可控粒径纳米硫化镉的制备

采用溶剂热法,通过改变实验条件,得到影响粒径的主要因素和影响规律;在此基础上,制备了平均粒径范围是2.5～105 nm的六方球形纳米硫化镉。结果表明,硫源和镉源、S/Cd物质的量比和溶剂用量是影响粒径的主要因素。不同硫源、镉源适用于制备不同粒径范围的纳米硫化镉,采用TAA、乙酸镉并改变S/Cd配比和溶剂体积可制备出平均粒径在2.5～21.6 nm的纳米硫化镉;采用硫脲和硝酸镉并改变S/Cd配比可制备出平均粒径在38.5～105 nm的纳米硫化镉;纳米硫化镉的粒径随S/Cd物质的量比的增大而增大;随溶剂用量的增加而增大;反应温度对纳米硫化镉的粒径没有影响。纳米硫化镉的可控粒径的制备方法对纳米硫化镉的制备、研究与应用具有着重要的参考价值。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

一种新型稀土纳米粒子的可控合成

纳米粒子的粒径与其应用联系紧密,研究发现六方相稀土纳米晶的上转换效率比立方相高,为可控合成一定粒径、六方相的稀土纳米粒子,文章采用溶剂热法,以Na YF4为基质,掺入一定比例在稀土元素Yb及Er,并改变反应温度、稀土掺杂量等影响因素,得出在300℃条件下,合成分散性好的六方相稀土纳米粒子。为稀土纳米粒子的可控合成提供依据,同时对研究稀土纳米材料的应用提供参考。     

低温固相合成纳米硫化镉的新方法

以硫代乙酰胺（TAA）与氯化镉为原料，用低温固相反应合成纳米硫化镉。用X射线粉末衍射、透射电镜对所得产物进行表征。结果表明，低温固相法得到的纳米硫化镉为立方晶系结构，微粒平均粒径为15～25nm。出于比较研究的需要，用室温固相法和均匀沉淀法合成了形貌不同的纳米硫化镉。本法产物的粒径分布比室温固相法均匀，而形貌尺寸明显大于均匀沉淀法。     

溶剂热法可控合成纳米氯化亚铜

以氯化铜为铜源,甲醇、乙醇、异丙醇等为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备纳米氯化亚铜,探讨了温度、时间、还原剂等条件对所得氯化亚铜的形貌、粒径大小、物相组成的影响。结果表明,以乙醇、异丙醇为溶剂,在120~180℃反应24~48 h,Cu Cl纳米颗粒可在2~50 nm范围内有效调控。     

纳米硫化镉粉体制备技术的研究进展

纳米硫化镉在太阳能转化、非线性光学、光电子化学电池和光催化等方面具有广泛的应用，因此其研究成为纳米材料科学和凝聚态物理学领域的重要问题。按照反应物的状态，将纳米硫化镉的制备方法分为固相法、液相法和气相法，进而分为室温固态化学反应法、微乳液法、沉淀法、水热法、前驱体法以及气相沉积法等不同的制备方法。详细介绍了各种制备方法，分析了它们的优点和缺点。此外，还对纳米硫化镉制备的发展方向提出了建议。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

硫酸盐还原菌制备纳米硫化镉的研究

应用硫酸盐还原菌成功制备了纳米硫化镉材料。研究了硫酸盐还原菌制备CdS的优化条件,并借助XRD、SEM、EDS表征了制备材料的结构、形貌和物相。研究表明,培养液pH值=7、培养温度35℃、菌液接种量为20%的条件下有利于CdS的生成。制备的纳米CdS为球形微粒,平均粒径大小约为10nm,纯度高,无杂质。该方法具有较高的研究前景。     

反应挤出制备硫化镉/尼龙6纳米复合材料

采用反应挤出工艺双原位法制备硫化镉/尼龙6(CdS/PA6)纳米复合材料。CdS/PA6纳米复合材料由硫镉矿型CdS和粘均分子量在(2.4~5.6)×10~4 g/mol的尼龙6基体组成。低CdS含量时,纳米CdS晶体(6.2~9.7 nm)聚集形成15~50 nm的松散的团聚体,均匀的分散于尼龙6基体。较高CdS含量时,CdS/PA6纳米复合材料总体分散性较好,但存在一些由纳米CdS晶体融合成的紧密的团聚体(约100 nm)。将含14.1%(质量分数)CdS的CdS/PA6纳米复合材料用作色母料与商品尼龙6树脂熔融共混,可以生产出颜色均匀、色差极低的黄色制品。     

