高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠存在下自身缩合生成丁二酰丁二酸二乙酯, 在优化反应条件下产品收率７４ ％ ～８０ ％ 。将粗产品提纯可得到纯度９９ ％ 的结晶产品。     

高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠在存在自身缩事生成丁二酰丁二酸二乙酯,在优化反应条件下产品收率７４％－８０％,将粗产品提纯可得到纯度９９％的结晶产品。     

合成吡咯-2,5-二甲酸及其酯的新方法

亚氨基二乙酸与二氯亚砜在过量的甲醇或乙醇溶剂中回流8h合成了亚氨基二乙酸二甲酯或亚氨基二乙酸二乙酯,然后与二水合三聚乙二醛在强碱甲醇钠或乙醇钠的作用下,合成了吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯,产率分别为67.6％和70.2％;吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯经碱性条件下水解、酸化合成了吡咯-2,5-二甲酸,总产率为62.4％～66.5％.     

硫酸二乙酯的合成

硫酸二乙酯是极其重要的有机化工中间原料，本文采用乙醇法合成硫酸二乙酯，考察了各种因素对硫酸二乙酯收率的影响，得出了较为合适的工艺条件：醇／酸摩尔比为３：１，脱水剂用量为１５克／１００摩尔反应液，反应温度为２０℃时，硫酸二乙酯的收率可达８０％左右。     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程,讨论了各种条件对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上,收率达９１％以上。     

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯为起始原料，在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应，再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯，然后再在DMF／K2C03介质中与1，2-二溴乙烷反应可制得标题化合物。以丙二酸二乙酯计总收率为88．3％。     

乙二酸二乙酯含量的气相色谱分析

采用气相色谱法，使用己二酸丙二醇聚酯色谱柱和氢火焰离子化检测器，以丙二酸二乙酯为内标物，对乙二酸二乙酯进行色谱分离和测定。该方法的变异系数为0．24％，线性相关系数为0．9996，回收率在99．4％－100．6％之间。     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上；收率达９１％以上。     

苯基丙二酸二乙酯的合成新方法

作者研究了以卤代苯与丙二酸二乙酯为原料,采用CuI做催化剂、二氧六环做溶剂、NaH做碱、在N_2气流的保护下制取苯基丙二酸二乙酯的新方法,收率可达60％。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

二甲醚与合成气制取二醋酸亚乙酯

以煤为原料合成醋酸乙烯具有成本低的优点,二醋酸亚乙酯(EDA)是合成醋酸乙烯的中间产物.在机械搅拌反应釜中,采用三碘化铑为主催化剂,碘化锂和碘甲烷为助催化剂,以二甲醚、CO和H2为原料合成二醋酸亚乙酯,考察了反应温度、二甲醚量、CO分压和H2分压对反应的影响,在反应温度180℃、CO分压2.2 MPa、H2分压2.2 MPa和二甲醚量0.05 mol的条件下反应8h,二甲醚转化率为60.00％,醋酸甲酯选择性为31.43％,二醋酸亚乙酯选择性为68.56％.研究结果表明,反应温度和原料配比对二甲醚转化率和EDA选择性影响较大,根据实验现象,研究了二甲醚与合成气制取二醋酸亚乙酯的反应机理.     

丙二酸二乙酯收率的提高

我省陵川县第三化工厂目前已有年产400吨丙二酸二乙酯的生产能力,但产品收率一直与国内生产厂有差距,粗品收率平均不足80％。为此,我们就提高丙二酸二乙酯产品收率问题进行了小试研究。     

一种工业合成2，3-二氰基丙酸乙酯的新工艺

本文介绍了一种新的合成2，3-二氰基丙酸乙酯的工艺，与已知的合成工艺相比，该工艺具有产品纯度好（〉98％）、收率高（〉90％）的特点。该工艺系目前已知的最佳工业合成2,3-二氰基丙酸乙酯的生产方式。     

丙酮基丁二酸酯的合成工艺

以顺丁烯二酸二乙酯和丙酮为原料,在催化剂的作用下,在高压釜中反应得到一种重要的农药中间体丙酮基丁二酸酯。试验表明,当温度为150℃左右,反应时间为20h,顺丁烯二酸二乙酯与催化剂的摩尔比为1：0．05,压力达到0．8MPa时,收率可达91．8％,该产品的含量为95.5％。     

改进马拉硫磷酯化生产工艺提高农药质量

我区临湘农药厂生产的马拉硫磷所需要的顺丁烯二酸二乙酯采用无苯法生产工艺,原设计没有水碱洗。为了使50％的马拉硫磷乳油含纯马拉硫磷提高到省暂定标准40％,部定标准45％以上,对酯化进行了工艺改革。通过改革,顺丁烯二酸二乙酯含量由1978年的93～95％提高到97％以上(最高达99.3％),而酸度由原来的3％(以H_2SO_4计)下降到1.5％以下(最     

顺丁烯二酸二乙酯酯化反应终点及相对酸度值

顺丁烯二酸二乙酯(以下简称二乙酯)是农药马拉硫磷重要的中间体。国内二乙酯制造有有苯酯化和无苯酯化两种工艺,所得粗二乙酯又有水洗处理和不水洗处理两种工艺。二乙酯酯化反应达不达到反应终点,直接涉及到二乙酯质量和对原料的收率,涉及到水洗废水中含有机物排放总量,涉及到马拉硫磷的质量和二乙酯收率。二乙酯酯化反应终点一般采用出水量,酯化反应时间来控制。由于原料生产条件和操作控制经常变化,有时很难掌握好二乙酯反应终点,反映到实际生产上,二乙酯酸度     

香豆素-3-甲酸乙酯的合成

利用薄层色谱跟踪反应过程,于分子筛存在的情况下,在无水乙醇介质中,以六氢吡啶为催化剂,水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比为13：11反应合成香豆素-3-甲酸乙酯,产率为65．3％。     

富马酸二乙酯的合成

本文以富马酸,无水乙醇为原料,以固体超强酸为催化剂,催化合成了富马酸二乙酯,反应最佳条件为：酸醇摩尔比为1：2．5,反应时间8h,反应温度110℃左右,催化剂的加入量0.4g,富马酸二乙酯的收率达86．1％。     

气相色谱-质谱联用法测定洗发水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）增塑剂的检测及不确定度评估

采用超声萃取、气相色谱质谱联用的方法测定洗发水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）增塑剂,分析了检测结果的不确定度来源,对不确定度分量进行了评定与计算,邻苯二甲酸二乙酯类增塑剂检测结果的相对扩展不确定度为2.2％（包含因子k为2）.     

气相色谱法测定粗酯中丙二酸二乙酯

建立了一种用DB-624毛细管色谱柱,以邻二甲苯做内标,检测粗酯中丙二酸二乙酯的方法。采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。实验结果表明该方法精密度高,RSD平均值为1．32％,回收率平均值为98．25％,线性相关系数0．9995。本方法稳定好、重现性好、操作简单,适合生产中粗酯中丙二酸二乙酯的检测。