反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

聚丙烯酸铵水溶液聚合研究

采用水溶液聚合法合成聚丙烯酸铵,考察了温度、EDTA、引发剂、NaCl、聚合时间、链转移剂以及单体浓度对聚丙烯酸铵相对分子量的影响。结果表明,最佳聚合条件为:反应温度30℃,EDTA用量0.03%,引发剂用量0.03%,NaCl用量0.6%,反应时间3 h,单体浓度50%,链转移剂用量0.7%。在此条件下,合成的聚丙烯酸铵相对分子量为1 905万,且具有良好的溶解性能。     

低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成

以N-乙烯基甲酰胺为单体,N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯为混合溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二硫醇为链转移剂,通过沉淀聚合法制备了低分子量的聚N-乙烯基甲酰胺。详细研究了单体质量分数、混合溶剂配比、引发剂用量、链转移剂用量、反应温度及反应时间对聚合反应的影响。在最佳聚合条件下,聚合物收率可达93.1%、聚合物的数均分子量(Mn)为2 975.2,PDI=2.64,且聚合残液可循环利用。然后将所得聚合物在酸性条件下水解,制备了不同胺化度的聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺,产品的数均分子量为1 000~1 400,PDI为1.34~1.40。     

氢氧化镁在苯乙烯悬浮聚合中的应用研究

利用NaOH和MgCl_2反应制备悬浮聚合分散剂氢氧化镁,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,进行苯乙烯(St)悬浮聚合。研究了分散剂用量、引发剂用量、水和单体比、搅拌速度、反应温度及反应时间对聚苯乙烯(PS)珠粒大小、均匀程度和产率的影响。结果表明:氢氧化镁作为分散剂有很好的稳定作用,当苯乙烯为12 mL,适宜的反应温度为95℃;MgCl_2(1 mol/L)4 mL,NaOH (1 mol/L)8 mL;BPO 0.35g;V(水)∶V(St)=4.0∶1;搅拌速度300 r/min,反应时间80 min,制得的PS珠粒透明度良好,颗粒大小均匀,粒径在1～2 mm,收率可以达到90%。     

一种油田防垢剂的合成及评价实验研究

以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系、亚硫酸氢钠同时作链转移剂合成低相对分子量的聚丙烯酸钠,作为一种油田防垢剂。研究了单体、引发剂及链转移剂的用量、反应温度和时间等对产物相对分子质量的影响,并对不同相对分子量的产物进行了防垢性能的评价。结果表明反应温度为60℃、单体质量分数30%、引发剂用量0.6%、链转移剂用量5%、反应时间2 h时,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2 000~3 000,作为油田防垢剂防垢效率高、效果好。     

水性体系用颜料分散剂的分子量及分子量分布的控制

采用自由基聚合和稳定自由基聚合,可合成水性体系用的颜料分散剂。介绍了低聚合度、窄分子量分布的聚合物分散剂的控制方法。引发剂、链转移剂、单体的浓度、溶剂种类、反应方式、温度等诸因素对分散剂的分子量和分子量分布有很大影响。讨论了诸因素对分散剂分散性的影响。     

链转移剂调控DMDAAC均聚物分子量

以工业级二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为反应单体、甲酸钠或甲醇为链转移剂,选择过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,采用水溶液聚合法得到分子量在800～9000的PDMDAAC.通过正交实验考察了单体质量分数、聚合温度、聚合时间、聚合体系pH值、引发剂用量、还原剂用量和链转移剂用量对聚合产物特性粘数和单体转化率的影响.研究了链转移剂对PDMDAAC分子量的调控作用及其用量对聚合物特性粘数和单体转化率的影响规律.     

