高效液相法测定调味品中5''''-鸟苷酸二钠和5''''-肌苷酸二钠

采用Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以0.02moL/L磷酸二氢钾溶液(pH4.5)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长250nm,同时分离了样品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠.结果显示:在选定色谱条件下5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠线性关系良好,加样平均回收率为98.6%～100.3%;相对标准偏差0.77%～1.67%.该方法精密度好,结果准确可靠,适合于调味品中5'-鸟苷酸二钠和5'-肌苷酸二钠的定量分析.     

高效液相色谱法分析鉴定调味品及其原料中肌苷酸钠和鸟苷酸钠

分别选用ＮＨ２柱和ＯＤＳ柱，采用两种高效液相色谱分离模式，建立了调味品及其原料中肌苷酸钠和鸟苷酸钠的定量分析和定性鉴定的方法。方法简便易行，准确可靠。     

毛细管电泳法测定增味剂中的5'-肌苷酸二钠和5'-鸟苷酸二钠的含量

建立了同时测定5'-肌苷酸二钠和5'-鸟苷酸二钠的毛细管电泳法,研究了缓冲溶液种类、浓度、pH、电压等对测定的影响,对测定条件进行了优化.在波长250nm,分离电压15kV,5mmol·L-1磷酸二氢钠-5mmol·L-1硼酸-5%乙醇缓冲溶液(pH=10.3)中,增味剂中的5'-肌苷酸二钠和5'-鸟苷酸二钠在5min内得到了较好的分离,浓度与峰面积之间具有良好的线性关系.     

双波长比值光谱法测定5＇-鸟苷酸钠、5＇-肌苷酸钠、5＇-尿苷酸钠含量

依据5＇-鸟苷酸钠、5＇-肌苷酸钠和5＇-尿苷酸钠三组分的比值光谱特征,以尿苷酸钠为干扰组分时,选择258、285、244、280nm作为测定鸟苷酸钠和肌苷酸钠的波长;以肌苷酸钠为干扰组分时,选择211、241nm作为测定尿苷酸钠的波长。结果显示鸟苷酸钠在0.15～5mg/100ml,肌苷酸钠在0.2～6mg/100ml,尿苷酸钠在0.25～4mg/100ml范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%、100.2%和99.5%。本法具有测定波长少、计算简单、光谱＂分离＂能力强以及能在低档分光光度计上实现、易于推广等特点。     

高效液相色谱法测定发酵调味品中5-羟甲基糠醛

采用10%甲醇水提取酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等发酵调味品中5-羟甲基糠醛（5-HMF）,用高效液相色谱仪定量分析其含量。结果发现,5-HMF的加标回收率在99.2～104.8%之间,说明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确等特点。对市面上常见的发酵调味品酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等进行5-HMF污染水平评价,结果表明甜面酱中5-HMF平均值高达207.38mg/kg,醋中5-HMF含量范围为2.993～132.676mg/kg,豆瓣酱、酱油中5-HMF含量检出值均低于5mg/kg。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中槲皮素的研究

文章建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的槲皮素方法，并对不同区域的洋葱中槲皮素进行了研究分析。样品经乙醇提取后，用无水乙酸镁吸收多余的水分后离心，用Agilent ZORBAX SB-C₁₈液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)，以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃，进样量为10μL，高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围190～400 nm，检测波长为254 nm。槲皮素在1～100μg/mL浓度范围内线性相关系数R为0.9998～0.9999，方法检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%～109%，相对标准偏差为0.06%～0.09%，提取和分析效果是报道文献方法的1.3～1.7倍。该方法前处理简单，科学性、准确性、重现性、精密性好，可用于洋葱中槲皮素分析检测，对全国8大主产区洋葱中槲皮素的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。     

高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸

利用高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）配制流动相，等梯度洗脱，254nm波长，Hypersil-ODS反相色谱柱，在20min内分离测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。结果表明：肌苷酸二钠和鸟苷酸二钠的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为4．0％-4．6％，峰面积与进样量之间的线性关系数分别为0．9999，标准加入回收率平均为100．06％。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.     

双波长分光光度法测定呈味核苷酸二钠混合物含量

在 2 0 0～ 3 0 0nm波长范围内扫描 5’ 肌苷酸二钠 (IMP)和 5’ 鸟苷酸二钠 (GMP)溶液 ,根据双波长分光光度法波长选择原理 ,确定 2个波长分别为λ1=2 5 0nm与λ2 =2 80nm。分别配制一定浓度的IMP、GMP溶液 ,并在 2波长处测定其吸光值 ,由比耳定律推算出常数εΙΜΡλ2 50 ,εGΜΡλ2 50 ,εΙΜΡλ2 80 ,εGΜΡλ2 80 的数值 ,根据加和性原理推导出IMP、GMP和呈味核苷酸二钠 (I+G)的测定公式。结果表明 ,此测定方法稳定性好 ,重复性高 ,专属性高 ,可代替液相色谱法 (HPLC)测定I+G的含量。     

KCl复配5’-肌苷酸二钠替代钠盐对鱼糜凝胶特性的影响

为研制低盐鱼糜,探究食盐替代物KCl和5’-肌苷酸二钠（inosine 5’-monophosphate disodium salt,IMP）对鱼糜凝胶品质的影响,以鲢鱼鱼糜为研究对象,设计3 组实验,A组添加2.0% NaCl,B组添加0.8% KCl和1.2% NaCl,C组添加0.7% KCl、0.1% IMP和1.2% NaCl,通过测定鱼糜凝胶的白度、持水性、强度、质构、水分分布与组成以及微观结构变化,探究NaCl的最佳替代方案。结果表明：相比于A组,B组鱼糜凝胶白度、持水性、强度变低,硬度、胶着性、咀嚼性、内聚性显著降低,弹性无显著变化,不易流动水含量减小、自由水含量升高,凝胶网络空间结构形成不完全;C组鱼糜凝胶除咀嚼性显著下降外,其余指标未发生显著劣变,说明KCl和IMP复配是一种理想的NaCl替代方案。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定保健品中15种激素

目的建立高效液相色谱法同时测定保健品中雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、泼尼松龙、氢化可的松、可的松、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松、睾丸酮、甲基睾丸酮、氯倍他索丙酸酯、黄体酮等15种激素的分析方法。方法用甲醇直接溶解提取,C_(18)固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器双波长检测,波长分别为204、245 nm。结果 15种激素的线性范围为0.1～5mg/L,相关系数r0.99,添加回收率为85.0%～105%之间,相对标准偏差5%,定量限0.05 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适用于保健品中15种激素的测定。     

高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立

目的：建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法：熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果：该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论：以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。     

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4～20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%～107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量

目的优化流动相配比、柱温、检测波长等条件,建立高效液相色谱-二极管阵列法检测复杂食品基质中爱德万甜含量的分析方法。方法样品经前处理后,在磷酸缓冲液和乙腈洗脱下,经C18硅胶柱分离,于210 nm波长处进行定量检测,并根据280 nm处特征吸收进行定性检测。结果在0.2～100μg/mL范围内,出峰面积与质量浓度呈良好的线性相关(r~2=0.99998)。在果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜等食品中,爱德万甜的检出限为0.02μg/mL、定量限为0.08μg/mL,且该方法对不同样品基质中的加标回收率为89.6%～106.2%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于果蔬汁、饼干、饮料、酱腌菜中爱德万甜的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。