旋转圆盘法(RD法)LATGS/P单晶的生长研究

采用RD法生长工艺,以H_3PO_4部分取代H_2SO_4,并掺入适量的L-丙氨酸进行TGS晶体的改性研究。掌握了晶体的生长习性,找到了较好的生长条件,获得面积>100×50mm~2的优质单晶。该晶体介电常数ε为25—28;损耗tanδ为3×10~(-4)—1.0×10~(-3);热释电系数p达4.1×10~(-3)C/cm~2·K;内偏场E_b为3—5kV/cm。晶体质量均匀,利用率高。已用于制作热释电红外探测器和热释电红外摄像管。     

2,4,6-三硝基间二甲苯晶体的实验研究

合成了2,4,6-三硝基间二甲苯并培养出其晶体,用X射线单晶衍射,1HNMR,MS和傅里叶变换红外光谱进行了表征.该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶胞参数为a=5.749(2)×10-10 m,b=15.043(3)×10-10 m,c=11.415(2)×10-10 m, α=β=γ=90°, V=987.20(3)×10-30 m3, Z=4,Dc=1.623 g/cm3(理论密度),最终R因子为R1=0.0359, wR2=0.1006,所有数据的R因子为R1=0.0459, wR2=0.1045.依靠相邻分子中硝基氧之间的弱相相互作用,2,4,6-三硝基间二甲苯分子连接形成二维平面结构.对该晶体进行了DSC和TG-DTG热分析,根据热分析结果提出该物质经过一步失重过程完全分解.     

LSFM晶体生长与缺陷的研究

用缓慢降温法生长出一水甲酸锂钠(LSFM)晶体。系统地研究了生长溶液的稳定性、生长习性和晶体缺陷。用光学效应法测定了LSFM和LFM晶体的溶解度曲线,而LSFM溶液的准稳定区用改进的膨胀计测量,发现准稳定区宽度(ΔT)随溶液饱和点(T_c)的增高而增大。用化学侵蚀法研究了LSFM晶体的位错,在显现的晶面上观察到三种类型的蚀坑,位错密度变化范围由0.7×10~2/cm~2到3×10~2/cm~2。描述了宏观生长缺陷及其起源,文中提出了一些有效方法以减少这些缺陷。另外,发现低碱性溶液(pH=8-11)有利于LSFM晶体生长。最后,使用+z方向籽晶、降温速率为0.02—0.3℃/d和生长溶液的pH值为9时,获得了尺寸为43×33×62mm高质量LSFM单晶。     

铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)单晶的生长

采用提拉法生长了铌酸锌(Zn_3Nb_2O_8)大单晶。同成分化合物熔点为1308℃。X射线测定Zn_3Nb_2O_8属正交晶系,晶格常数为α=19.048埃,b=5.901埃,c=5.194埃。晶体密度为5.731克/厘米~3,弹性常数为C_(11)~E=1.35×10~(11)牛/米~2,C_(22)~E=1.28×10~(11)牛/米~2和C_(33)~E=1.12×10~(11)牛/米~2,介电常数为ε_(11)~T=32,ε_(22)~T=21和ε_(33)~T=16。     

Er~(3+):YAIO_3晶体的吸收光谱及参数计算

测量了Er~(3+):YAlO_3晶体的吸收光谱,并应用Judd-Ofelt理论计算了Er~(3+)离子在YAlO_2晶体中的自发辐射几率、辐射寿命、荧光分支比和积分发射截面,拟合出Er~(3+):YAlO_3晶体的强度參数:Ω_2=0.31×10.10~(-20)cm~2,Ω_4=2.05×10~(-20)cm~2,Ω_6=0.71×10~(-20)cm~2。     

诱导成核生长LiNdP_4O_(12)晶体

本实验改进了助熔剂缓冷法生长LiNdP_4O_(12)晶体工艺。采用加铂丝诱导成核和合适的温控程序,可以大大减少结晶成核个数,从而增大了单晶尺寸,提高了光学质量晶体的产率。获得的光学质量片状单晶,一般尺寸为8×6×3mm,最大达到12×10×2mm。     

双掺锌钕铌酸锂激光晶体光学特性的研究

采用提拉法在优化条件下生长锌钕双掺的铌酸锂晶体。Nd2O3和ZnO的掺入量分别为0.2％和6％(in mole)。提拉速度为1 mm/h,旋转速度为20 r/min,生长的晶体尺寸为φ30 mm×40 mm。晶体的红外光谱测试表明,Zn:Nd:LiNbO3晶体的H-O振动吸收蜂发生了劈裂,在3 483 cm-1和3 530 cm-1形成吸收,而Nd:LiNbO3晶体的H-O振动吸收峰在3 483 cm-1处形成吸收。通过光斑畸变法测得Zn:Nd:LiNbO3晶体的光折变阈值强度为1.82×104W/cm2,比Nd:LiNbO3晶体的1.62×103W/cm2高1个数量级;采用逐点扫描的方式测得Zn:Nd:LiNbO3晶体双折射梯度为3×10-5cm-1。,比Nd:LiNbO3晶体的双折射梯度6×10-4cm-1小1个数量级。用合适的泵浦光测试了晶体自倍频性质,在150℃时当泵浦脉冲光能为40 mJ时,晶体的自倍频输出光能为35μJ。     