沉淀聚合制备低分子量聚丙烯酸及残液循环利用

以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,石油醚为溶剂,异丙醇为链转移剂,通过沉淀聚合制备了低相对分子质量(简称分子量,下同)的聚丙烯酸。考察了引发剂用量、链转移剂用量、单体质量浓度对聚合收率的影响,确定最佳聚合条件为:AIBN用量为单体质量的10%,链转移剂用量为单体质量的100%,单体质量浓度100g/L,反应温度80℃,反应时间4 h。反应结束后产品在底部沉淀析出,溶剂可循环利用,在最佳聚合条件下,残液循环利用5次,单体的累计转化率达到92.6%。凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,通过残液循环制备的产品重均分子量(Mw)变化不大,保持在1 000～1 300,多分散性(PDI)为1.92～3.38。     

溴化苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈乳液聚合试验条件探索

以过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过乳液法对溴化苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈进行共聚得到溴化苯乙烯-丙烯腈共聚物.考察了引发剂、乳化剂、链转移剂的添加量,反应温度,反应时间,水和单体比例等对聚合反应收率的影响.研究表明：较适宜的反应条件为反应温度80℃,反应时间6h,水与单体质量比4∶1,引发剂质量为单体总质量的0.4％,乳化剂质量为单体总质量的4％,叔十二烷基硫醇为单体总物质的量的2％;上述条件下的产物收率高,相对分子质量4万左右,热分解温度高于350℃.     

悬浮聚合法制取不同分子量级别的聚甲基丙烯酸甲酯

采用粉状MgCO3 作为分散剂 ,悬浮聚合制取了分子量从 2 4× 10 4 ～ 2 5 4× 10 4 的聚甲基丙烯酸甲酯。考察了温度、引发剂种类和浓度、分子量调节剂、转化率对聚合物分子量的影响规律 ,用粘度法测量了聚合物聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)的分子量。结果表明 :温度的升高、引发剂浓度的增大、分子量调节剂的加入都会导致分子量的减小 ,随着转化率的提高 ,聚合物的分子量增大。在同等条件下 ,引发剂过氧化苯甲酰 (BPO)聚合所得的分子量较偶氮二异丁腈 (AIBN)高。通过实验 ,得到了满足作者需求的分子量 (96× 10 4 ～ 10 0× 10 4 )的聚合物的聚合条件为 :分散剂MgCO3 用量 1% ,单体∶水相 =1∶2 5 (质量比 ) ,引发剂BPO浓度 0 5 % ,反应温度 70℃ ,反应时间 3h。     

可控分子质量丙烯酰胺溶液聚合研究

研究了含有链控剂的丙烯酰胺的水溶液聚合。对在链控剂甲酸钠存在下,反应温度、单体质量分数,引发剂质量分数、引发剂中氧化剂与还原剂配比以及溶液pH值对聚合物分子质量的影响进行了系统研究。结果表明,控制单体质量分数为10%,引发剂质量分数为单体的0.13%(m(氧化剂)∶m(还原剂)=3∶2),体系pH值=6.0,当链控剂甲酸钠的加入量在0.8%~2.5%时,可以合成分子质量在(37~100)×104之间的低分子质量聚丙烯酰胺。     

低分子量AN/AA共聚物的制备

以过硫酸钾—亚硫酸氢钠的氧化还原体系为引发剂,采用水相沉淀聚合法制备了AN/AA共聚物,用不同链转移剂控制共聚物的分子量。研究了反应时间、引发剂含量、链转移剂含量对聚合物转化率以及聚合物分子量的影响。结果表明,选用N,N-二乙基羟胺为链转移剂,其用量为5%,反应时间为2 h时,共聚物分子量最小,控制在15000左右。     

乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备

采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子量的影响.结果表明:在低水油比条件下,反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响.在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万.激光粒度分布测试结果显示,所得产物为单分散纳米微球.     

聚(N-乙烯基异丁酰胺)接枝聚苯乙烯微球的合成研究

合成了数均相对分子质量为 35 0 0和 6 30 0的两种聚 (N 乙烯基异丁酰胺 ) (PNVIBA)大分子单体 ,并以此大分子单体与苯乙烯 (St)在V(乙醇 )∶V(水 ) =7∶3的混合溶剂中进行自由基分散共聚 ,得到了稳定分散的PNVIBA接枝聚苯乙烯 (PSt)高分子微球。研究发现微粒的粒径随聚合体系中大分子单体相对分子质量和质量浓度的增加而减小 ,并发现当混合溶剂中水的体积分数增加到 ρ(水 ) =35 %时 ,微球的形态发生明显变化。     

水溶液法制备聚丙烯酸钠的实验研究

研究了以水为溶剂,以过硫酸铵为引发剂制备聚丙烯酸钠(PAAS)的过程,考察了引发剂用量、链转移剂用量、单体浓度及反应温度对相对分子质量的影响,并分析得出生产最佳操作条件。