二乙烯三胺基蔗渣碱木质素的制备

以二乙烯三胺和甲醛对蔗渣碱木质素进行改性,对工艺参数进行优化。结果表明,当温度80℃,时间4 h,m(木质素)∶m(二乙烯三胺)=1∶1. 5,n(二乙烯三胺)∶n(甲醛)=1∶3,含氮量最大为7. 1%,二乙烯三胺和甲醛的物质的量之比对含氮量的影响显著。红外光谱和扫描电镜-能谱仪的测试结果表明,改性后亚甲基和胺基被引入木质素结构中,表面形貌由球状变为块状。     

木质素改性脲醛树脂胶粘剂合成工艺及性能研究

以木质素作为改性剂,采用正交试验法探讨了n(甲醛)∶n(尿素)、木质素加入量和木质素加入时间对UF(脲醛树脂)胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响,并优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当n(F)∶n(U)=1.6∶1、w(木质素)=40%(相对于尿素质量而言)和前期加入木质素时,UF胶粘剂的游离甲醛含量(0.052 8%)满足室内装饰装修材料用胶粘剂中有害物质限量要求(GB 18583—2001)、胶接强度为6.65 MPa且耐水性明显提高。     

木质素在脲醛树脂胶粘剂中的应用

为解决脲醛树脂(UF)胶粘剂中游离甲醛含量偏高等问题,首先确定了n[甲醛(F)]∶n[尿素(U)]的合适比例,然后以羟甲基化木质素作为UF的改性剂,制备木质素改性UF胶粘剂。研究了木质素的种类及用量对UF各项性能的影响。结果表明:UF中游离甲醛含量随n(F)∶n(U)比例增加而增大;在UF改性过程中,硝酸木质素对游离甲醛的捕捉能力优于硫酸木质素,当w(硝酸木质素)=30%(相对于尿素总质量而言)时,游离甲醛含量(0.126%)相对最低;木质素加入的同时还有助于提高改性UF胶粘剂的胶接强度和耐水性。     

松香酯O-烷基化改性增强木质素胺表面活性

以碱木质素为原料,通过与二乙烯三胺和甲醛的Mannich反应得到了木质素胺,再通过和松香与环氧氯丙烷的酯化产物(3-松香酰氧-2-羟丙基氯,简称为松香酯)的O-烷基化反应引入亲油性的松香酯基团,合成了松香改性木质素胺表面活性剂,并通过红外、紫外、表面张力仪对目标产物的结构和性能进行了测定。结果表明,合成松香酯的适宜条件为n(环氧氯丙烷)∶n(松香)=1.5∶1.0、反应温度100℃、反应时间6 h。在该条件下,松香的酯化率为95.6%。按n(木质素胺)∶n(松香酯)=4∶1合成的目标产物在pH=2的稀盐酸中,当其质量浓度为10 g/L时,表面张力为33.2 mN/m,当其质量浓度为5 g/L时,甲苯乳液分层时间为73 min;而同样条件下木质素胺的表面张力为48.5 mN/m,甲苯乳液分层时间为43 min,引入松香酯基团可以增强木质素胺表面活性。     

含木质素的发酵残渣在脲醛树脂中的应用研究

对秸秆发酵乙醇残渣进行磺甲基化改性,可有效提高残渣中改性木质素的反应活性;然后将磺甲基化改性发酵残渣用于脲醛树脂(UF)胶粘剂配方中,制备木材用改性UF胶粘剂。结果表明:当m(发酵残渣)∶m(甲醛)=10∶1、m(发酵残渣)∶m(亚硫酸钠)=5∶1和磺甲基化改性发酵残渣替代率为20%时,相应胶合板的各项性能都达到GB/T 14074—2006标准中的指标要求,其水煮3 h后的胶合强度≥0.7 MPa;该改性UF胶粘剂具有制备工艺简单、游离甲醛含量较低等优点,其应用前景良好。     

