低温氧化石墨制备技术研究

采用Hummers法、硫酸/磷酸法和反应釜法3种化学氧化法制备氧化石墨,在超声情况下,将氧化石墨分散于水中制备氧化石墨烯。采用X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对所得氧化石墨、氧化石墨烯分别进行表征。并对制备氧化石墨的3种化学氧化过程进行对比分析,结果表明,Hummers法在高温阶段有红色刺激性气体放出,且发生喷溅现象。硫酸/磷酸法和反应釜法是在低温条件下进行,制备过程比Hummers法安全、环保。氧化石墨XRD结果表明,3种化学氧化法中氧化程度最好的是硫酸/磷酸法,其次是反应釜法,最后是Hummers法。氧化石墨烯SEM结果表明,氧化石墨经超声处理后剥离成为氧化石墨烯纳米片。     

可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展

对可膨胀石墨的化学氧化法制备研究的最新进展进行了综述。重点介绍了低硫可膨胀石墨、无硫可膨胀石墨和低温可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展，并对化学氧化法制备可膨胀石墨的其他方面进展也作了简要的介绍。     

Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究

采用液相氧化法制备氧化石墨,考察了石墨用量、低温反应时间、高锰酸钾用量、硝酸钠用量以及高温 反应阶段的加水方式等工艺因素对产物结构和电阻率的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果袁 明:XRD和电阻率可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨(001) 面的特征衍射峰,电阻率达102Ω·m的数量级。制备较高氧化程度的氧化石墨的原料配比及工艺条件为:天 然鳞片石墨10g,浓硫酸230ml,高锰酸钾30g,低温反应时间2h,高温反应过程中采取连续加水的方式将反 应液的温度控制在100℃以内。     

细鳞片石墨化学氧化法制备可膨胀石墨技术问题探讨

采用分步氧化法制备了80目细鳞片可膨胀石墨。通过L9（3^4）正交试验确定了最佳工艺条件。在液固比-5：1，C：KMnO4=1：0．12，Ⅰ H2SO4：Ⅱ H2SO4=4：1，H2SO4：H2O2=12：1（均为质量比g／g）条件下获得膨胀容积为290mL／g。对制备过程中液固比、硫酸浓度、双氧水的加入方式、可膨胀石墨烘手温度、原料粒度等因素对膨胀容积的影响以及可膨胀石墨的稳定性的改善方法进行了探讨。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

化学还原氧化石墨制备石墨烯实验条件探索研究

通过选取水合肼和硼氢化钠作为氧化石墨制备石墨烯的还原剂,进行还原效果的比较,筛选出硼氢化钠作为较适合还原剂来制备石墨烯,并对实验条件进行探索性研究。结果表明,随着还原剂用量的增大以及反应时间的延长,氧化石墨的特征峰逐渐消失,其含氧基团会被逐渐脱除,还原效果较好。     

石墨的氧化特性

1.引言炭和石墨被气体氧化的研究,已有半个世纪了。这一复杂问题已触及到氧化动力学,这种复杂性不仅由于炭本身,而且也与分散在炭体中的杂质有关。据报道,石墨中的一些化学元素钠、钒、铁和钙具有很强的氧化催化作用;人们还发现氧化反应速发更依赖于活化表面秋。这包含炭的构成层状结构形态尺寸和缺陷。在本研究中,分析了石墨中的金属杂质对石墨氧化反应的影响,对减少石墨块氧化的方法也作了推荐。 2.实验     

基于氧化石墨的聚乳酸复合材料的制备与性能研究

采用溶液共混-絮凝-熔融压片的方法制备聚乳酸(PLA)/氧化石墨(GO)复合材料并对其形貌和性能进行研究。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果表明:纯的聚乳酸断面光滑、平整;PLA/GO复合材料断面粗糙,GO层被PLA基体包覆,分散性较好,没有聚集现象;差示扫描量热仪(DSC)和热失重分析(TGA)分析表明:GO能较大提高PLA的热稳定性,与纯的PLA相比,在加入1%(质量分数)GO时,降解温度增加20℃,降解最快温度增加10℃;力学性能测试显示:当GO质量分数小于1%时,PLA/GO复合材料可以在保持断裂伸长率的同时增加拉伸强度。     

聚苯乙烯/氧化石墨纳米复合材料的制备

天然石墨在浓硫酸中用高锰酸钾氧化成氧化石墨(GO),在含有氧化石墨的苯乙烯乳液中进行自由基聚合,可以得到层间插入聚苯乙烯(PS)的石墨纳米复合材料。研究发现,在聚合过程中不仅发生了苯乙烯均聚反应,而且存在插入聚合反应,并用FTIR、XRD、TEM等手段进行表征。     

