重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄

采用高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄。试验表明氯化苄质量浓度在5～100μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,检出限为0.97μg/g;样品加标回收率在96.6%～108.6%之间,SRD在0.41%～1.83%之间。方法简单快速,可满足苄基胂酸中氯化苄含量测定要求。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锡

建立了硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锡的方法。以硝酸镍和酒石酸为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景。该方法前处理操作过程简单,酸用量少,方法的最低检出质量分数为0.49μg/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 m L计),样品的加标回收率为89.0%~96.0%。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

ICP–OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–OES）测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0～2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.999 9以上;各元素检出限为0.001～0.005 mg/L,加标回收率为92.5%～109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。     

ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素

建立了ICP-OES(等离子体发射光谱法)测定镍基合金中9种微量元素的测试方法。采用3∶1体积比浓盐酸和浓硝酸混酸通过微波消解仪消解0.2 g样品制备样品溶液。标准溶液通过基体匹配法制备,各元素标准曲线线性相关系数大于0.999。本方法各元素的方认检测限在0.004 mg/L到0.30 mg/L之间。应用本方法进行测试,9种元素的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在95.0%到102.7%之间。实验结果表明本方法精密度好、准确度高,满足日常分析的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

采用混合酸分解样品,王水溶液提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰含量。经有证标准土壤样品验证,在分析波长为259.372nm,锰的检出限为1.77μg/g,测定下限为7.08μg/g,准确度为1.14%～3.13%,精密度(RSD,n=6)为1.49%～3.44%,该方法分解样品简单快捷,测试结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锰的快速、准确的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。