不同粒度纳米碳酸钙的可控制备

不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道。以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17~71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征。实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形。制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响：随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大。利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备。     

不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究

纳米铜具有优异的导电、催化、润滑、抗菌等性能,而这些性能和应用范围均与其形貌和粒度有关。八棱柱形纳米铜很有可能具有一些特殊的性能和用途,而关于不同粒度八棱柱形纳米铜的制备研究还未见报道。采用水热法,以二水合氯化铜（CuCl₂·2H₂O）为铜源,以十八胺（ODA）为还原剂,研究了八棱柱形纳米铜的制备。考察了反应物浓度、反应温度、反应时间等条件对纳米铜的八棱柱形貌及尺寸的影响。讨论了八棱柱形纳米铜的形成机理。结果表明,八棱柱形纳米铜的制备是相当困难的,只有采用具有形貌和粒度控制作用的还原剂十八胺,并严格控制实验条件,才能制备出不同粒度的八棱柱形纳米铜。制备八棱柱形纳米铜的最佳条件：十八胺与氯化铜的浓度比为（2~3）∶1,反应温度为180 ℃,反应时间为48 h。八棱柱形纳米铜的形成机理可归因于十八胺对纳米铜{100}晶面的选择性吸附。八棱柱形纳米铜的粒度随着十八胺浓度的增加而增大,通过控制十八胺的浓度可实现不同粒度八棱柱形纳米铜的可控制备,并且发现十八胺具有还原、形貌控制和粒度控制三重作用。这些结果可为制备八棱柱形其他金属纳米材料提供重要参考。     

不同粒度纳米银的可控合成

由于纳米银的许多特殊性能均取决于其粒度,因此制备粒度可控且均一的球形纳米银是非常重要的。以硝酸银为银源,鞣酸和柠檬酸钠为还原剂,制备了不同粒度的球形纳米银颗粒。实验分别考察了硝酸银、鞣酸和柠檬酸钠的用量,以及混合温度对粒度的影响,并分析了影响机理。通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的不同粒度球形纳米银的结构和形貌进行了表征。结果表明,采用双还原剂液相还原法能够制备分散度好、粒度均一的球形纳米银。随着硝酸银用量的增加,纳米银的粒度变化不大,且呈现先增加后减小的趋势。随着鞣酸用量的增加,柠檬酸钠用量的减小和混合温度的升高,纳米银的粒度逐渐增加。     

不同粒径磷石膏的形貌与性质特征研究

研究分析了不同粒径磷石膏的晶体形貌与性质特征,为探究磷石膏的高效处理方法提供理论依据。研究表明:由于磷石膏粒径的不同,其晶形呈现多样性,随着粒径的增加,其晶形由柱状晶变为片状晶,再成为簇状晶;晶形不同其理化性质不同,随磷石膏粒径的减小其表观密度、活化指数逐渐增大;X射线能谱分析与红外光谱分析证实,磷石膏的疏水性与其含碳量有一定关系,含碳量高则疏水性较强,在磷石膏粒径很小时,其疏水性还受其表面张力等其他因素的影响。     

不同粒度的In_2O_3纳米立方体的制备

采用水热法,以硝酸铟、柠檬酸和氢氧化钠为反应物,通过采用不同的形貌控制剂和改变反应配比和水热时间,制备出了不同平均边长为30.7～130.6 nm的In_2O_3纳米立方体。结果表明,不同的形貌控制剂及其用量和氢氧化钠的用量对In_2O_3形貌的影响很大,形貌控制剂采用PVP且其用量为0.1～0.3 g时,制备得到的产物为形貌规整、分散良好的纳米立方体。水热时间则会影响纳米In_2O_3的粒度,In_2O_3的粒度随着水热时间的增加而减小。     

