聚合物涂层毛细管柱分离蛋白质的研究

在用毛细管电泳分离蛋白质时，为消除毛细管壁对蛋白质的吸附，以静态涂渍工艺制备了γ－缩甘油醚基三甲氧基硅烷及环氧基聚合物涂层毛细管柱．在ｐＨ３－５范围内，涂层有效地降低了管壁对蛋白质的吸附作用和电渗流．然而在更高ｐＨ值下，仍然存在着峰形畸变和柱效降低的现象．但实验表明，在ｐＨ＜５时，环氧基聚合物涂层具有较高的稳定性和良好的分析重复性．     

毛细管涂层柱在毛细管电泳中的应用

毛细管电泳分离技术于 80年代以后得到迅速发展。但是 ,实际的柱效很难达到理论预测的高度[1 ] 。这是因为毛细管内壁对溶质有一定的吸附作用。由于吸附作用的影响 ,谱带常出现拖尾 ,分离度变差 ,吸附严重时甚至测不出信号。毛细管涂层技术的发展在一定程度上解决了上述问题 ,推动了毛细管电泳技术的发展。1　毛细管涂层技术毛细管涂层技术主要是指采用物理涂敷或化学键合以及交联等方法 ,在毛细管内壁形成单分子层或交联的涂层的方法 ,通过涂层可阻止毛细管壁与物质的相互作用 ,以期减少吸附。涂层柱的制备方法主要分为三类。1 )单分子层化…     

微波辅助合成超支化聚酯的动力学

在微波辅助下合成了以三羟甲基丙烷、季戊四醇或甘油为核,以二羟甲基丙酸为支化单元的一系列超支化聚酯.采用FT-IR和1H NMR表征所得聚合物结构,通过测定不同时间聚合体系的酸值,得到不同时间的羧基转化率,并以此研究超支化聚酯的微波合成动力学特征.     

超支化聚酯的改性及应用

以三羟甲基丙烷作为中心核,二羟甲基丙酸作为合成单体,对甲苯磺酸作为催化剂,采用一步法合成了第三代端羟基超支化聚酯(HBP)。苯甲酸对其进行了封端改性。利用核磁共振氢谱和SEC/TALLS对其结构进行了表征。同时,将改性前后的第三代HBP作为共混组分加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基体中,研究了其对PET流变性、吸湿性、染色性的影响。结果表明,改性后的超支化聚酯的流变改性功能优于改性前的超支化聚酯,吸湿和染色改性功能有所下降。     

单氨基末端超支化聚甘油的可控合成

为解决传统超支化聚甘油(HPG)外部结构单一、没有明确分子链末端的缺点,以三羟甲基氨基甲烷(Tris)为原料,合成一种新型引发剂N,N-二苄基三羟甲基氨基甲烷(Bn_2Tris),采用阴离子开环聚合反应引发合成具有明确末端的超支化聚甘油(NH_2-HPG).这种特殊拓扑结构的超支化聚合物分子末端存在一个氨基,并保持了传统超支化聚甘油的化学结构.实验结果显示:改变单体/引发剂的投料比可得到分子质量分别为1 300 g/mol、2 550 g/mol和4 050 g/mol的NH_2-HPG,其对应的粒径分别为1.99 nm、3.07 nm和3.96 nm.研究结果表明:该合成方法能对超支化聚甘油分子质量进行有效调控,尺寸大小可呈现一定的梯度变化;这种分子链末端明确的超支化聚甘油在分离膜、催化载体和生物医学等领域具有潜在的应用前景.     

两亲性超支化树脂的合成及其对钛白粉分散性的影响

用二羟甲基丙酸和三羟甲基丙烷经缩聚反应合成末端为羟基的超支化聚酯,再以硬脂酸和邻苯二甲酸酐对该超支化聚酯进行改性,制备了两亲性超支化聚合物.利用红外光谱对AB2单体、端羟基型超支化聚酯、两亲性超支化聚合物的分子结构进行了表征.研究了反应温度、反应时间、单体浓度对共聚物性质的影响.实验结果表明,在真空下合成超支化聚酯的最佳温度为180℃,时间为5 h,两亲性聚合物的黏度随硬脂酸改性羟基的增加而减小.讨论了该树脂在钛白-羟基树脂-甲苯体系中对钛白的分散性与分散稳定性的影响,结果表明酸值越小,聚合物对钛白的分散性和分散稳定性越好;硬脂酸改性端羟基越多,聚合物对锐钛型钛白的分散性越好.     

毛细管区带电泳分离测定胡黄连中的肉桂酸

利用毛细管区带电泳对中草药胡黄连中的肉桂酸进行了分离和测定：重力进样,进样高度为15cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,总长60cm,有效分离长度42em,分离电压-18kv,在50mmol／L,pH=8的硼砂缓冲溶液中加入0．5mmol／L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,以30％（v／v）N乙醇水溶液为溶剂,以苯甲酸为内标物采用内标定量。分离效果良好,测定结果较为理想。     

超支化水性聚氨酯的合成与性能研究

以季戊四醇为"核",N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为支化单体,用逐步聚合的方法合成第三代超支化聚酯;将其引入到水性聚氨酯中,合成超支化水性聚氨酯;对其结构和性能用红外光谱、激光粒度分析仪、动态力学分析、X射线衍射、热重分析等进行表征。结果表明:超支化水性聚氨酯的粒径分布较水性聚氨酯的粒径分布宽;超支化水性聚氨酯和水性聚氨酯都为无定型结构;超支化水性聚氨酯的玻璃化温度在35℃左右,稍高于水性聚氨酯的玻璃化温度;超支化水性聚氨酯的热稳定性和力学性能优于水性聚氨酯。     

超支化聚(胺-酯)的合成及其光固化反应的研究

以丙烯酸甲酯和二乙醇胺为原料制得N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体,此单体再与核分子1,1,1-三羟甲基丙烷采用"一步法"缩聚合成一到六代端羟基超支化聚(胺-酯)。通过红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)等方法对其进行表征。分别用超支化聚(胺-酯)一、三、五代与甲基四氢苯酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)以及催化剂N,N-二甲基苄胺混合反应,生成可光固化型超支化聚(胺-酯),通过FTIR、DSC等分析方法对其表征,并确定主要反应机理为:①超支化聚(胺-酯)端羟基和甲基四氢苯酐反应生成端羧基;②超支化聚(胺-酯)端羧基与GMA中的环氧基反应将双键连接到超支化聚(胺-酯)上。     

脂肪族超支化聚酯的合成与性能研究

以新戊二醇为核,2,2-二羟甲基丙酸为支化单体,通过准一步熔融缩聚法合成了不同代数的脂肪族超支化聚酯.采用FT-IR、1H NMR、GPC及TGA方法对所合成的超支化聚酯的结构与性能进行了表征和分析.对第三代超支化聚酯而言,GPC分析测得重均分子量为2 615 g/mol,质均分子量为1 536 g/mol,分子量分布为1.41;1H NMR分析测得其支化度为0.49,热重分析表明温度高达300 ℃该聚酯才失重5wt%.此外还讨论了第三代脂肪族超支化聚酯熔融缩聚过程羧基的变化,结果表明,由于反应生成的水不能完全除去,羧基的最终转化率不可能达到100%.