脉冲加热-红外法测定钽、铌中氢量

本文对应用TCH600氧氮氢分析仪脉冲加热-红外吸收法测定钽、铌中氢量的提取功率、分析积分时间、积分延迟时间、比较器水平、称样量等主要分析参数进行了较详细的试验和研究,结果表明,上述最佳参数分别为45 s,10 s,1%,0.05～0.1g。采用原冶金部行业标准铌粉以及LECO公司钛标中的氢量建立校正曲线。以此建立的分析方法对氢标准物质和样品进行准确度、精密度试验,标准测定值与认定值相吻合,相对标准偏差RSD在2.0%～4.2%之间(n=5)。     

高频红外吸收法测定金属铼中碳含量

采用LECO公司高频红外碳硫仪,对金属Re中C含量的测定方法进行研究。对试样的称量、助熔剂的选择等进行了优化,确定了最佳的分析条件。本方法快速简便,灵敏度高,重现性好。测定范围为0.0010%～2.00%。     

高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳量

采用高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳含量,对影响测定结果的助熔剂种类、用量、分析方法设定、样品称样量选择等进行了研究分析,获得最佳分析条件：称样量0.2 g,助熔剂组合及用量为钨粒1.0 g+铜粒1.0 g。对测定其检出限、测定下限和精密度实验等项目指标分析,通过空白试验测得方法检出限为0.0006%,检出下限为0.002%,利用碳化钨粉总碳标准样品进行精密度和准确度验证,11次平行测定的相对标准偏差为0.28%,结果表明该方法测定数据稳定,准确度高,可应用于碳化钨粉产品总碳含量的测定。     

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定钴铬钨系合金粉末中碳的含量

通过建立以纯铁助熔剂和钨锡助熔剂与试样钴铬钨系合金粉末共熔融体系,于高频感应燃烧红外吸收碳硫联测仪测得钴铬钨系合金粉末中碳的含量。实验测定结果表明,以0.30 g纯铁和1.20 g钨锡粒混合助熔,测得三个不同梯度钴铬钨系合金粉末中碳的含量结果准确。该方法熔样过程中无试样飞溅、熔体块状散开的现象,出峰峰形释放曲线流畅不拖尾。方法中碳的检出限（3 s）为0.000 34%,测定下限（10 s）为0.001 1%。采用所建立的方法测定待测元素碳的结果 RSD(n=11)在0.33%～1.98%之间,加标回收率为97.37%～103.52%,表明该方法对于钴铬钨系合金粉末中碳含量的测定结果具有准确性好、精密度高等特点,能够满足企业在工业生产过程中的质量控制分析要求,可应用于第三方实验室的日常分析检测工作。     

高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫

采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%~0.12%,硫:0.005%~0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%~10.9%、91%~120%;硫:2.8%~10%、91%~120%。     

高频红外吸收法测定稀土铁合金中碳硫

稀土铁合金作为重要的稀土添加剂,考核稀土铁合金的化学成分的测定具有重要的意义,主要研究稀土铁合金中碳硫含量的测定。在富氧条件下,样品和助熔剂在高频感应炉内耦合,产生涡流并发热,试料在氧气气氛中充分熔融燃烧,碳呈二氧化碳或一氧化碳、硫呈二氧化硫释放出,经除尘净化后,由氧气携带导入红外检测池,经采用红外线吸收器测定二氧化碳和二氧化硫的特征吸收峰,从而得到样品中碳硫的含量。按照试验方法对稀土铁合金中碳硫含量平行测定11次,测定结果的相对标准偏差RSD<7%。同时加入标准样品进行加标回收试验,加标回收率在89.12%～112.50%之间。测定下限小于0.005 0%。检测结果表明,使用高频红外吸收法可以快速、有效的测定出稀土铁合金中碳硫的含量。     

原子吸收法测定Pd-Ag-Cu-Co合金中的钴

研究了Pd ,Ag,Cu对Co测定的影响。试样用硝酸溶解后 ,用盐酸沉淀分离Ag,消除Ag对Co测定的影响 ,滤液用火焰原子吸收法在波长 2 4 0 7nm处测定 ,可测定 0 1%～ 1%Co。方法简便 ,相对标准偏差为 1 7% ,回收率为 98%～ 10 2 %。     

相平衡分析在Nb-Si基高温合金制备中应用

在相平衡热力学计算的基础上,利用Scheil-Guilliver模型,计算了Nb-Si-Mo三元体系中不同成分合金的凝固途径.同时,根据Nb-Si-M(M=Ti、Mo、W、Al、Cr、B、Hf)三元系富Nb-M边的液相面投影图及相平衡关系,分析了各合金元素对Nb3Si相的稳定能力,以及对Nbss+Nb5Si3双相区的影响.计算结果与对应合金的显微组织分析相一致,表明相平衡分析有利于设计合金成分、模拟凝固过程、控制合金组织,对于Nb-Si基高温合金的设计与制备具有重要的指导意义.     

