国内专利文献

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法本发明公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,是为了解决反应时间周期较长问题。本发明以3,3,3-三氟丙烯为原料,包括如下步骤:(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20℃～60℃搅拌下,通入3,3,3-三氟丙烯气体,通入时间为1h～6h,通完3,3,3-三氟丙烯     

氯氟醚菌唑合成方法综述

综述了杀菌剂氯氟醚菌唑的合成工艺路线,其中路线1以2-溴-4-氟-三氟甲苯为起始原料经醚化、酰化、环氧化和开环取代4步反应得到目标产物;路线2以2-碘-4-溴-三氟甲苯为起始原料经酰化、环氧化、取代等6步反应制备氯氟醚菌唑原药。     

4-氯-2,5二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氟-2,5-二氟苯甲酸的合成方法.其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯):,你、n(溴素)=1:1.13,n(2-氯1,4-二氟苯):n(无水三氯化铁)=1:0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5h.三步总摩...     

萘酚经二溴三苯基膦双分子取代合成溴萘研究

采用三苯基膦同溴素反应制备二溴三苯基膦,并以2-萘酚、6-溴-2-萘酚、2,6-二羟基萘和2,7-二羟基萘为原料,通过双分子取代反应制备2-溴萘、2,6-二溴萘和2,7-二溴萘。对反应条件及反应机理进行了探讨。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

2-溴-6-氟甲苯衍生物的合成

以2-溴-6-氟甲苯为原料,经溴化反应和氧化反应分别合成了2-溴-6-氟溴苄和2-溴-6-氟苯甲酸。再以2-溴-6-氟溴苄为原料,经水解和Sommlet反应分别合成了2-溴-6-氟苯甲醇和2-溴-6-氟苯甲醛,并对各工艺条件进行了优化。结果表明,以HBr/H2O2为溴化试剂,2-溴-6-氟溴苄收率为90.3%;以乙醇为溶剂,2-溴-6-氟苯甲醇收率为92.8%;以KMnO4作为氧化剂,2-溴-6-氟苯甲酸收率为58.2%;当n(2-溴-6-氟溴苄)∶n(六亚甲基四胺)=1∶1.3时,2-溴-6-氟苯甲醛收率为79.0%。各产物结构经红外、核磁共振等技术得到了确证。     

含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用

本发明涉及含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用。其制备过程为：（1）将4-（4-羟基萘基）-2,3-二氮杂萘-1-酮与对氯硝基苯或2-氯-5-硝基三氟甲苯以1：2的物质的量之比在碱性条件下反应,得二硝基化合物;（2）将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂存在下还原,即得含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺。     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

新三氮烯类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了十九种新的含有卤素取代基、羟基、磺酸基等取代苯基及多取代萘环的三氮烯类显色剂,如[4-对氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-间氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-(3-羟基-6-磺酸基苯基)三氮烯]偶氮苯等。所有显色剂均能与 Cd~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Ag~+等形成灵敏的有色胶束配合物,摩尔吸收系数多在10~5以上。研究了取代基的种类及其所在位置的影响规律。     

含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法——雷武，夏明珠，张跃华，等．CN1939945

本发明公开了一种含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法。它以扣溴-1,8-萘二甲酸酐、冰醋酸和N,N-二甲基乙二胺为原料,首先得到4-溴-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,然后通过与甲醇钠反应引入甲氧基基团,得到4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,该产物再与烯丙基氯反应得到具有荧光特性和双键的荧光单体4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐。本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点。     

一种4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法

本发明涉及一种除草剂中间体-4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法,以原料4-硝基三氟甲苯为原料,和弱碱升温反应一步制得产品4,4'-双三氟甲基二苯醚。方法采用价廉易得的原材料,产品收率高,后处理操作过程简单。     

6，7，8-三氟-1-（2-氟乙基）-1，4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯的合成

6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯（I）经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-（2-氟乙基）-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯。实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当I的用量为6．77g时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为：反应温度120℃,反应时间8h,KI的用量6g,1-溴-2-氟乙烷为5mL,产品收率90％以上。     

萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过溴化、还原和甲基化或先经过甲基化,再溴化还原两条路线制得6-溴-2-甲氧基萘,再经格氏反应制得6-甲氧基-2-萘甲醛。讨论了各步反应的工艺条件及目标产物的后处理方法,最终产品经硅胶柱层析提纯,收率高,两种方法的总收率均达67%以上。目标产物用IR,1H NMR进行结构表征。     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。     

7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯的合成

本文报道7-溴-9,10-二甲基-9,10-二氢-9,10-环氧蒽-2-甲酸甲酯(1)的合成。首先，1,2,4-三溴苯(2)与2,5-二甲基呋喃(3)发生Diels-Alder反应得到6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)，然后中间体4与3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(5)发生逆Diels-Alder反应得到5-溴-1,3-二甲基异苯并呋喃(6)，最后，中间体6与[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐(7)原位发生Diels-Alder反应得到目标化合物1，中间体4及产物1结构通过¹H NMR、MS进行表征。考察了合成6-溴-1,4-二甲基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(4)的反应条件，发现当物料摩尔比为n₍(3))∶n₍(2))=5∶1、正丁基锂用量为n₍(n-Bu Li))∶n₍(2))=1.2∶1、反应40min时，中间体4的收率最高达到75.1%。     

2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘的合成新方法研究

以2-甲基萘醌(2)为原料,经过催化氢化、甲醚化和溴代三步反应,合成了维生素K2的重要中间体2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘(1)。(2)催化加氢还原得到2-甲基-1,4-二羟基萘(3)。(3与硫酸二甲酯反应生成2-甲基-1,4-二甲氧基萘(4),甲醚化反应通过正交实验可使产物收率达到95.1%;(4)与溴反应,经单因素实验在较佳的反应工艺条件下得到目标产物(1),收率90.1%。三步反应总收率达到84.6%。     

3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,6-氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法.其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1 ∶0.55,氯代反应温度为70～90℃,氯代保温时间为2.5h.三步总摩尔产率约28％,纯度99.26 ...     

6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯的合成

6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(Ⅰ)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯.实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当Ⅰ的用量为6.77 g 时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120 ℃,反应时间8 h,KI的用量6 g,1-溴-2-氟乙烷为5 mL,产品收率90%以上.     

一种制备三氟化溴的方法

本发明公开了一种制备三氟化溴的方法,包括以下步骤:对反应器预处理,将其预热到100～120℃,抽空至-0.095 MPa左右;氟气与溴蒸气进行合成反应,反应温度为120～160℃,得到三氟化溴粗品;去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质;提纯三氟化溴;尾气处理。