气相色谱法测定食品中丙烯酰胺

研究了食品中丙烯酰胺含量的气相色谱分析方法。薯片经提取、溴化、蒸发后进行气相色谱分析。采用Elite-Wax毛细管柱分离样品,电子俘获检测器测定丙烯酰胺的含量。方法的线性范围为0～2000μg/kg;最小检测浓度为3μg/kg;相对标准偏差为3.97%～7.48%;样品加标回收率为69.9%。结果表明:该方法具有稳定性好、灵敏度高等优点。     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.0...     

气相色谱法测定聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺混合物中丙烯酰胺

目的：建立气相色谱测定聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺混合物中丙烯酰胺的方法。方法：用水对样品进行提取,按照优化后的衍生化条件,使提取液中丙烯酰胺与溴发生衍生化反应,采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对衍生物进行测定。结果：酸性条件、KBrO₃溶液的加入量、反应时间都会影响衍生化反应的效率、稳定性。水作为样品提取溶剂时,不会干扰丙烯酰胺与溴的衍生化反应。结论：建立了测定聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺混合物中丙烯酰胺含量的气相色谱法,方法检出限为0.05μg/L,添加回收率96.25%～100.02%,相对标准偏差0.23%～4.86%,可用于聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺混合物中丙烯酰胺的测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定马铃薯中 α-萘乙酸甲酯

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的方法。方法样品经0.2%酸性乙腈和Qu ECh ERS盐包提取,旋蒸浓缩后用甲醇溶液复溶,经Qu ECh ERS分散固相萃取试剂盒净化,采用毛细管柱DB-5(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果在1~100 mg/L浓度范围内,α-萘乙酸甲酯具有良好的线性关系(r=0.9998),在0.5、2.5、5.0 mg/kg 3个浓度水平下,回收率范围为91.2%~96.7%,此方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.75%~1.12%,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。结论此方法简便、快速、准确,可以用于马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的检测。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量

目的采用QuEChERS法净化-气相色谱法检测大米中28种菊酯及有机氯类农药残留量。方法补水还原的方法加入去离子水将样品的含水率模拟至大致75%(5 g样品+12 m L水),选取无水硫酸镁、PSA、C18作为吸附剂,根据秤样量确定3种吸附剂的量为150 mg:25 mg:25 mg。提取净化后的大米用气相色谱-ECD检测。结果待测物质在0.01~2.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r为0.9735~0.9991),28种农药加标回收率为71.1%~116.8%,精密度为4.1%~15.2%。该方法的检测低限可达0.01~0.10 mg/kg。结论此法完全可满足日常进出口大米农残检验工作,同其他方法相比具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

气相色谱法快速测定食品中的过氧化苯甲酰

目的建立毛细管柱气相色谱法检测食品中过氧化苯甲酰的分析方法。方法考察不同提取时间和不同提取方法对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在酸性石油醚中还原成苯甲酸,经DB-1701毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在质量浓度0~20μg/m L范围内,峰面积与其浓度线性范围良好,相关系数为0.9994,方法检出限为3 mg/kg。在0.5、1、1.5、2和3 g/kg5个添加水平下,平均加标回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差为2.38%~6.20%(n=5)。结论与国标方法相比,本法不仅缩短了检测时间,而且提高了检测灵敏度,可适用于食品中过氧化苯甲酰的检测。     

气相色谱法快速测定奶粉中的胆固醇

研究了毛细管气相色谱法快速测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样加１０ｇ氢氧化钾，５０ｍｌ９５％乙醇，在８５℃水浴下皂化４５ｍｉｎ，通过提取，水洗，浓缩，测定奶粉中胆固醇的含量。实验表明该方法操作简便，回收率为９４．４％，变异系数Ｃ．Ｖ％为０．６５。     

加工条件对油条中丙烯酰胺含量的影响

油条在油炸温度160～200℃、油炸时间3～5min时,油条可取得最佳感官特征,同时也是丙烯酰胺产生最多的时段。以菜籽油、大豆油、花生油、玉米油作油炸用油,硫酸铝钾作膨松剂,油条中丙烯酰胺的最高含量不超过150μg/kg;而用棕榈油时,丙烯酰胺的最高含量约为250μg/kg。用0.3%的酵母粉作发酵剂,用棕榈油、花生油炸制的油条中丙烯酰胺最高含量分别达到1589.41和953.60μg/kg,是用硫酸铝钾作膨松剂的油条中丙烯酰胺含量的6.29倍和8.13倍。用泡打粉作膨松剂制得的油条,丙烯酰胺含量明显下降,平均约为50μg/kg。以果葡糖浆作甜味剂的油条中丙烯酰胺含量较蔗糖作甜味剂的油条平均增加约10%。因此,油炸温度160～200℃、油炸时间3～5min,以棕榈油作油炸用油,酵母作发酵剂,果葡糖浆作甜味剂可大大增加油炸面制品中丙烯酰胺含量。     

油条中丙烯酰胺含量的控制研究

富含淀粉的食物在高温加工过程中产生丙烯酰胺.试验表明:降低油炸温度和减少油炸时间可明显减少油条中丙烯酰胺的含量.最佳温度为180℃,最佳时间10 min.在最佳油炸温度和时间下,配方1中分别加入谷氨酰胺2.50～10.00 g,都能明显降低丙烯酰胺的含量,与对照相比分别减少了30.73%～79.89%.     

油炸米制品中痕量丙烯酰胺的测定

报道了气相色谱法测定油炸米制品中痕量丙烯酰胺的方法。样品中丙烯酰胺经60℃水浴提取和丁酮萃取,经HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。方法的最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率为81.27%~109.62%,相对标准偏差为5.17%~9.52%。该法快速、灵敏、准确,适合油炸米制品中痕量丙烯酰胺的测定。     

气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）简便、快速、准确的测定油条中铝含量的分析方法。方法样品消化后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果检出限为11．2μg／kg,相对标准偏差均小于4,9％,加标回收率93．0％～98．0％。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论该方法简单、快速和准确,能用于油条中铝含量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中56种农药残留

建立葡萄酒中56种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,经过PSA、C18和GCB等3种Qu ECh ERS吸附剂净化处理后,采用GC-MS/MS在选择反应监测离子(SRM)的模式下,进行质谱定性,内标法定量。结果表明,在5.0~100.0 g/L范围内,56种农药的回收率为69.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内,方法定量限为10 g/kg。所建立的方法简便快捷,试剂消耗量少,经济环保,可满足葡萄酒中农药残留量的实际检验需求。