毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5''''-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5'-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57 cm熔融石英毛细管柱、25 kV分离电压、5 s进样,在260 nm检测波长下,以0.008 mol/L Na2HPO4溶液(pH9.79)作运行缓冲溶液,5 min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5'-核苷酸的检出范围分别为2 mg/L～180 mg/L、2 mg/L～180 mg/L2、mg/L～200 mg/L、4 mg/L～200mg/L,回收率超过97%。方法重现性高,定量实验的相对标准偏差(RSD)为0.57%～1.09%,保留时间的相对标准偏差为0.18%～0.29%。     

啤酒酵母RNA降解产物5′-核苷酸的高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱法同时测定啤酒酵母RNA降解产物4种5′-核苷酸的适宜条件。应用Hypersil ODS2色谱柱,在260nm检测波长下,以0．08mol／L KH2PO4缓冲溶液（pH2.5）作流动相,10min内可完成CMP、UMP、AMP、GMP含量的同时测定,最小检测限分别为0．2mg／L、0．2mg／L、0．1mg／L和0．3mg／L,平均回收率分别为99．21％、100．39％、100．07％和99．88％,相对标准偏差（RSD）分别为2．27％、2．83％、2．05％和1．85％。     

毛细管电泳间接紫外检测酱油中的游离氨基酸

以三羟甲基氨摹甲烷（Tris）（pH=10．50）为缓冲液，苯甲酸为背景吸收添加剂，利用毛细管电泳-间接紫外检测方法分离测定了酱油中的丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸及天冬氨酸。在优化条件下，上述六种氨基酸于5min内实现了摹线分离，各物质吸光度的相对标准偏差（RSD）均小于5％。线性范围为10～1000μmol/L，检测限（S／N=3）分别为2．0、3．5、4．0、5．0、3．5、5．01μmol／L，六种氨基酸的加标回收率均在95．9％～104．2％范围内。     

食品中曲酸的色谱分析

建立了食品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5，V／V)为流动相，添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA)，检测波长226nm，样品用40％甲醇超声提取，曲酸在Nova．PakC18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。结果表明，方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。该法准确、快速、简便，应用于食品中曲酸的测定，结果满意。     

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

反相高效液相色谱法测定酵母RNA降解的5''''-核苷酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒废酵母提取的核糖核酸（RNA）降解生成的4种核苷酸（5’-AMP、5’-CMP、5’-GMP、5＇-UMP）的方法，应用反相μBondapak C18柱，水：甲醇：冰醋酸：四丁基氢氧化铵（TBAOH，10％）=883．5：100：15：1．5，检测波长254nm，4种核苷酸能一次性分离，回收率均达到96％以上，标准偏差分别为2．74％、0．98％、1．65％和1．23％。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

香菇中5''''-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析

采用高效液相色谱／质谱法，对香菇中5’-核苷酸进行了分析。在ODS柱上，以含0．05％磷酸的水．甲醇(90／10，V／V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC／MS联合定性香菇中5’-核苷酸为5’-肌苷酸，5’-鸟苷酸，5’-尿苷酸和5’-腺苷酸。采用外标法定量，它们的标准加入回收率分别为100．4％、99．0％、97．8％、和97．2％，相对标准偏筹分别为2．07％、2．18％、1．91％和2．76％，检出限分别为2．5、2．1、3．2、和3．5μg／ml。该方法准确可靠，简便易行。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定乳品中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对乳品中微量砷的测定，该方法灵敏度高、准确度好。结果表明，在最佳条件下，以质量浓度为50g／L硫脲 质量浓度50g／L抗坏血酸为预还原剂，荧光强度与砷的质量浓度在0．0225～200mg／L范围内呈线性关系，检出限达0．0225mg／L，测定8种乳粉中砷，相对标准偏差为1．6以下，回收率为88．6％～110．4％。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

动物源性食品中痕量磺胺兽药残留的分析

以多壁碳纳米管作为固相吸附材料，与高效液相色谱联用建立食品中痕量磺胺兽药残留的分析方法，对富集条件和分离条件进行了详细优化。以1μg/L的10种磺胺混合标准溶液富集100mL，9次平行测定的峰面积相对标准偏差（RSD）在2．56％～7．62％，10种磺胺的最低检测限（S／N=3）在2．1ng／L～9．3ng／L，线性范围均在0．2μg／L-15μg/L之间。实际样品加标回收率范围为70.18％～85．68％，相对标准偏差范围为1．02％～14．56％。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

酸奶中保加利亚乳杆菌的抗药性实验研究

测定了10种常用抗菌药物对市售酸奶中分离的57株保加利亚乳杆菌的MIC。结果表明，泰能、克林霉素、林可霉素、头孢唑啉和红霉素对乳杆菌的抗菌或活性最强，MIC90值为0．25～2．0mg／L，敏感率为96．5％～86．0％其次是阿莫西林、复方新诺明、青霉素，其MIC90值为2．0～4．0mg／L，敏感率为84．3％～78、9％。庆大霉素、氯霉素其MIC90值为4．0～16．0mg／L，敏感率为63．2％～59．7％。酸奶中的保加利亚乳标菌存在抗药性，其抗药性基因是否具转移性有待于进一步研究。     

酱油中Monacolin K的高效液相色谱分析

采用Polaris C18色谱柱（100×2．0mmid,3μm）,水（含0．5％H3PO4）、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0．20mL／min,柱N500c,测定波长（λ）237nm,分析了酱油中MonacolinK,结果显示,MonacolinK在0．2mg/L-5mg／L时显线性关系,加样平均回收率为90．7％,相对标准偏差0．93％-2．7％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

本文建立了用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0．2mol／L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物，用2-硝基苯甲醛（2-NBA）37℃衍生16h。上清液调pH=7．4后，用LiChrolut EN固相萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱，流动相定容。采用电喷雾电离，正离了扫描，多反应监测（MRM）模式检测，标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量。在添加浓度0．5～10μg／kg范围内，四种代澍物的平均回收率在70．2％～89．1％，检出限AMOZ、AOZ为0．1μg／kg，SEM、AHD为0．2μg／kg。10次测定结果相对标准偏差在5．59％～10．10％之间。     

离子对色谱法测定含乳饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量

采用离子对色谱法．在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上．以甲醇；水(38：62)内含0．02M的HAc-NaAc和0．005M的四丁基溴化饺作流动相，紫外230nm检测．快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂吉量．在试验浓度范围5-200mg／L内均呈良好线性．三种添加剂的检测限分别为5ng、4ng、4ng．样品的加标回收率为98．0％～107％．方法的相对标准偏差小于2．2％。