硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的改进

对硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅含量的方法进行改进，克服显色络合物不稳定，或者出现浑浊等现象。用抗坏血酸作还原剂，在810nm处测定。改进方法中形成的硅钼蓝络合物稳定时间长，可在显色后20min到2h之内进行测定，3个样品平行测定的相对偏差仅为3％，加标回收率为95％～103％，最大相对误差为5．O％。磷、砷和铁浓度分别在10，100和250μg／mL以下不干扰硅的测定。可完全满足一般工业分析的要求。     

磷钒钼黄差示光度法测定高含量磷

采用磷钒钼黄差示光度法测定磷铜合金中高含量的磷．以10mg／L磷标准工作溶液作参比，在450nm处进行分光光度测定．磷的质量浓度在10～30mg／L范围内符合比耳定律．本法分析结果与重量法分析结果一致，相对标准偏差小于2．0％(n=5)．本法操作简便、检测快速．     

铝土矿中杂质元素的ICP-AES分析研究

采用高频熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定铝土矿中的硅、铁、钙、镁、钛、钾、钠等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．005～0．653μg／mL，回收率为91．66％～105.40％，RSD小于2.63％。该方法准确、快速、简便，应用于铝土矿的测定，结果满意。     

一种新的铀回收工艺:铁矾-过氧化氢两步沉淀法

铀矿石堆浸浸出液用沉淀法回收铀时，对最终沉淀黄饼产品质量影响最大的杂质元素是Fe和Al等。首先，浸出液在pH=1．8左右以铁矾沉淀法除铁，产生的铁矾沉淀物为结晶体，易于过滤和洗涤，铀的夹带损失小。除铁后的浸出液在pH为2．8～3．5范围内用过氧化氢选择性地沉淀铀，此时铝不沉淀，从而使铀与包括铝在内的其它杂质离子有效地分离。所得到的黄饼为结晶的水合过氧化铀，过滤性能好，铀含量高，杂质含量低，产品质量能稍足新的黄饼一级品标准。新工艺经工业生产验证，具有投资省，操作简单，总回收率高，处理量大，试剂消耗低，生产成本低等优点。     

重铀酸盐中二氧化硅的分光光度法测定

建立硅钼蓝分光光度法测定重铀酸盐中二氧化硅的分析方法,对试验条件进行优化.试验结果表明:ρ(SiO2)在0.1～6.0 μg/mL时线性良好,线性相关系数(r)＞0.999,样品加标回收率为94.0％～107％;2 mg磷、50 mg钼、1 mg砷、60 mg硝酸根、20 mg铁对SiO2的测定无干扰;w(SiO2)为0.340％时,测定相对标准偏差为5.9％.     

钼尾矿中有价金属的提取与分离

运用湿化学法对栾川钼尾矿中有价金属元素进行回收利用,实现了铁、钙、镁的提取和分离。通过改变试验条件对目标元素进行提取分离,获得的关键工艺参数为:钼尾矿与浓度为20%的盐酸溶液固液比1∶6,95℃水溶液中酸浸6h。采用该法获得的铁、钙、镁的提取率分别达到86.15%,83.29%和80.24%,其中铁、钙、镁产品的纯度分别为98.27%,97.97%和83.07%。通过提取钼尾矿中含量较高的铁、钙、镁,可以实现主元素钼以及含量较少的铜、钨等金属元素的富集,为后续的提取节约除杂成本。     

微波消解-萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量

采用微波消解溶样,用正戊醇萃取硅钼蓝萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量．该方法选择性好,灵敏度高,硅回收率为96．0％～106％,适用于高纯氧化铝中SiO2含量为0．0005％～0．010％的测定．     

用LIX63-Exxsol D80从含Al(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的硫酸溶液中萃取和选择性反萃取Mo(Ⅵ)和Ⅴ(Ⅳ)

《Hydrometallurgy》1996年41卷1期上发表了ZhangP．等人撰写的文章，介绍了用工业萃取剂LIX63从含多种金属离子的硫酸溶液中革取和选择性反革取钥（Ⅵ）和机（Ⅳ）的方法。革取钼（Ⅵ）和钒（Ⅳ）所用的萃取剂为40％LIX63－ExxsolD80。萃取料液为氢化脱硫废催化剂的硫酸浸出液，含（g／L）Mo2．83、V0．847、Co1．05、Ni0．215、Al12．78、Fe0.035。在室温和低pH值（～1．5）下，LIX63可优先萃取钼和钒，完全分离铅、钴、镍和铁。钼的萃取率为97．74％，钒为92．09％。负载有机相中的钼和钒通过选择性反萃取分离回收。先用2．5mol…     