脉冲红外法测定Nd—Fe—B中的氧

Nd—Fe—B中的氧元素,作为材料性能的主要技术指标之一,引起人们的重视。快速、准确有效的测定Nd—Fe—B中的氧更为显得重要。本方法通过对Nd—Fe—B同基体氧化物回收实验,克服了在分析过程中由于试样的挥发,对气体分析带来的损失,采用造浴技术,对Nd—Fe—B的重量浓度进行稀释,降低了试样的重量浓度比,使其中的氧元素能顺利地释放出来,从而被准确的测定。     

红外吸收法测定钢铁中碳含量的不确定度

采用红外吸收法测定钢中碳含量,对影响测定结果不确定度的各个因素如测量重复性、标准物质校准仪器的变动性、标准物质示值的不确定度、天平称量的不确定度、仪器分辨率引起的不确定度分量进行了评定,计算了相对合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,在多次校准的前提下,标准物质校准仪器的变动性和标准物质示值的不确定度对总不确定度影响最大,其次是测量重复性。所以,在测定中应特别注意标准物质的选择和标准物质对仪器校准的变动性。     

原子吸收光谱法测定钼钠合金中高含量钠的方法研究

本文研究建立了原子吸收光谱法测定钼钠合金粉末中高含量钠元素的方法。考察了合金基体以及消电离剂等用量对实验结果的影响,采用多级稀释法,基本消除了钼基体对钠测定结果的影响。试验确定过氧化氢溶剂与氯化铯消电离剂的最佳用量分别为5 mL和2 mL。针对钼钠合金中钠含量范围1%～5%,优选了分析波长,确定了最佳分析线为589.0 nm,在0～0.5μg/mL的钠浓度范围内,工作曲线具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。探究了仪器的最佳工作条件,在该条件下对钼钠合金样品进行测定,钠的相对标准偏差小于3%(n=11);通过钼基体加标回收试验,加标回收率在98.1%～102.3%之间。本方法分析快速,准确度、精密度高,能满足生产过程中质量控制的要求。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏（RSD%）为0.369%.     

燃烧-气体容量法测定WC-Ni-Al粉末中总碳含量的研究

硬质合金以Ni_3Al替代传统硬质合金中的粘结相Co的研究已取得较大进展,提高主成份碳含量的精确控制是制取优质硬质合金的关键。本文用传统的YHC-86型高碳测定仪,采用燃烧-气体容量法检测以Ni_3Al为粘结相的硬质合金粉末中的总碳含量。对助熔剂用量、样品熔融温度、燃烧分析时间及氧气流量,混合气体的吸收速度等工作条件进行实验,总结出最佳的分析条件:在不加助熔剂的条件下,控制炉子温度为1 250~1 300℃,氧气流量为400~450 ml/min,样品燃烧时间为3 min±10 s,混合气体吸收速度为14~18 s。在该条件下WC-Ni-AL样品分析精度良好,重复测量的标准偏差为0.013%,相对标准偏差为0.29%,碳量回收率为98.70%~100.78%。     

原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑

研究(Sn63Ph37)95.7Au4Sb0.3合金中Sb含量的测定方法.合金以盐酸-硝酸混合酸低温溶解,用原子吸收光谱法直接测定合金中锑的含量.结果表明:合成样回收率为99.43%～100.29%,相对标准偏差(RSD)为0.265%,锑含量的测定范围为0.10%～1.0%.     

原子吸收法测定铝合金中铜的含量

铜是铝合金中的主要合金元素，准确、快速测定其含量对科研与生产具有重要意义。结果表明，采用原子吸收法、其精密度和回收率都取得了很好的效果。     

EDXRF法测定U-Zr合金中Zr含量

为满足大量U-Zr合金常规分析的需求,研究了用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定U-Zr合金中Zr的含量。切屑样品经溶解、转移、烘干等操作后,制备出薄层样品,用于EDXRF测量。与传统方法相比,本方法简便、快速、准确,适用于Zr含量在6%~18%(质量分数,下同)范围的U-Zr合金样品的Zr含量测定,测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于1.0%,方法扩展不确定度(k=2)不大于3%。     

WDXRF法测定Zr-Nb合金中Nb含量

介绍了用波长色散X射线荧光(WDXRF)法测定Zr-Nb合金中Nb含量的分析方法。该方法将样品溶解,加载于滤纸片上,制成滤纸试样片,用X射线荧光光谱仪测定试样片中Nb含量。该方法简便、快速、准确,对Nb质量分数在1.0%～8.0%的Zr-Nb合金样品,测量结果的相对标准偏差(RST)不大于0.8%(n=6)。     

U-Ta合金中Ta含量的EDXRF法测定

介绍了用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定U-Ta合金中Ta含量的分析方法。该方法将样品溶解,加载于滤纸片上,制成滤纸试样片,用X射线荧光光谱仪测定试样片中Ta含量。该方法简便、快速、准确,适用于Ta含量在1%～6%范围的U-Ta合金样品的Ta含量测定。对Ta含量为1.5%的样品,测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于0.6%;Ta含量为5%的样品,测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于0.3%。