过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究

以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5¹0℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。     

过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究

以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5~10℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备.传统工艺的反应选择性为TBHQDTBHQ=7712,精制前需要预纯化,产品中DTBHQ的含量易超标.改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQDTBHQ=874,总收率达到70%,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求.该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果.     

微波法合成5-叔丁基连苯三酚

以焦性没食子酸与叔丁醇为原料,在磷酸条件下,微波催化合成5-叔丁基连苯三酚。通过正交实验得出合成5-叔丁基连苯三酚的优化条件为:n(连苯三酚)∶n(叔丁醇)=5∶8,反应时间为7 min,反应强度为中低火(231 W),收率达56.2%。     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备。传统工艺的反应选择性为TBHQ:DTBHQ=77:12,精制前需要预纯化,产品中DTFBHQ的含量易超标。改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQ:DTBHQ=87:4,总收率达到70％,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求。该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果。     

对苯二酚-果糖树脂的合成与表征

在碱性条件下,使用果糖代替甲醛与对苯二酚反应,成功地制备出环境友好型的对苯二酚-果糖树脂。利用红外、GPC、TGA等对所合成的树脂进行了表征。同时使用响应面优化法优化了反应条件,最优反应条件为:催化剂用量3.99%、反应温度69.97℃、反应时间9.03h、n果糖:n对苯二酚=9.29:1。最优条件时的黏度为222.808mPa?s,拉伸强度15.71～23.61MPa。     

一种由对苯醌合成对苯二酚的工艺研究

系统研究了对苯醌催化加氢的工艺,并筛选了合适的加氢催化剂,优化加氢的反应工艺。系统研究了反应温度、压力及加氢方式对对苯醌催化加氢反应的影响,提高了反应的安全性,确定最佳合成工艺条件,实现对苯二酚绿色合成的工艺目标。研究结果表明：以对苯醌为原料,负载型骨架镍为催化剂,在超重力催化装置中压力为1.5 MPa,温度为90℃条件下进行连续化反应,对苯二酚的产率最高。     

TBHQ制备工艺的最新进展

TBHQ被认为是当今最好的食用油抗氧化剂,其基本合成路线是以对苯二酚为母体,在强酸催化下,以异丁烯或叔丁醇作为烷基化剂制备.传统工艺的反应选择性为TBHQ:DTBHQ=77:12,精制前需要预纯化,产品中DTBHQ的含量易超标.改进后的最新工艺采用含一定水量的烷基化剂以及降速滴加叔丁醇的方法,反应选择性达到TBHQ:DTBHQ=87:4,总收率达到70%,并简化了精制步骤,所得产品符合美国FCC质量指标的要求.该工艺已应用于实际生产线,并收到良好效果.     

叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基合成研究

以叔丁醇和H2O2合成叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基,研究了反应的影响因素。结果表明,适宜的反应条件:当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为0.55,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.6时,反应2 h,可以获得叔丁基过氧化氢较佳收率90.1%;当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为3,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.65时,反应6.5 h,可以获得过氧化二叔丁基较佳收率96.3%。     

过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)的合成

本文研究了以新癸酰氯和叔丁醇为原料合成新型聚合引发剂BNP，探讨了反应温度、原料配比、搅拌条件对合成反应及收率的影响。     

杂多酸催化合成甲基叔丁基醚的研究

介绍了以叔丁醇和甲醇为原料,在杂多酸催化下合成甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）的方法,探索了反应温度、催化剂用量、反应摩尔比等诸因素对合成工艺、催化剂活性和选择性的影响,确定了适宜的工艺条件。     

叔丁醇下游产品开发及应用进展

叔丁醇作为重要的精细化工原料,具有广泛的应用价值。主要介绍叔丁醇在汽油添加剂、有机溶剂和有机合成等精细化工领域的产品开发及应用进展,重点综述叔丁醇在有机合成领域的化学合成应用、反应机理研究、催化剂应用、下游产品产能及消费趋势等,指出在工业化应用过程中面临的各种问题并提出当前研究的方向和需要改进的地方。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚

以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%.     

新己烯合成方法的改进

以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90％以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50％,收率达到88％以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85％以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值.     

2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成

研究了2-氰乙基-5-降冰片稀-2-醛的合成方法,其为环戊二烯-丙烯醛法生产2-氯-5-氯甲基吡啶的一个重要中间体。此中间体由丙烯腈与5-降冰片稀-2-醛经叔丁醇与氢氧化钾催化发生迈克尔加成反应而生成。通过实验得到了反应的优惠条件,目标产物的收率可达98%以上。     

氢氟酸改性USY分子筛催化合成乙基叔丁基醚的研究

以氢氟酸改性USY为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料,合成乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性USY和国产强酸性阳离子树脂D005相比,氢氟酸改性USY的催化作用显著。分别考察了催化剂负载量、反应温度和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为:n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1,原料质量为10 g,催化剂用量为1 g,USY分子筛上氢氟酸负载量6%,反应温度120 ℃,反应时间3 h。最佳操作条件下乙基叔丁基醚的产率为52.46%,叔丁醇转化率为55.83%,选择性为95%。     

油酸异丙酯的合成及其对生物柴油低温流动性研究

油酸与异丙醇在对甲苯黄酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯。单因素研究催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对酯化反应得率的影响规律,并通过测定凝固点、冷滤点、粘度来考察脂肪酸异丙脂对生物柴油的降凝效果。结果表明,催化剂的量3%,醇酸体积比2∶1（摩尔比8.2∶1）,反应温度80℃,反应时间4 h,酯化率达到90.5%。降凝实验结果表明把一定量的脂肪酸异丙酯添加到生物柴油中可有效地降低生物柴油的凝固点、冷滤点,改善其低温流动性能。     

丝光沸石分子筛催化甲苯与叔丁醇气相合成对叔丁基甲苯

丝光沸石作为催化剂,采用气相催化甲苯和叔丁醇合成对叔丁基甲苯,考察了反应条件和碱改性丝光沸石对催化活性的影响。采用XRD、NH3-TPD、FT-IR、比表面积测定等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明:适宜的反应条件为反应温度180℃,进料体积空速4 mL/(g h),原料甲苯与叔丁醇物质的量比2:1,在此条件下,甲苯转化率达到29%,对叔丁基甲苯选择性达到最大值74%。碱改性后消除了催化剂的强酸中心,而增加了弱酸中心,但孔径变大,比表面积变小。催化活性有所提高,甲苯转化率和对叔丁基甲苯选择性分别提高了4%和7%。     

叔丁醇共溶剂用于制备生物柴油的研究

利用叔丁醇作为共溶剂可使棕榈油、甲醇和催化剂形成均相体系,用于酯交换反应制备生物柴油,可以缩短反应时间。实验以棕榈油为原料,氢氧化钠为催化剂,在带夹套的玻璃反应器内进行反应。考察了共溶剂质量分数、催化剂质量分数、反应温度、醇油摩尔比等因素对生物柴油产率的影响,获得了最佳反应条件。实验结果表明,当叔丁醇质量为棕榈油质量的11.6%,催化剂质量为油质量的1.0%,反应温度为60℃,醇油摩尔比为6∶1时,反应2 m in后生物柴油产率达到了90%。