可膨胀石墨电化学法制备及其研究

采用电化学法取代传统氧化剂可以制备可膨胀石墨,本文在综合多次实验和参数的基础上,论述了电解液浓度,氧化时间,电流密度可对膨胀石墨的影响。     

氧化铝-氧化石墨烯复合材料制备及性能研究

采用超声溶剂热法制备氧化石墨烯-氧化铝复合材料,用于催化降解亚甲基蓝。结果表明,氧化石墨烯-氧化铝复合材料可作为光催化剂或吸附剂来去除有机染料污染物,氧化石墨烯的引入使氧化铝催化剂催化活性提高;当初始亚甲基蓝质量浓度为10 mg/L时,光照射335 min后亚甲基蓝的降解可达90%;降解率随初始亚甲基蓝质量浓度的增加而减小;氧化石墨烯-氧化铝具有很高的可见光催化活性和稳定性。     

Towards low temperature thermal exfoliation of graphite oxide for graphene production

Realizing mass production of graphene materials at low cost and high quality is urgently required for their real applications. Thermal exfoliation of graphite oxide (GO) is considered as a promising strategy though it normally requires a high exfoliation temperature together with a fast heating rate, making the produced graphenes suffer from high cost and concentrated topological defects. A mild exfoliation of GO at a far lower temperature than the predicted minimum temperature, has been demonstrated by introducing a high vacuum to exert an outward drawing force which helps effective exfoliation of the stacked graphene layers. In this contribution, together with a discussion on the foundation of thermal exfoliation and the general principle for low-temperature exfoliation, we review current strategies and indicate possible novel approaches. Low cost and easy operability are highlighted for the low-temperature exfoliation and the resulting graphene materials are characterized by low defect concentration, and unique and tunable surface chemistry to promote potential mass applications in energy-related areas.     

The effect of heating rate on porosity production during the low temperature reduction of graphite oxide

We studied the relationship between the thermal conditions and the evolution of the porosity in thermally reduced graphite oxide (TH-rGO) and found that the heating rate, rather than reduction temperature and atmospheric condition, played a crucial role in the evolution of porosity during the thermal reduction of GO at low temperatures. Higher heating rates increased the porosity of the TH-rGO. A slow heating rate facilitated the evolution of H₂O and CO₂ whereas a higher heating rate released CO₂ and CO gases with the concurrent development of a folded and crumpled morphology. We further demonstrated that the higher heating rate resulted in a highly porous texture with lower reduction temperature (below 140 °C) and shorter reduction time (less than 5 min), indicating that the reduction time and temperature are found to be dependent on the heating rate.     

天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾和双氧水为氧化剂,硝酸、硫酸和高氯酸作为插层剂,制备膨胀石墨。实验发现较佳的膨化温度为950 ℃,并以此温度制备膨胀石墨。结果显示,以双氧水和硫酸制备的膨胀石墨其膨胀容积为130.97~221.80 mL/g;以高锰酸钾和硝酸制备的可膨胀石墨其膨胀容积为150.65~247.19 mL/g;以高锰酸钾和高氯酸制备的膨胀石墨,在干燥温度和时间分别为50 ℃和4~5 h时膨胀容积可达300 mL/g以上。实验还采用XRD和SEM对制备的膨胀石墨结构和形貌进行分析,测试结果发现膨胀石墨的结构完整,可用于进一步制备复合相变材料。     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

低温塑化型PVC塑溶胶用封端聚氨酯的研制

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸丁二醇酯(PBA)和丙酮肟(DMKO)等为原料合成了封端聚氨酯(BPU),并以BPU作为附着力促进剂,加入到聚氯乙烯(PVC)增塑糊中,制备出一种低温塑化型车用PVC塑溶胶。研究了BPU对车用PVC塑溶胶的附着力、拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和耐过烘烤性能的影响。结果表明:加入适量的BPU后,可以明显提高车用PVC塑溶胶在电泳漆板上的附着力,使塑溶胶的塑化温度降低至120℃左右;经170℃烘烤后,塑溶胶仍保持较好的附着力且不黄变,其拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度分别提高了62%、41%和57%。     

低红外发射率涂层的制备及耐高温性能研究

选用漂浮性片状铝(Al)粉为填料、三元乙丙橡胶(EPDM)为黏合剂,采用喷涂法制备了低红外发射率涂层。探讨了填料掺量对涂层红外发射率和微观形貌的影响,同时对涂层的附着力和耐温性能进行了表征。研究结果表明:当w(Al粉)=90%(相对于干胶总质量而言)时,涂层的红外发射率(为0.399)相对最低,Al粉能均匀分散在EPDM基体中,并且涂层的附着力达到1级;经200℃老化8 h后,涂层的红外发射率仍保持在0.45以下;经300℃老化后涂层内部开始出现孔洞,经400℃老化后涂层的红外隐身效果则完全失效。     

低钙氧化镧制备工艺研究

探索了一种低成本的除钙工艺,即采用高钙三氯化镧溶液为原料,碳酸氢铵溶液做沉淀剂,制备低钙氧化镧工艺.通过研究碳酸氢铵溶液加入方式、晶种加入量、陈化时间等因素对氧化镧中钙含量的影响,得出较优化的工艺条件,并进行了重现性试验,制备出了氧化钙质量分数小于5×10-4的氧化镧产品.