磷酸-蔗糖钙法对糖汁清净作用的研究

赤砂糖回溶糖浆采用磷酸-蔗糖钙法进行澄清脱色,考察了糖浆pH值、反应温度、中和汁pH值以及反应时间对糖浆澄清脱色的影响。结果表明,用磷酸调节赤砂糖回溶糖浆pH值至3.00、反应温度35℃,以蔗糖钙溶液中和至pH值为7.20,反应5 min,脱色率可达61.8%,除浊率达到96.6%。结合X衍射图谱、扫描电镜图以及光学显微图像,对澄清脱色机理进行了探讨。     

磷酸-硝酸镁复合清净剂对糖汁的清净及机理

考察了硝酸镁和磷酸复合清净剂在高pH条件下对赤砂糖回溶糖浆的清净效果及机理。在单因素实验基础上确定正交实验的因素与水平,采用正交实验对清净工艺进行了优化。获得最佳工艺条件为:复合清净剂(镁离子质量分数2.0%、磷酸质量分数1.7%)加入量2.0%(以糖汁体积为基准,下同),pH 11.0,聚丙烯酰胺(PAM)水溶液(2.0 mg/L)用量0.1%,温度32℃。在此条件下脱色率为88.2%,沉降时间为69 s。对蔗糖体系和糖汁体系的混凝物进行了SEM、TEM、Zeta电位分析、XRD分析,结果发现,复合清净剂通过混凝反应生成的羟基磷酸钙和氢氧化镁可对色素等非糖物质进行电中和吸附、包埋、网捕。     

α-磷酸三钙水化过程研究

对制备骨水泥的主要原料α -磷酸三钙 (α-TCP)的水化过程进行了热力学分析 ,实验考察了水化温度、体系的 pH值变化、水化产物 ,分析探讨了α-TCP水化机理。     

基于正交设计的化学共沉淀法制备β-磷酸三钙

采用正交设计,获得了化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件。将产物分子中钙磷原子的摩尔比,即n(Ca)/n(P)作为控制指标,对影响该指标的四个要素(反应物钙磷源配比、pH值、反应温度、反应时间)在四个水平上进行考察,并对实验结果进行了直观分析。结果表明,化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件为:反应物钙磷源配比为1.50、pH值为11、反应温度为25℃、反应时间为3h。其中反应物钙磷源配比、pH值是影响产物n(Ca)/n(P)的显著因子。在最佳工艺条件下制得了高纯度的β-磷酸三钙,并经化学分析及XRD测定进行了确证。     

沉淀--球磨法制备β-磷酸三钙粉体

对传统的直接沉淀法进行改进,采用直接沉淀结合机械球磨的方法制备β-磷酸三钙粉体,并应用多种测试手段对制备的粉体进行了表征。研究表明,沉淀反应是一种多相反应,机械球磨处理对反应过程有一定的强化作用,促进了反应进行的程度,采用直接沉淀结合机械球磨处理工艺制备的β-TCP粉体纯度高,成分更接近化学计量,粉体形状较圆整,粒径分布范围较窄。     

高分子网络凝胶法合成β-磷酸三钙粉体EI北大核心CSCD

采用高分子网络凝胶法合成β-磷酸三钙(βTCP)粉体,探讨了钙离子浓度、单体和交联剂用量和热处理温度等对粉体形貌、物相和粒径的影响。结果表明:当钙离子浓度为0.30 mol/L、单体和交联剂质量分数分别为6.0%和1.0%、热处理温度为950℃时,可得到结晶度高、粒径均匀、D90=3.58μm的类球形β-TCP粉体。     

改进固-固反应法制备磷酸四钙粉体

采用传统湿法反应和改进的固-固反应两种方法制备磷酸四钙(TTCP),用XRD,FT-IR对两种方法制得的TTCP进行分析,对比两种工艺所得产品性能差异,以寻求更合理、简便可行的制备方法.实验结果表明,二者都能制备出较纯的TTCP,然相比于湿法,改进固-固反应法因实验步骤简单,时间短,更适用于实验室与工厂批量化生产.     

