氟化物纳米晶的制备及生长机理分析

采用一种新的合成技术,在固熔的复合氢氧化物中,200℃、24h的生长条件下制备了立方相的CaF2、KCrF3纳米颗粒和六方相PbF2纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和UV-vis分光光度计对合成纳米晶的粒径、形貌和光学性质进行了表征.结果表明,使用复合氢氧化物固熔法合成的氟化物纳米晶体结晶良好且尺寸均匀,通过UV-vis吸收谱发现,所合成的氟化物纳米晶在紫外或深紫外区域具有强烈吸收.基于结晶学、结晶化学和现代溶液理论对氟化物纳米晶的生长机理进行了分析.     

具有四角状棒-线结构纳米氧化锌的制备和性能

用气相氧化法合成出具有纳米棒-线结构的ZnO纳米材料.扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观察和X射线衍射谱(XRD)的分析表明:四角状ZnO纳米材料具有六方纤锌矿晶体结构,在棒-线纳米结构中,每个角的长度为1～2 μm,纳米棒的直径为100～200 nm,纳米线的直径约为30 nm.用气-固(VS)生长机制解释了棒-线纳米结构的形成.与ZnO大块材料不同,四角状ZnO纳米棒-纳米线材料在室温下具有～380 nm波长的紫外发射和～520 nm波长的绿光发射,其机理是晶体中杂质与结构缺陷少,以及与其纳米尺度相联系的量子限域效应.     

水热合成Sb_2Se_3纳米线及其对Bi_2Te_3纳米粉末热电性能的影响

以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.     

Ni/Cu共掺CrBN涂层的韧性评价及压痕有限元仿真研究

为了研究金属Ni和Cu共掺对CrBN涂层韧性的影响,采用闭场式非平衡磁控溅射法制备了不同Ni/Cu比例的Ni-Cu-CrBN涂层.利用透射电子显微镜(TEM)对涂层的结构进行了分析,表明涂层是由CrN晶体和非晶基质组成的纳米复合结构.随着Ni含量的减少以及Cu含量的增加,CrBN涂层的硬度(H)从24.6 GPa下降到...     

蔗糖、柠檬酸及其复配对合成纳米碳酸钙的影响

采用碳化法在添加剂-Ca(OH)2-CO2-H2O多相体系中合成纳米碳酸钙,研究了蔗糖、柠檬酸的浓度,复合型添加剂(柠檬酸/蔗糖)添加比值、添加过程对碳酸钙形貌的影响.使用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)表征纳米碳酸钙的形貌、尺寸和晶型.结果表明,控制蔗糖的量可合成粒径<60nm的单分散性好的立方体碳酸钙,在添加剂柠檬酸的作用下可合成棒状纳米碳酸钙,首次利用柠檬酸-蔗糖复合添加剂控制合成长径比不同的棒状纳米碳酸钙.     

简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征

以Zn(NO3)2和NaOH为原料,在不使用任何添加剂的条件下,采用水热合成法在不同的合成时间和合成温度下制备棒状纳米ZnO颗粒。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、光致发光谱(PL)、电导率测试对样品进行表征。结果表明,所制备的纳米ZnO粉末具有六方红锌矿结构并沿(101)面择优生长;随着合成时间和温度的增加,样品的纯度逐渐增加;合成时间为25h,温度为200℃时,样品的结晶最好,样品基本成棒状,平均直径约为30～40nm,长度约为300～400nm、电阻率最大,且在376nm和500～600nm处有明显发射现象。深入分析了上述结果的形成原因。     

棒状氧化镓的合成和发光性质研究

利用射频磁控溅射法在Si(111)衬底上先溅射Mo中间层,再溅射Ga2O3薄膜,然后在氨气中退火合成了大量的一维棒状β-Ga2O3.X射线衍射、选区电子衍射和能量弥散谱的分析结果表明,制备的样品为β-Ga2O3.利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察发现,合成的棒具有直而光滑的表面,其直径在70～200nm左右.室温光致发光谱显示出两个较强的蓝光发射.另外,简单讨论棒状β-Ga2O3的生长机制.     

水热法制备α-FeOOH/MoS2纳米片复合物及其光催化性能

采用水热法成功制备了棒状α-FeOOH/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明:成功制备了长度为500nm左右的纳米棒状α-FeOOH,其与MoS_2纳米片形成良好的复合结构。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性。结果显示,棒状α-FeOOH/MoS_2纳米片复合催化剂在120min内对亚甲基蓝的降解率为98%,其降解动力学常数是纯α-FeOOH的3倍。根据活性基捕获实验结果,提出了α-FeOOH与MoS_2纳米片形成异质结的Z型光催化机理。     

Sb_2S_3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

无还原剂一步湿化学反应法合成Bi_2Se_3超薄六边形纳米片

以五水合硝酸铋和合成的硒代硫酸钠为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂,在pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,45～95℃冷凝回流反应2～8h,合成了均匀完整的单相Bi2Se3超薄纳米片,片的厚度大约为20nm,边长为200nm。系统研究了合成温度与反应时间对产物相组成及其微观形貌的影响,并探讨了合成Bi2Se3的反应机制。