电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定镍矿中镁的研究

研究了电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定镍矿中的镁。通过样品处理，酸度确定，谱线及仪器参数选择等试验，使方法操作简便快速，结果稳定，准确较高。当镍矿中镁的含量分别为２．０９％，８．１２％和１２．１６％时，测量相对标准偏差分别为３．３０％，１．３５％和０．７６％。当镁的含量为１．００％－４．００％时，加料回收率为９９．５％－１００．５％。     

电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定氧化锆中的硅

浓度浓度酸和硫酸铵溶样，选用电感耦合等离子体－原发发射光谱法测定氧化锆中的硅。在体干扰少，测定结果与化学法测定结果吻合，但操作简便。加料回收率在９８％￣１０６％之间，相对标准偏差为２．５￣９．１％．     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石中微量钪、硒、铼

样品用HF－HNO3－HClO4溶解,在0．6mol/L盐酸介质中,采用ICP－AES对铀矿石中钪、硒铼进行测定,各元素的测定下限,钪为0．03μg/ml、硒为0．03μg/ml、铼为0．016μg/ml,标准加入回收率在96－106％之间,相对标准偏差优于8％。     

电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定纯铅中16个杂质元素

采用简单的化学处理，使基体成硫酸铅沉淀，留在液相中的锌、镉、镍、铋、锑、砷、锡、铁、钴、锰、镁、硅、铬、铜、银、铝等１６个杂质元素，用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定．操作简便，灵敏度高．加料回收率为８４％～１０３％，测量相对标准偏差为２．０％～７．５％．用正交设计法对光谱测定的工作条件进行了选择．酸度试验表明，沉淀剂硫酸的用量必须控制．     

电感耦合等离子体发射光谱法测定啤酒中的钙和锶

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对啤酒中钙和锶进行测定。通过对硝酸酸度的选择实验、仪器测定的背景扣除及实际样品的测定和加标回收实验,建立了简捷、快速、准确、稳定的ICPOES法测定啤酒中Ca、Sr的分析方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微氮合金中锰磷铬铝等元素含量

微氮合金主要包括锰、磷、铬、铝等元素,其元素含量暂无国家标准检测方法。若参照类似物料进行成分检测,需要用到过氧化还原滴定法、光度法等多种方法,且各种成分测定需单独溶解样品后单独检测,而采用多种方法单独检测耗时费力,难以满足快检要求。采用ICP光谱方法联合测定微氮合金中的锰、磷、铬、铝等元素含量,通过分析样品影响因素,确定了最佳的测定溶剂和检测条件。结果表明,采用氢氟酸加高氯酸能够将试样完全溶解,排除基体与共存元素干扰,高效测定元素谱线及含量,相对标准偏差仅为0.70%—3.98%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定土壤中有效硼

本文提出了热水浸出电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定土壤中有效硼的分析方法,提高了分析速度,分析方法测定限为0.01μg/g,用标准物质验证,分析结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锌合金中硅镧铈锰

近年来,在面对有色行业整体疲软的市场背景,各金属冶炼企业积极开展转型升级,不断开发研究新的产品,通过延伸产业链提升效益,争取扭亏为盈。主要服务新产品研发和生产,开展了铝锌合金分析方法的研究,传统分析方法主要使用原子吸收光谱分析、分光光度分析法等单元素分析方法,分析流程长,使用试剂复杂,需要更多的人力成本与材料支持。根据ICP-AES可以多种元素同时测量的优势,确定了铝锌合金中痕量组分Si、La、Ce、Mn分析方法研究。方法研究成功后与昆明冶金研究院结果比对吻合,铝锌合金分析方法已应用于生产,外销产品质量合格,可以更加高效便捷的出具结果。     

电感耦合等离子体法测定地质样品中的铷

建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铷的方法。样品经HCl-HNO₃-HF-HClO₄敞口酸溶后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的铷含量。该法用于土壤、岩石中铷的测定, 检出限为3.2 ng/g, 相对标准偏差小于3%, 加标回收率在90%～120%之间。     

D—238树脂色层分离与ICP-AES法测定4N荧光级氧化铕中Cu、Fe、Ni和Pb

本法采用D—238树脂,使痕量金属杂质元素与基体铕有效定量分离并得到富集用6mol=1 HNO_2解脱被吸附在树脂上的非稀土杂质元素,以ICP-AES法同时测定4N荧光级Eu_2O_3中痕量Cu、Fe、Nit和Pb。方法的测定下限为0.28-2.43μg/g,回收率95％ 105％,相对标准偏差(?)—7.5％。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁

采用磁棒对镍钴锰酸锂中金属铁进行富集,再利用盐酸溶解金属铁,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中金属铁含量。研究了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数以及酸度的影响。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在98.9%~104.1%。     

铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒;首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%～100.20%,测量相对标准偏差为1.76%～2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200μg/mL以下时,对铑的测定无影响。     

ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。     

发射光谱法测定地质样品中的锡

依据锡元素电离电位低、谱线多的特点,采用一米光栅发射光谱法测定锡元素时,可根据锡元素不同级别灵敏线对信号值的响应程度不同,建立浓度与信号的线性关系。通过实验研究,建立一次制样测定地质样品中锡元素的方法。该方法既兼顾了发射光谱法灵敏度高的优点,又将Sn的检测上限,由原来的0.01%提高到10%,提高了Sn的测量范围,避免了传统稀释方法所带来的误差,适合于不同含量地质样品中锡元素的测定。     

用等离子体质谱法测定化学物相浸出液中的铼

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铼化学物相分析浸出液中痕量铼, 系统研究了不同相态铼(Re₂O₇、ReO₂、ReO₃、金属铼及ReS₂等相)浸出液中痕量铼测定的相关影响因素, 并分析了几种钼矿石和焙砂样品, 结果准确可靠。实验证明, ICP-MS用于痕量铼的测定, 简便快速, 值得推广。     

部分溶样电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锗

ICP-MS具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽等优势,广泛的应用于各种类型样品的微量痕量超痕量元素测定中。但因其对可溶解固体总量(TDS)有严格的要求,且锗的测定中70Ge受70Zn的干扰,72Ge受72Cl2的干扰等,一定程度上限制了ICP-MS应用于锗的测定。本方法尝试部分溶样,减少待测溶液的可溶解固体总量(TDS),避免采用盐酸带来的质谱干扰,选择合适的同位素,对岩石样品中的锗进行了测定。锗的检出限为0.008μg/g,精密度(RSD)在3.09%～8.98%之间,加标回收率在94.8%～103.7%之间,能满足岩石样品中锗的准确快速测定。      

发射光谱法测定勘查地球化学样品中的银、锡

本法采用Al2O3、K2S2O7、NaCl的混合物为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Sn。方法检出限为Ag0.015μg/g、Sn0.25μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%～11.5%、Sn3.0%～7.5%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准相符,其各项技术指标均满足1∶5万化探要求。     

生物可降解封堵器中锡残留量的检测方法

为准确测定生物可降解封堵器中微量残留的锡,采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对生物可降解封堵器产品中锡残留量进行测定,最后就两种检测方法进行对比分析。测定结果表明：两种检测方法均能达到准确测定的条件要求,测试值接近分别为27和31μg·g^-1,显著低于行业标准限量值150μg·g^-1;相比于ICP-AES法,GFAAS法具有更低的检出限、定量限,以及更高的精密度,因而更加适用于生物可降解封堵器产品中锡残留量的测定。两种检测方法均具有分析快速、准确、便捷和准确性好等特点,可为相关标准方法研究及方法精密度和准确度评定提供参考。