微波消解技术在铀矿冶分析中的应用研究

在高压密封溶样条件下，对影响微波消解矿样的主要因素(微波功率、压强、时间和样品质量等)进行了研究，通过正交试验分析对消解条件作了优化，确定了微波消解的最佳工作条件和方法。当矿石中铀的品位在0．02％～2．00％时，消解液中的铀用磷酸-亚铁-钒酸铵法测定，RSD≤5％，加标回收率达99．8％～100％；消解液中主要杂质元素可用常规化学分析和分光光度法测定，采用本法对铀矿石标准物质进行了分析验证，测定结果与标准值相符。试验结果表明，微波消解技术可以应用在铀矿冶分析中矿物的前处理，方法简便、快速，环境污染少，能耗低。     

某高品位铀矿石淋滤浸出研究

对主要以沥青铀矿形式存在的某硅酸盐铀矿石，用二氧化锰作氧化剂，硫酸高铁溶液作浸出剂进行淋滤浸出研究。采用两段逆流淋滤浸出，含铀和铁的浸出液送至预浸段，浸出液中铁沉淀在新矿石堆中。酸加到主浸段，将沉淀铁溶解作为硫酸高铁浸出剂。与搅拌浸出比较，淋滤浸出省酸２１％、省二氧化锰２９％，铀提取率降低１．８６％。     

生态地球化学评价水质样品中多元素分析方法研究

将电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和质谱(ICP-MS)相结合,直接测定生态地球化学评价水质样品中的20多种元素(Ca、Mg、P、Fe、Mn、A l、Ba、Sr、S i、L i、Be、V、Cr、Ti、Co、N i、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Pb),方法灵敏、快速、简便。     

废旧动力电池回收废料中镍含量的测定研究

采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定废旧动力电池回收废料中镍含量,考察了废料中钴、锰、铜、铁、铝、锌、钙、镁等干扰元素的影响及消除,并对溶液pH值条件进行了优化。实验结果表明:通过添加适当的掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,在溶液pH值为4.5~6.5时,测试结果较为稳定。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,回收率在99.40%~100.80%之间,相对标准偏差小于0.25%,适用于废旧电池废料中镍含量的实际生产检测。     

Adaptation of a Rare Earth Element Pre-concentration Method for Water Enriched in Al,Ca, Fe,and Mg

The use of rare earth elements (REE) as process indicators in water-rock interactions can be hampered by the fact that samples with high concentrations of total dissolved solids require dilution before ICP-MS analysis, which can lower REE concentrations close to or below detection limits. A pre-concentration method originally developed for chloride-dominated water with very low REE concentrations was tested for and adapted to sulfate-rich water from a mining-affected area with a pH of 6 and high concentrations of Ca, Fe, Mg, and sometimes Al. The adapted approach proved easy to implement in the field and produced very good recoveries and reliable REE patterns. Two factors, sample volume and ionic strength, were tested. Pre-concentration with high sample volumes (1000 mL) resulted in poor recoveries (1.8?±?0.3?% for La up to 17.8?±?0.6?% for Yb). When the sample volume was reduced to 25 mL, much better recoveries were achieved. Reducing the ionic strength by diluting the sample 1:100 or 1:1000 resulted in comparable recoveries than the approach with reduced sample volume, indicating that sample volume was more important than ionic strength. Among the tested competing elements, high concentrations of Ca, Fe, and Mg resulted in loss of light REE (La-Nd), while Al was found to reduce the recovery of all REE. Also for water with high concentrations of Ca and Fe and very low REE concentrations (ppt-range), especially La results should be considered with care after pre-concentration, and be neglected in REE patterns if necessary.     

