高效液相色谱-质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法.酒样用旋转蒸发器在50℃水浴上浓缩,以乙腈-0.1%乙酸为梯度流动相,Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5 μm)柱高效液相色谱分离.电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸甲酯分子离子[M H] 为定量离子进行MS测定.结果表明,氨基甲酸甲酯的检测限为7.6 ng,方法的平均加标回收率为80.7%～97.0%,相对标准偏差为5.4%～9.2%.该方法的灵敏度高、操作简便、快速,满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残的高灵敏分析.     

液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-S)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法.白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定.结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%～87.8%,相对标准偏差为2.7%～8.5%;方法的最小检出限为0.05～0.16靏/L.该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析.     

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%～95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%～104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%～4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003～0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%～2.58%,稳定性(RSD)为1.82%～2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。     

毒死蜱等7种农药残留在玉米酿酒加工过程中的 迁移与降解规律

目的开发了多残留检测方法并研究了以玉米为原料发酵加工白酒酿造过程中的几种农药残留变化及残留浓度。方法用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对毒死蜱等7种农药残留水平及残留浓度进行检测。结果玉米和白酒中7种农药的添加回收率在81%~95%之间,方法检出限均在1~10μg/kg之间,定量限均在3~30μg/kg之间。随着发酵时间的延长,毒死蜱等7种农药的残留水平1~14 d内降低缓慢;蒸馏后的轻组分酒液样品中有痕量农药残留检出。结论发酵并不引起测试的农药残留显著降解,但酿酒过程农药迁移率很低,白酒中农药残留风险不高。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定蓝莓中192种农药残留

建立基于QuEChERS-三重四极杆气质联用法(GC-MS/MS)同时检测蓝莓中192种农药残留的分析方法。根据基质和农药性质结合QuEChERS方法考察提取条件和净化方法,利用程序升温进样分析。结果表明,在浓度5～500μg/kg基质标曲内各农药组分相关系数均大于0.99,浓度在20～100μg/kg范围内加标回收率在76.8%～109.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%～24.9%之间,192种农药检出限在0.24～300.5μg/kg之间。该方法快速、简便、可靠,适用于检测蓝莓中多农残,满足蓝莓实际样品的检测需求。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

GPC-GCMSMS结合分散固相萃取法测定茶叶中农药残留

建立了在线凝胶色谱-三重四极杆气质联用仪GPC-GCMSMS结合改良的QuEChERS前处理方法检测茶叶中24种农药残留的分析方法。在1.0μg/L-60μg/L浓度范围内,各农药组分的相关系数均在0.995以上。对浓度为3.0μg/L的农药混合标准溶液连续5针进样,各农药组分峰面积的RSD%均小于5%。24种农药的加标回收率在73%-114%间,完全满足日常检测的要求。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。