响应曲面法优化硝磷酸体系深度脱钙工艺研究

采用硫酸对硝酸分解磷矿后的冷冻母液进行深度脱钙,考察了温度、时间、硫酸用量和反应物中氧化钙含量对脱钙率的影响,筛选出对脱钙率影响较大的因素进行响应曲面实验,得出各工艺参数与脱钙率关联的数学模型,预测最优工艺条件下的脱钙率。结果表明,在反应温度为80℃,硫酸用量为理论用量的110%,氧化钙含量为5.84%时脱钙率最高,此时预测值为97.30%,实验值为97.33%。     

磷酸四钙的制备

以硝酸钙溶液、磷酸氢二铵溶液、碳酸铵溶液为原料,通过超声法制备磷酸四钙(TTCP)的前驱体Ca5(PO4)3 OH-CaCO3混合物,将其高温煅烧后得到产物TTCP,并通过SEM、XRD、FTIR对其结构进行表征.结果表明,超声功率为300 W、温度为20℃、超声时间为2 h时能够得到粒径为1.1 nm的前驱体,且煅烧...     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

湿法磷酸萃取用搅拌混合装置的实验研究

对比了4种搅拌桨型式用于湿法磷酸/磷酸三丁酯(TBP)+磺化煤油/水实验体系的萃取特性;研究了搅拌雷诺数、反应时间、相比对磷酸萃取率和单位体积功率消耗(PV)的影响;并确定了适宜的操作条件。结果表明:大三角搅拌器在优化的操作条件下,较其他3种搅拌桨型具有更高的萃取效率,功耗最小。确定的最佳操作条件为:相比4,反应时间12 min,搅拌雷诺数约5 774时,磷酸萃取率可达到32.7%,PV仅为0.17 kW/m3。     

湿法磷酸净化试验研究

对以磷酸三丁酯作萃取溶剂净化湿法磷酸的工艺、流程和相关技术进行了研究,完成了1 000 t/a P2O5湿法磷酸净化中试。试验结果表明工艺流程合理可行设计制造的振动筛板塔、萃取槽等关键设备运行稳定、效率高制取的净化磷酸成本低、质量优,为工业放大提供了可靠依据。     

区域熔融法净化磷酸的初步研究

尝试采用区域熔融的方法进行磷酸的提纯,研究砷、铁、钙、镁等杂质的分离效果,重点研究砷的分离。初步研究了区熔次数、熔区移动速度等操作条件对提纯效果的影响。实验结果表明,磷酸中砷、铁、钙、镁杂质随着熔区移动的方向往末端积累,经过一次区熔操作后磷酸杂质砷就发生明显的分离,末端与始端砷含量之比达到1.52,随着区熔次数增加该比值升高,当累积5次区熔后末端与始端砷含量之比达到最大值3.33;降低熔区移动速度也能增加杂质分离效果,以较快的速度移动熔区(20 mm/h),末端与始端砷含量之比达到1.25,当熔区移动速度降低到10 mm/h时,末端与始端的砷含量之比提高到3.3,再继续降低熔区移动速度,分离效果不再明显提高。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

湿法磷酸净化中液固分离过程的实验研究

针对湿法磷酸净化过程中存在的液固分离问题,采用离心过滤的方法,探讨了磷酸预处理脱色液的过滤特性,研究了分离因素、滤饼厚度、过滤介质等因素对过滤的影响。实验结果表明,当分离因素约为252,滤饼厚度约为20 mm,采用涤纶加密型滤布时,过滤效果最佳。     

净化湿法磷酸简化脱氟工艺的研究

宜都兴发化工有限公司净化湿法磷酸装置采用化学沉淀、真空浓缩、溶剂萃取和蒸汽汽提脱氟。通过分析各阶段氟含量,发现化学沉淀阶段脱氟效率低。开展简化脱氟流程实验。结果表明,简化流程后,产品磷酸满足食品级磷酸指标,产品生产成本降低约173元/t。     

磷酸清洁工艺中溶剂萃取净化法的研究进展

综述了溶剂萃取净化法在湿法磷酸清洁生产中的应用和工艺,详细评述了国外各公司溶剂萃取法的工艺流程及我国在这方面的进展,并指出其发展趋势。     

氧化-沉淀法净化湿法磷酸的研究

为对湿法磷酸进行脱色和除铁、铝离子,采用氧化-沉淀法对湿法磷酸进行净化。首先向湿法磷酸中加入一定量的过氧化氢进行脱色,然后加入一定量的沉淀剂草酸钾和助沉淀剂碳酸钠去除磷酸中的铁、铝离子。通过单因素实验,得到湿法磷酸净化的最佳工艺条件：过氧化氢用量为1%（体积分数）,草酸钾用量为0.5%(质量分数),碳酸钠用量为0.3%（质量分数）,反应温度为45 ℃,反应时间为12 h。在最佳条件下,湿法磷酸脱色率达到95%以上,铁和铝的净化率分别达到47.51%和9.30%。