磺化硅胶催化合成苯甲酸异戊酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。以磺化硅胶为催化剂,苯甲酸和异戊醇为原料合成了苯甲酸异戊酯,并获得了最佳合成条件:n(苯甲酸):n(异戊醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.6%,回流时间为60 min,反应酯化率可达97.6%,催化剂重复使用5次后的酯化率仍达73.5%以上。磺化硅胶对合成苯甲酸异戊酯具有良好的催化活性。     

衣康酸锌盐催化合成二乙二醇双苯甲酸酯

采用自制衣康酸锌盐作催化剂,用苯甲酸和二甘醇为原料合成二乙二醇双苯甲酸酯,得出合成DEDB的适宜反应条件：苯甲酸与二甘醇摩尔比2：1．33,催化剂用量为苯甲酸质量的3％,反应时间5h、反应温度125—130℃,产品收率达93．8％,用衣康酸锌盐作催化剂合成的产品色泽好,易与产品酯分离,可重复使用。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

相转移催化法合成苯甲酸苄酯

在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5～ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5～ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负栽碘（I2／SiO2）为催化剂合成苹果酯-A的反应，考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明：12／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化荆，硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol，n乙酰乙醴乙酯：n乙二醇=1：1．7，催化荆用量为反应物料总量的0．9％，带水剂环已烷为12mL．回流反应时间为90min，产物收率为88．8％。     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负载碘(I2／SiO2)为催化剂合成苹果酯-A的反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明:I2／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化剂,硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol,n乙酰乙酸乙酯:n乙二醇=1:1．7,催化剂用量为反应物料总量的0．9％,带水剂环已烷为12mL,回流反应时间为90min,产物收率为88．8％。     

对羟基苯甲酸酯合成研究进展

评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。     

氧化亚锡催化合成环烷酸酯的研究

介绍了用氧化亚锡非酸性催化剂催化合成环烷酸系列酯的方法。讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响 ,最佳反应条件为催化剂用量为反应液的 2 % ( w) ,醇酸摩尔比为 2∶ 1 ,酯化反应时间为 4 h。试验表明氧化亚锡非酸性催化剂是环烷酸和高沸点伯醇、异辛醇、正癸醇、正十二醇等直接酯化的特效催化剂     

硅胶负载铂催化剂催化合成二环戊基二氯硅烷

以二氯硅烷(DCS)和环戊烯为原料,在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,经硅氢加成催化合成二环戊基二氯硅烷(DCPCS)。采用红外光谱和色质联机等手段表征了产物结构。考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,合成DCPCS的最佳工艺条件为:二氯硅烷用量1.0 mol,n(DCS):n(环戊烯)=1.0,催化剂用量1.2 g,反应压力1.2 MPa,反应温度120℃,反应时间6 h,DCPCS的收率达88.6%,产物质量分数为99.1%。     

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

杂多酸催化合成氰乙酸乙酯的研究

采用自制的磷钨酸(PW12)、硅钨酸(SiW12)、活性炭负载的磷钨酸(PW12/C)为催化剂,以甲苯为带水剂,催化氰乙酸与无水乙醇合成氰乙酸乙酯。确定了反应的最适条件:n(氰乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3.5,反应时间3h,带水剂用量为28%,PW12、SiW12催化剂用量为原料的0.6%时,酯化率分别为96.5%、95.4%。PW12/C催化剂用量为原料的5%,酯化率为94.3%。但两种纯杂多酸的使用寿命3次左右,而负载后的磷钨酸可重复使用7次,酯化率下降缓慢,表明PW12/C催化剂更有利于氰乙酸的酯化反应。     

酸性功能化离子液体催化脂肪族醇酸酯化反应

实验探索了酸性功能化室温离子液体1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐([mimps][HSO_4])催化乙酸、丙酸与乙醇、异丙醇、正丁醇进行醇酸酯化反应的新工艺。考察了反应温度、反应时间、物料比等对酯化反应的影响。结果表明:在优化工艺条件下,乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯的产率分别为82%,86%,87%,72%,83%,化学选择性超过99%,生成的羧酸酯不溶于催化体系,产物与催化体系分层,通过简单的倾析实现产物分离过程。离子液体循环使用10次,催化活性无明显降低。