HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量

目的：建立了刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量测。定方法。方法5um）色谱柱,流动相：乙腈-0．1％磷酸（20：80）,流速：1．0m1／min,ug／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．93％,RSD=O软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（250mm×4．6mm,检测波长：344nm。结果：异嗪皮啶在10．24ug／ml～92．I664％（n=6）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷对照品在16.28μg/ml～146.52μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.79%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法:以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果:用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%(n=5)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

RP—HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用ODS C_(18)(250mm×4．6mm,5μm)色谱柱；流动相：乙腈-0．1%磷酸(20：80)：流速1．0ml·min~(-1)；检测波长：284nm；柱温30℃。结果柚皮苷和橙皮苷分别在0．1μg～1．0μg(r=0．9997)和0．0792μg～0．792μg (r=0．9998)范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率柚皮苷为97．62%(RSD=0．43%),橙皮苷为100．57% (RSD=0．89%)。结论本法快速简便准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量

目的:建立紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量;方法:以芦丁为对照品,于360nm波长处测定吸收度;结果:在5μg/ml～25μg/ml范围内芦丁的浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9998,n=5);结论:用本法测定刺五加口服液中总黄酮含量操作简便,灵敏度高,重现性好,方法可行。     

脾虚胀满合剂质量标准研究

为建立脾虚胀满合剂的质量标准,采用薄层色谱法对脾虚胀满合剂中枳壳、干姜和炙甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定脾虚胀满合剂中柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸的含量。建立的枳壳、干姜和炙甘草TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸线性范围分别为0.155 4~0.932 4μg、0.162 2~0.811 0μg、0.038 8~0.349 2μg、0.136 1~0.816 6μg,其平均回收率分别为103.99%(RSD=1.88%)、101.76%(RSD=1.25%)、94.84%(RSD=1.81%)、97.52%(RSD=4.02%)。该方法合理可行,重复性好,定性专属性强,定量准确度高,可用于脾虚胀满合剂的质量控制。     

UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量

本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05～1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%～95.7%,RSD值为2.3%～3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法:选用HypersilBDS色谱柱(150mm×4.6mm,5μ.m),乙腈-0.05moloL-1磷酸二氢钠溶液(40:60),流速:1.0mL·min-1;检测波长:440nm。结果:血竭素在0.08~072μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.94%,RSD=1.29%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的:建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇―水(73:27),流速:1.0ml/min,检测波长:270nm。结果:丹参酮ⅡA在8.008～72.072μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.28%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 mL.min~(-1),检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88～8800ng·mL~(-1)范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%～100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中对乙酰氨基酚含量

目的:用反相高效液相色谱法测小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇:0.05mol/L醋酸铵溶液(15:85),检测波长为257nm。结果:对乙酰氨基酚在6～36μg/ml浓度范围内线形关系良好,r=0.9999,平均回收率99.28%(n=5),RSD=0.62%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

醒脑再造胶囊中淫羊藿甙含量测定方法的研究

目的:建立醒脑再造胶囊中淫羊藿甙含量测定的方法。方法:采用超声提取样品,聚酰胺柱吸附,用HPLC法测定淫羊藿甙的含量。色谱柱为HypersilBDS(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为270nm。结果:淫羊藿甙进样量在0.06-2μg范围内线性关系良好,R=0.9996,平均回收率为95.79%,RSD=1.0%(n=9)。结论:本法重现性好、准确度高、回收率较高。     

HPLC法测定肿节风提取物中异秦皮啶的含量

样品中的异秦皮啶经超声提取后用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱为Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液 (20: 80)为流动相,检测波长为344 nm,流速为1.0 mL·min-1.异秦皮啶在0.01704～1.0224 μg呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996,此方法操作简便,结果准确、可靠,回收率为96.9%.     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A(4.6×150mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1),检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.8%,RSD=1.52%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

康欣口服液中大黄素的HPLC分析

建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量。方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100% 降为53%(v/v),检测波长为290nm。结果:大黄素在3.6μg/mL-19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997; 样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5)。结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099～9.988μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%～105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。