不同粒度北露天褐煤的热解特性

为考察褐煤固定床热解过程的适宜粒度范围,以典型的北露天褐煤为研究对象,在自制的3kg固定床热解装置上进行了粒度0~50 mm煤样的热解试验。考察了粒度对热解产物、热解时间、挥发物中含尘量的影响。结果表明,褐煤粒度从0~10 mm增至40~50 mm,热解时间、焦油和荒煤气中含尘量都呈减小趋势,热解时间从197 min减少到164 min,单位体积荒煤气中含尘量从0.022 0 mg/L减少到0.011 3 mg/L,且焦油中含尘量均大于荒煤气中含尘量;粒度为20~30 mm时,褐煤热解过程的挥发物逸出阻力较小,二次反应和碳沉积概率较小,比较适宜热解。     

不同粒径氧化锌填充丁腈橡胶的摩擦磨损机制

采用机械共混与热模压工艺制备普通氧化锌(c-ZnO)与纳米氧化锌(n-ZnO)填充丁腈橡胶(NBR)复合材料,并对复合材料的硫化特性、力学性能及摩擦磨损性能进行了对比研究。结果表明,用量相同时,与c-ZnO相比,n-ZnO在硬脂酸与硫黄作用下形成较强硫化剂,可延长胶料的硫化时间,有利于提高胶料的加工安全性与流动性。与加入c-ZnO的胶料相比,n-ZnO/NBR复合材料的撕裂强度提高了11.0%,压缩永久变形减小17.3%,邵尔A硬度略微提高,且在干摩擦、油润滑条件下均表现出优异的耐摩擦磨损性能。c-ZnO/NBR复合材料的磨损机制为磨粒磨损和严重的黏着磨损,n-ZnO/NBR复合材料的磨损机制为磨粒磨损和少量的黏着磨损。     

Experimental study of CO2 hydrate formation in porous media with different particle sizes

To investigate the effect of the particle size of porous media on CO₂ hydrate formation, the formation experiments of CO₂ hydrate in porous media with three particle sizes were performed. Three kinds of porous media with mean particle diameters of 2.30 μm (clay level), 5.54 μm (silty sand level), and 229.90 μm (fine sand level) were used in the experiments. In the experiments, the formation temperature range was 277.15–281.15 K and the initial formation pressure range was 3.4–4.8 MPa. The final gas consumption increases with the increase in the initial pressure and the decrease in the formation temperature. The hydrate formation at the initial formation pressure of 4.8 MPa in 229.90 μm porous media is much slower than that at the lower formation pressure and displays multistage. In the experiments with different formation temperatures, the gas consumption rate at the temperature of 279.15 K is the lowest. In 2.30 and 5.54 μm porous media, the hydrate formation rates are similar and faster than those in 229.90 μm porous media. The particle size of the porous media does not affect the final gas consumption. The gas consumption rate per mol of water and the final water conversion increase with the decrease in the water content. The induction time in 5.54 μm porous media is longer than that in 2.30 and 229.90 μm porous media, and the presence of NaCl significantly increases the induction time and decreases the final conversion of water to hydrate.     

超声对不同粒径二氧化硅改性热塑性木薯淀粉影响

以木薯淀粉为研究对象,通过熔融共混模压法制得热塑性木薯淀粉（TPS）/二氧化硅（SiO2）复合材料。研究超声作用下不同粒径（0.02 μm、0.2 μm、23 μm）二氧化硅对热塑性木薯淀粉的回生熔融焓、回生速率、回生指数及球晶形态结构、接触角、热稳定性的影响规律。结果表明,与未超声样品相比,利用差示扫描量热仪（DSC）发现经过超声作用后TPS/SiO2复合材料的熔融焓增加,回生速率提高、回生指数降低,且添加20 nm SiO2制得产物回生速率提升幅度最大;偏光（PLM）和接触角测试发现,经过超声作用后,TPS/SiO2复合材料球晶都变得明显、水接触角提高。TG分析表明,超声作用使复合材料的水分容易挥发,甘油与淀粉的结合能力增强,淀粉的分子结构稳定性增加。SEM分析表明,超声作用下使得二氧化硅粒子在基体中聚集减少、分散更好;采用FTIR分析发现,复合材料的回生程度增加,双螺旋结构减少;XRD分析表明,复合材料呈现出A+V晶型,超声作用后使得V晶型增加、A晶型减少。