薄层色谱-紫外可见分光光度法测定辣椒制品中的苏丹红I号

文章建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定不同辣椒制品中苏丹红I号的分析方法。方法的线性回归方程为：A=0．00583＋015105,0,在0．50～100μg/mL之间,苏丹红I号的浓度与吸光度之间呈线性关系,相关系数R=0．9992,检出限为0．05μg／mL。测定结果表明,该法灵敏度高,准确度好,而且操作简便,适用于日常食品中苏丹红I号的测定。     

薄层色谱一紫外可见分光光度法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅰ号

文章建立了薄层色潜-紫外可见分光光度法测定不同辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的分析方法.方法的线性回归方程为:A=0.00583+0.15105p,在0.50～10.0 μg/mL之间,苏丹红Ⅰ号的浓度与吸光度之间呈线性关系,相关系数R=0.9992,检出限为0.05μg/mL.测定结果表明,该法灵敏度商,准确度好,而且操作简便,适用于日常食品中苏丹红Ⅰ号的测定.     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ进行定性和定量分析。对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ方法的检出限分别为0.5μg/L和0.7μg/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7-6.9%和1.1-4.4%。     

维U颠茄铝胶囊Ⅱ中颠茄提取物含量测法方的研究

目的：建立维U颠茄铝胶囊Ⅱ中颠茄提取物含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定颠茄提取物的含量。色谱柱子为十八烷硅键合硅胶为填充剂的填充柱（250mm×4.0mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液（22：78）,检测波长208nm。结果：颠茄提取物在浓度为0.06mg/ml～0.14mg/ml之间时,呈良好线性。线性关系为Y=1E＋07X＋56996,R2=0.9994。结论：本法重现性好、准确度高、回收率较高。     

唇膏中苏丹红染料的测定

文章采用高效液相法测定唇膏中苏丹红染料（苏丹红Ⅰ～Ⅳ号）。试样中的苏丹红染料用氯仿：乙醇（1：1）提取出来后,经固相萃取净化,再用乙腈溶解定容,用HPLC进行测定。以乙腈-乙酸水溶液（95＋5）为流动相,流速为1．0mL/min,以Agilent TC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）作为分析柱,进行分析测定。该方法检出限为10μg/kg,回收率为85％-105％。研究表明该方法准确而快速。     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

苏丹红的电化学分析方法研究

为快速、简便检测食品中苏丹红Ⅰ,本文探讨了测定食品中苏丹红的单扫示波极谱法,在丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep=-0.760V产生灵敏的极谱催化波。在0.2~5.0μg.(10mL)-1范围内与波高呈良好的直线关系。最低检出限为0.05μg.(10mL)-1。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定[1]。     

高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的研究与应用

介绍了用高效液相色谱仪测定食品中苏丹红的方法.样品中的苏丹红一号用乙腈提取后,采用C18柱,以乙腈-水为流动相,在紫外检测器的波长为478nm的条件下进行分离和测定.检测限达到0.01μg/mL以下,r=0.9999;另外还对用梯度洗脱和变波长同时检测苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法进行了研究.     

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75∶25);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:λ=290 nm;柱温:(30±0.1)℃;进样量20μL。结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65～38.25μg/m L范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65～38.25μg/m L。结论:该方法操作更加简捷、方便、安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂

针对多种食品基质(葡萄酒、汽水、黄酒、植物蛋白饮料、乳饮料、花生酱、芝麻酱和糕点)建立了同时测定赤藓红、亮蓝、诱惑红、日落黄、靛蓝、柠檬黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红14、酸性红88和酸性红97这16种合成着色剂的高效液相色谱-质谱联用分析方法.根据样品种类和所含成分的差别,建立了不同的样品预处理方法,并且通过对提取溶剂的讨论,采用混合溶剂V(甲醇)∶V(乙腈)=2∶3作为提取试剂,比单一溶剂的提取效率更高.萃取液经Kromasil 100-5型色谱柱(150 mm×2.1 mm×5.0 μm)分离,外标法定量.结果表明,16种合成着色剂呈现良好的线性关系(r2 =0.998 9～0.9998),方法的检测限为0.10或0.010 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平添加实验的平均回收率为86.5％ ～97.3％,相对标准偏差＜4.9％(n=6).该方法重现性好,适合于多种食品中上述16种合成着色剂的检测.     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

高效液相色谱法测定维生素C中糠酸含量

建立了液相色谱法测定维生素C中糠酸方法。采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液,对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。结果表明该方法线性方程为:Y=51403X+2142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.9999)。该方法适合于维生素C中糠酸的测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中的汞

以硼砂-氢氧化钠作为缓冲溶液,在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及OP乳化剂存在下,Hg2+与过量二苯碳酰二肼(DPC)反应生成稳定的络合物,据此建立了二苯碳酰二肼光度法测定微量汞的方法。最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数(ε550)为9.70×104L·mol-1·cm-1,Hg2+含量为0~1.4μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为14.1μg·L-1。方法相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~2.0%,回收率为98.6%~101.6%。采用本法,测定了污水及实验室废水中的微量汞,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。