〔Co(CHZ)_3〕(ClO_4)_2的制备、分子结构及爆炸性能研究

报道了高氯酸三碳酰肼合钴()的制备、分子结构及其爆炸性能。该配合物的分子式为:〔Co(CHZ)3〕(ClO4)2。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=10.0490(10)×10-10m,b=8.5350(1)×10-10m,c=21.430(4)×10-10m,β=101.170(1)°。最终偏离因子R1=0.0657,wR2=0.1380。在该配合物中,钴离子的配位数为6,与之配合的碳酰肼分子为三个,每个碳酰肼分子都作为二齿配体,中心原子与它的六个配位原子形成畸变八面体结构。该配合物具有良好起爆能力,可作为起爆药用于雷管中。     

快速流化床反应器用于丁烯氧化脱氢制取丁二烯的宏观动力学研究

本工作是在内径为26mm 的快速流化床反应器中,以丁烯氧化脱氢制取丁二烯的过程为内容,在330℃～370℃的温度范围内进行了宏观动力学研究。根据快速流化床的流动特性,以气相为基础,对其实验结果采用了拟均相模型处理,求得总反应转化率表达式 X_A=1-exp(-kτ),其中反应速度常数 K=1.123×10~4exp[-42990.70/RT],总的反应表观活化能 E=4.299×10~4(J/mol).同时还计算了主付反应的下列参数:k_1=1.133×10~4exp[-4.339×10~4/RT]k_2=2.511×10~2exp[-3.739×10~4/RT]E_1=4.339×10~4 J/molE_2=3.739×10~4 J/mol并以下列方程组:k_1,k_2x_A=1-exp[-(k_1+k_2)ετ]y_Q=(k_1/k_1+k_2)·X_A来予测反应过程中丁烯的转化率及丁二烯的收率情况,用此方法计算的结果与实验值之相对误差均在±8%范围以内。     

低损耗高压陶瓷电容器材料的研究Ⅱ——材料的介电性能

本对Sr-Ti-Bi系高压陶瓷电容器材料的介电性能进行了研究分析。结果表明在Sr-Ti-Bi系中加入一定量的添加剂，可以有效地提高高压陶瓷电容器材料的介电性能。获得了介电性能为：εr=2350;Eb=8.6KV/mm；tgδ=4×10^-4;ΔC/C（-25～ 85≤±11％；绝缘电阻R＝1．2×10^13Ω的介质陶瓷材料。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

脂肪酸甲酯磺酸钠盐的纯化

二步溶剂结晶法纯化了脂肪酸甲酯磺酸钠盐表面活性剂。将每10 gα-磺酸脂肪酸甲酯工业品用NaOH的无水乙醇溶液中和至pH=7.0,再加入无水乙醇定容至80 mL,60℃过滤,得到的滤液加无水乙醇定容至80 mL,在10℃结晶2 h,所得晶体中α-磺酸脂肪酸甲酯钠盐、α-磺酸脂肪酸二钠盐和脂肪酸钠皂的质量分数分别由74.38%、16.30%和8.83%改善为94.74%、1.12%和4.01%。同时,黑色的脂肪酸甲酯磺酸钠盐工业品纯化为浅黄色的晶体,收率为48.03%。纯化前后脂肪酸甲酯磺酸钠盐在30℃时的临界胶束浓度由6.47×10-3mol/L降低到6.68×10-4mol/L,c20由2.14×10-4mol/L降低到9.48×10-5mol/L。     

高温型Ca_2SiO_4·CaCl_2的晶体结构

在高温(1020℃)下,Ca_2SiO_4·CaCl_2形成另一种变体。它仍属于单斜晶系。晶胞参数为α=5.904(?)、b=10.197(?)、c=10.973(?),β=90.43°,空间群为P2_1/c。用直接法获得晶体的粗略结构。对原子的坐标参数及结构因子进行修正后,获得可靠性因子R=0.052,R_w=0.0417。晶体属于岛状硅酸盐结构。孤立的[SiO_4]四面体由Ca-O多面体联接起来。所有多面体的分布在垂直于c向平面上表现出层形结构。     

蛹蛋白/粘胶复合纤维的染色性能研究

测试了蛹蛋白/粘胶复合纤维和普通粘胶纤维的上染百分率、半染时间和扩散系数:直接大红4BS上染率71％,t1/2=18min,扩散系数是4.53×10-16m2/s;粘胶长丝的上染率76％,t1/2=13min,扩散系数6.34×10-16m2/s。Drimarene红X-6BN上染率28％,t1/2=10min,扩散系数是5.37×10-16m2/s:粘胶长丝的上染率27％,t1/2=16min;扩散系数是4.73×10-16m2/s.Megafix红B-3BF上染率16％,t1/2=14min.扩散系数是4.71×10-16m2/s;粘胶长丝的上染率6%,t1/2=21min;扩散系数1.68×10-16m2/s.其中双活性基染料对蛹蛋白/粘胶复合纤维染色的上染百分率和扩散系数犬于普通粘胶纤维,其半染时间小于普通粘胶纤维,结果表明双活性基染料可以提高蛹蛋白/粘胶复合纤维的染色效果.     