松香改性阳离子表面活性剂的合成

普通松香通过丙烯酸改性,与氯化亚砜、甲醛、吡啶合成新型吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂。确定了反应的最佳工艺条件:n(丙烯酸改性松香)∶n(甲醛)∶n(吡啶)=1∶3∶4,m(催化剂)∶m(反应物料)=0.04∶1,反应温度75～85℃,反应时间8h。用红外光谱对目标产物进行了分析,测定了目标产物的表面性质。结果表明,目标产物吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂具有良好的表面活性,并与阴离子表面活性剂有很好的相容性。     

碱木质素羟基化改性的研究

以Fe(OH)3作为催化剂,用过氧化氢对碱木质素进行羟基化,探讨了反应温度、反应时间、m( H2O2)∶m(木质素)、m(Fe(OH)3)∶ m(木质素)对木质素羟基化改性的影响,并对反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,羟基化最佳反应条件是:反应温度为60℃、反应时间为60 min,m( H2O2)∶m(木质素)=1.2∶1,m(Fe(OH)3)∶m(木质素)=(1％ ～4％)∶1,此条件下的羟基值约为改性前碱木质素的2倍,羟基化改性比较成功.     

高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐的制备及基本表面物化性能

采用温和的Mannich反应和O-烷基化反应,制得了高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐阳离子沥青乳化剂,对影响Mannich反应的一些因素进行了探讨.结果表明,Mannich反应在二氧六环水溶液均相介质中进行,可明显提高反应效率;反应温度为60℃;随十八胺用量增加,木质素胺的含氮量增加;甲醛与十八胺的摩尔比为1.5∶1时,改性产物的含氮量最高.基本表面物化性能测试表明,在不同链长的高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐中,以十二胺/甲醛改性产物的表面活性最好,表面张力为33.2 mN•m^-1,较木质素季铵盐的43.8 mN•m^-1明显降低.乳化能力也显著提高.沥青微粒表面的Zeta电位比木质素季铵盐上升得更快.     

苯酚处理液体木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备及性能表征

在碱性条件下,液体木质素先经苯酚处理后替代部分苯酚对酚醛树脂进行改性,制备得到液体木质素改性酚醛树脂(LPF)胶粘剂。考察了催化剂用量(苯酚处理木质素时氢氧化钠用量)、苯酚与甲醛(P/F)的物质的量之比、聚合温度、聚合时间对LPF胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当催化剂用量3%、n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.975、聚合温度90℃、聚合时间50 min时,所制备的LPF胶粘剂的干湿胶合强度分别为3.15、1.46 MPa,较未经改性的PF胶粘剂分别提高了17.5%、8.1%,游离苯酚的含量降低至0.62%;LPF胶粘剂的游离甲醛含量为0.22%,固体含量为52.8%,黏度为125 mPa·s。红外分析结果表明,苯酚处理后的木质素可以代替苯酚与甲醛发生反应生成新的物质,该物质有可能与PF胶粘剂发生接枝共聚产生新的醚键桥接,由此也说明在制备LPF胶粘剂过程中木质素发生了化学反应。     

小麦秸秆木质素的改性及吸附Pb~(2+)性能的研究

本实验以小麦秸秆为原料,提取木质素并对其进行两次改性合成低成本重金属吸附剂。第一次改性是木质素与二乙烯三胺、甲醛发生曼尼希反应;第二次改性是利用一次改性成品与β-环糊精发生共聚反应。考察了二次改性过程中一改成品与β-环糊精配比、反应温度以及二次改性制得的吸附剂用量对Pb2+吸附性能的影响。实验结果表明:木质素二次改性过程中,当m(改成品):m(β-环糊精)=1:2,反应温度为70℃,合成的二次改性木质素吸附剂吸附性能最佳;当二次改性木质素用量为4g·L-1时Pb2+去除率可达74.56%。此外,通过对照实验,发现改性后的木质素吸附性比未改性的木质素的高很多,且二次改性制得的吸附剂吸附性能优于一次改性制得的吸附剂的吸附性能。