毛细管电泳法测定叶下珠中芦丁的研究

采用高效毛细管电泳法对叶下珠中芦丁的含量进行测定.研究了缓冲液的种类、浓度、pH、电泳运行电压、进样时间等因素对分离检测的影响.结果表明,以60 mmol硼酸盐(pH 9.0)为缓冲液,16 mmol/L的SDS为添加剂,检测波长为245 nm,分离电压为15 kV,进样时间15 s,芦丁在20-500 mg/L线性关系良好(r=0.998),回收率为98.9%,RSD为2.1%,该法操作简单,回收率及重现性良好.     

高效毛细管电泳法测定香菇多糖中单糖的组成

测定分析纯化的香菇多糖的单糖组分。单糖经α-萘胺衍生化以后,用硼砂做电泳介质,实现高效毛细管电泳分离,得到标准的α-萘胺衍生单糖的毛细管区带电泳谱图。将香菇多糖水解成单糖,用相同的方法实施电泳,得到多糖的毛细管区带电泳谱图。最佳工作条件：运行缓冲液为75mmol／L、pH10.5的硼砂水溶液,分离电压15kV,进样压力0．5Psi,进样时间15s,柱温25℃。通过与标准谱图对照分析,香菇多糖由鼠李糖、木糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖组成。高效毛细管电泳能有效分析多糖中单糖组分,灵敏度高,分离效果好。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测测定脑啡肽方法的建立及其应用

建立脑啡肽(ENK)柱前荧光素异硫氰酸盐(FITC)衍生化,毛细管区带电泳-激光诱导荧光检测(CZE-LIF)测定的方法,并对FITC衍生化的影响因素和毛细管电泳的分离条件进行优化.毛细管电泳的分离条件为:75 μm(内径)×67 cm石英毛细管柱;60 mmol/L pH 9.4 Tris-硼砂缓冲液;电压350 kV/cm;柱温25℃;压力进样3 s;LIF检测,λex/λem为488/520nm.以脑啡肽(ENK)标准品的浓度和电泳峰面积建立标准工作曲线,得到回归方程A=0.494 66 0.085 92c,线性范围是35.2～563.1 fmol/μL,(n=7),r=0.998 5,检测限为1.6×10-15 mol/μL(S/N=3).大鼠脑部微透析液样品中脑啡肽应用此方法测定含量为7.4×10-15 mol/μL.     

重组人促红素的异构体比例及体内比活性分析

目的分析12家企业生产的重组人促红素(recombinant human erythropoietin,rhEPO)的异构体比例及体内比活性。方法用全柱成像毛细管等电聚焦电泳检测12家企业的rhEPO原液的异构体,按《中国药典》三部(2015版)方法测定rhEPO原液的体内比活性,同时采用多元回归及聚类分析等统计学方法分析各企业间rhEPO的相似性。结果按等电点区分并定义各异构体,在等电点3.6~5.1范围内,依次定义为异构体1~9。不同生产企业的rhEPO具有不同的异构体构成特征,主要异构体峰有5~8个,其中异构体4~7占比较高。各生产企业rhEPO原液的体内比活性相近,约为1.0×10~5 IU/mg。拟合获得九元多元回归线性方程S=0.00 P_1+3.18 P_2+1.71 P_3+1.21 P_4+0.98 P_5+0.93 P_6+1.16 P_7+0.66 P_8+0.00 P_9(S代表总体内比活性,S_i代表各类异构体体内比活性,P_i代表各类异构体的比例,体内比活性的单位为1.0×10~5 IU/mg),R~2=0.914 0。12个生产企业的rhEPO比较相近,其中厂家2和8最为相似。结论12个生产企业的rhEPO具有不同的异构体构成特征,体内比活性约为1.0×10~5 IU/mg,且各企业制品间比较相似。     

毛细管电泳法快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量

用毛细管电泳法测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量。分离温度25℃,熔融石英毛细管55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d,二极管阵列检测器,进样压力0.5 psi,进样时间3.0 s,缓冲液30 mmol/L磷酸一氢钠和20 mmol/L脱氧胆酸钠混合溶液(pH=8.00),分离电压+20 kV。结果表明,布洛芬在118~900 mg/L的范围内呈良好线性关系,r~2=0.994 9。样品回收率为97.00%,RSD=4.48%。该方法操作简便、快速、准确,可用于测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量测定。     

湖北道地药材荆半夏的高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的测定荆半夏药材中苯甲酸的含量。方法采用高效毛细管电泳法。电泳条件为:石英毛细管柱(75μm×60cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压20kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为220nm。结果半夏苯甲酸在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为94.6%、97.9%、96.9%;RSD分别为2.2%、1.8%、1.7%(n=3)。结论毛细管电泳法用于测定荆半夏中苯甲酸的含量是可行的。     

毛细管电泳法快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量

用毛细管电泳法测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量。分离温度25℃,熔融石英毛细管55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d,二极管阵列检测器,进样压力0.5 psi,进样时间3.0 s,缓冲液30 mmol/L磷酸一氢钠和20 mmol/L脱氧胆酸钠混合溶液(pH=8.00),分离电压+20 kV。结果表明,布洛芬在118⁹00 mg/L的范围内呈良好线性关系,r900 mg/L的范围内呈良好线性关系,r²=0.994 9。样品回收率为97.00%,RSD=4.48%。该方法操作简便、快速、准确,可用于测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量测定。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

杯[6]芳烃在毛细管电泳分离硝基苯胺异构体中的作用

本文研究了在杯 [6]芳烃存在下杯 [6]芳烃的浓度、检测波长、有机混合添加剂对o、m、p -硝基苯胺位置异构体毛细管电泳分离的影响。最优化的电泳缓冲液为A B(1∶1 ,v/v) ,A =2 5mmol/LNH4Ac -HAc (pH 6.0 ) - 2mmol/L杯 [6]芳烃 ,B =MeOH -CH3CN(1∶6,v/v) ,检测波长为 372nm ,运行电压为 2 0kV。在此条件下 ,o、m可以与 p -硝基苯胺达到基线分离。     

毛细管电泳法测定雷公藤饮片中雷公藤红素的含量

采用毛细管电泳法对中药雷公藤中的成分进行分离并测定其有效成分雷公藤红素的含量.运行缓冲液为0.05mol· L-1磷酸盐(pH8.0)-15％甲醇;运行电压30kV,检测波长210nm,雷公藤红素的浓度在0.04～0.50mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.94％,RSD为1.72％(n=5),回归方程...