Cu:Co:SrxBa1-xNb2O6 晶体光折变效应的研究

在SrxBal-xNb2O6 (SBN)晶体中掺进CuO和Co3O4,采用硅钼棒加热体,以Czochralski法生长了CuCoSBN晶体.通过二波耦合光路测试了晶体的光折变性能.CuCoSBN晶体的最大衍射效率为74%,最大折射率变化为7.9×10-5,光折变灵敏度为4.8×10-4cm3/J,并给出了晶体响应时间与光强的关系.利用四波混频光路测试了晶体的自泵浦位相共轭反射率和响应时间.用CuCoSBN晶体作为存储元件, MgFeLiNbO3晶体为位相共轭反射镜,以增益反馈系统,实现关联存储实验.     

草酸二乙酯水解宏观动力学研究

在65～80℃对草酸二乙酯水解生成草酸的反应宏观动力学进行了研究,得到的草酸二乙酯水解反应速率方程可表示为rc=dcc/dt=kc0.5acc1-kc1.5c k=2.117×105exp(-3.479×104/RT) k=5.273×102exp(-1.398×104/RT) 并用实验数据对模型进行了检验.     

Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-Mg4Nb2O9复相陶瓷微波介电性能研究

采用传统固相法制备了(1?x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3?xMg4Nb2O9 [(1?x)BMN?xM4N2,x = 0.003 ~ 0.125] 微波介质陶瓷,研究了相结构、烧结性能与介电性能随 x 的变化规律。结果表明： BMN 与 M4N2 可以两相共存,且二者间存在有限固溶,BMN 的烧结温度及高温稳定性有所降 低。随着 x 的增大,介电常数 εr和谐振频率温度系数 τf逐渐减小,Q × f 值的变化易受到 BMN 有序参数 S 的影响,高度 1:2 有序的 x = 0.026 陶瓷获得了最大 Q × f 值 125000 GHz。综合来看, 在 1320°C 下保温 4 h 烧结的 x = 0.125 样品表现出最佳的微波介电性能：εr = 26.6,Q × f = 111000 GHz,τf = 5 ppm/ºC。     

用流变仪测定聚氟乙烯树脂的分子量

用日本301型流动模拟试验测定了不同分子量的未分级的聚氟乙烯树脂的流动温度T_f。获得了InM=46.7-15.8×10~31/T_f经验关系式。用该式计算分子量比粘度法快速简便。利用所获得的关系式计算得到:聚氟乙烯的流动活化能E=31.4千卡/克分子,单位运动链段分子量Mc=4.6×10~3,单位运动链段聚合度Nc=100。     

丙烯酰胺的结晶动力学

采用MSMPR连续结晶器研究了丙烯酰胺的成核 -生长动力学。实验结果表明 ,丙烯酰胺的晶体生长基本符合生长速率与粒度无关的ΔL定律。在小于 1 0 0 μm的晶体粒度范围内 ,存在大量的细小晶粒 ,分析了产生这种现象的 4种可能原因。得到结晶温度分别为 1 0、1 5、2 0℃时 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学模型分别为 :n0 =1 2 6× 1 0 - 5G3 6 6 、n0 =3 92× 1 0 - 5G2 92 、n0 =7 65× 1 0 - 5G3 31 。在 1 0～ 2 0℃内 ,丙烯酰胺的成核 -生长动力学级数为 4 30。动力学级数对温度敏感性较小 ,不能通过调节晶浆密度来控制晶体产品的主粒度。进行了丙烯酰胺结晶的应用研究 ,完成了连续三步式结晶新工艺的概念设计。     

曼海姆法生产硫酸钾中氯化钾单耗的计算

曼海姆法生产硫酸钾的化学反应式为 :2 KCl+ H2 SO4 K2 SO4 + 2 HCl↑2× 74.6　 174.2 6　　 x 10 0 0根据方程式可算出 ,每生产 1吨 K2 SO4 所消耗 KCl为 m(KCl)= 2× 74.6× 10 0 0174.2 6=85 6.19kg,其实也就是 K2 SO4 中 K2 O含量94.2174.2 6× 10 0 =5 4.0 6%与 KCl中 K2 O含量 94.22× 74.6× 10 0 =63 .14 %之比值 5 4.0 6%63 .14 % × 10 0 0 =85 6.19kg。当然 ,生产中硫酸钾和氯化钾的氧化钾含量都没有这么高 ,若分别用 C1 和 C2 表示 ,根据硫酸钾产品标准 HG/T 3 2 791990中氧化钾含量要求为 w(K2 O)≥ 5 0 % ,氯…