~4.6725μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=0.4%。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ng.ml-1,定量限为0.1 ng.ml-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。     

液相色谱法测定酚醛交联剂中残余苯酚含量

建立高效液相色谱法测定酚醛树脂交联剂中苯酚含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（60：40），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm。结果表明：苯酚线性范围为10．922～65．532mg／L，r=0．99998（n=6），平均回收率为99．96％，RSD=0．432％（n=9）。交联剂样品测定结果表明：与滴定法相比，本方法相对误差小于5．4％。该法操作简便，结果准确，可用于酚醛交联剂中残余苯酚的含量测定。     

柱前衍生化RP-HPLC分离巴氯芬的对映异构体

目的建立巴氯芬对映异构体的拆分方法。方法采用柱前衍生化RP-HPLC法,以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯为柱前手性衍生化试剂,考察衍生化时间、试剂用量、流动相组成及其pH等因素对手性分离的影响。结果采用ZORBAX-C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(40:60,pH6.0)、紫外检测波长为254 nm、流速为1.5 m.lmin-1、柱温35℃的色谱条件下,巴氯芬对映体衍生物获得了基线分离,分离度为1.93,并确认了R(+)-衍生物的色谱峰。结论所建方法简便、快速,为巴氯芬的光学异构体的测定提供了参考。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

硫氰酸红霉素溶剂残留分析方法的探索

建立一种适合测定硫氰酸红霉素溶剂残留气相色谱分析方法。方法:采用气相色谱法,PEG-20M Agilent毛细管柱(1.0μm,0.53 mm×30 m),载气:氮气,检测器:氢火焰离子检测器,汽化室温度:200℃,色谱柱温度:80℃,检测器温度:250℃,柱流量:1.0 mL/min,顶空进样,用外标法计算结果。结果:色谱峰分离良好,丙酮残留的线性关系良好,R2=0.999 0,回收率为99.7%,重复性RSD为2.3%。结论:该法专属性强,能准确的对硫氰酸红霉素溶剂残留进行测定,结果可靠。     

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢

建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm。测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离;TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为3.46μg/mL,加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。     

高效液相色谱法对管线结晶物中氯离子的检测

采用高效液相色谱法,配以电导检测器,选用改性硼酸葡萄糖酸盐做淋洗液,色谱柱为IC-Pak阴离子分析柱150mm×4.6mm(i.d.),10μm,流动相流速为1.2mL/min,对某炼油厂管线结晶物进行了分析测定,相对标准偏差小于2%,平均回收率102.7%,方法简单快速。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的高效液相色谱分析方法

采用Acclaim~(TM) Surfactant Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)和紫外检测器,研究了测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)含量的高效液相色谱分析方法,流动相为0.1 mol/L的乙酸铵溶液-乙腈(用乙酸调至pH至5.00),检测波长为210 nm、柱温为30℃。实验结果表明,在50~250 mg/L范围内,DMC的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,平均加标回收率为91.3%~108.4%,相对标准偏差为0.25%~0.34%,检出限为0.050 5 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DMC的定性定量分析。     

反相液相色谱法测定二硫化硫醇基苯并噻唑的纯度

介绍了反相液相色谱法定量分析橡胶硫化促进剂二硫化硫醇基苯并噻唑的纯度分析方法。用 HP1100型高效液相色谱仪,ZORBAX RX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=3:1,λ=280 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,对二硫化硫醇基苯并噻唑纯度进行定量测定。该法重复性好,相对标准偏差为0.11%,标准回收率在99.8%～100.2%,定量结果准确度高。