陇县白家沟辉绿岩地球化学及构造环境研究

白家沟辉绿岩出露于华北板块西南缘的六盘山断裂带内,与钾长花岗斑岩呈双峰式产出。根据辉绿岩的主量及微量元素地球化学特征,按照峨眉山玄武岩的分类方法,可以将白家沟辉绿岩划分为低钛型（LT）和高钛型（HT）2种次级类型,均属于拉斑系列。低钛型辉绿岩相对更富SiO2（48.81%~54.01%）,富P和Al,贫Ti、Fe、Mn、Ca;高钛型辉绿岩相对贫SiO2（45.91%~51.19%）,低P、Al,高Ti、Fe等。两者均富集轻稀土且重稀土平坦,低钛型表现为Eu负异常,高钛型呈轻微Eu负异常或无异常;且前者的稀土总量大于后者。两者Th/Nb分别为029~028、008~010,Th/Ta分别为583~558、133~165,与陆内裂谷和地幔柱引起的玄武岩特征相似。钾长花岗斑岩具有A型花岗岩特征。结合区域研究表明,华北板块西南缘在古元古代发生陆内裂解,且裂解作用可能由地幔柱引起。     

常见金属阳离子对黑云母浮选行为影响研究

研究了在油酸钠捕收剂体系中金属阳离子Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Al~(3+)对黑云母纯矿物可浮性的影响,并通过溶液化学计算探讨其作用机理。试验结果表明:1在油酸钠捕收体系中,6种金属阳离子在碱性条件下对黑云母都有活化作用,其中Cu~(2+)、Fe~(~(3+))、Al~(3+)的活化作用最强,Pb~(2+)次之,Ca~(2+)、Mg~(2+)的活化作用最弱.2Ca~(2+)对黑云母浮选起活化作用的主要组分是羟基络合物;Mg~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)和Al~(3+)对黑云母起活化作用的优势组分主要是氢氧化物沉淀;Pb~(2+)的羟基络合物和氢氧化物沉淀都是活化黑云母的优势组分。     

萃取分离测定铁精矿中的微量磷

由于大量铁的影响,虽然利用有机相比色的萃取比色法测定铁精矿中的磷能取得比较准确的结果,但方法复杂、分析曲线范围窄,取样量较难估计。而水相比色法的分析结果经常偏高或产生异常。作者采用了萃取分离铁的方法来消除干扰,以达到在水相中进行比色的目的。经过选择,确定以MIBK为萃取剂,建立了在水相中准确测定微量元素磷的方法。该方法适用于铁精矿中0.002%以上P2O5的分析。经过萃取分离后制成的分析溶液也可同时测定铁精矿样品中的Al、Ti、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Pb、Zn、Ni和Co等其他杂质元素。     

分光光度法测定钼萃原液中钼含量的研究

在HNO3体系中,用SnCl2将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),NaSCN与Mo(Ⅴ)形成橙红色配合物,该配合物在460nm处产生最大吸收,吸光度和钼质量浓度在0.0~2.0 mg/L范围内呈线性关系,线性方程式为A=0.008 2+0.117 3ρ(Mo),相关系数R=0.999。利用过量的SnCl2还原Fe3+形成Fe2+消除了Fe3+对Mo(Ⅴ)测定的影响,由此建立钼浓度测定方法,当测量体系中钼质量浓度为2 mg/L、铁质量浓度为1.0~3.0 mg/L时,对测定钼的干扰可忽略。对实际钼萃原液进行稀释测定,发现样品中钼质量浓度为3.0g/L时,进行加标回收试验测得平均回收率为103.5%。     

用壳聚糖膜制备高纯钪

钪是一种典型的稀散元素,几乎总是以痕量状态与黑钨矿,钛铁矿和稀土矿伴生在一起,所以提取钪很困难,制备高纯钪更是困难,本文研究高纯氧化钪的制备。将纯度为９９％的氧化钪中的杂质钛,铁,钙,镁、锰,铝分两部分离。先用壳聚糖膜的电渗析法除去钛和铁,再用溶剂萃取法除去余下的钙,镁,锰和铝。     

ICP-AES测定湖泊水中的多种微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对湖泊水体样品中P、Mn、Sr、Ca、Mg、Fe、A17种次量和微量元素进行同时测定.实验表明方法的线性范围宽,检出限低,灵敏度高.测定7种元素检出限低,＜0.01 mg/L(P为0.057 mg/L),相对标准偏差RSD在0.3%～1.9%,天然水样加标回收率都在86%～107%之间,通过对两个水样标准物质GBW(E)080668、GBW(E)080670进行分析,测定值均在标准值范围内,说明方法准确度高.该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于湖泊水体样品中P、Mn、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 7种次量和微量元素的同时测定.