添加碳对氧化钨氢还原制备纳米钨粉的影响

针对氧化钨氢还原过程中因"挥发-沉积"作用而导致W粉晶粒快速长大和异常长大现象,利用添加碳的方法抑制氧化钨挥发,制备了平均粒径56.4 nm的球形W粉,并研究了添加碳对还原机制的影响。结果表明,W粉的粒度和纯度与前驱体配碳比有关,最佳配碳比为2.6。W粉粒径随还原时间延长不断增加,长大趋势与还原温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至760℃,W粉晶粒长大速率变慢,粒径和残余碳含量显著降低,分散性变好;继续升高温度,W粉粒径略有增加。在710℃以上,还原产生的水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,抑制挥发性水合物WO_2(OH)_2的产生,W粉的主导长大方式也由挥发-沉积转变为原子扩散机制。     

封闭循环氢还原法制备纳米钨粉

通过对WO3氢还原过程的热力学分析,找到了制备均匀细颗粒W粉的热力学途径-彻底快速除去还原系统中的水分。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,以WO3为原料,用封闭循环氢还原法,在600℃下还原得到了W粉,其粒径在(20～60)nm之间熏纯度为99.76%。     

碳辅助氢还原与普通氢还原制备W粉的对比研究

在相同的还原工艺参数下,以碳辅助氢还原法和普通氢还原法分别制备W粉,采用XRD、SEM、TEM和HRTEM对不同还原方法制得W粉的物相、形貌和粒度分布进行对比研究,并讨论还原方式对W粉粒径和形貌的影响机理。结果表明:碳辅助氢还原W粉的还原长大机制以固相局部化学反应为主,平均粒径均不超过60 nm,W粉一次颗粒呈均匀细小的球状或椭球状形貌,颗粒间没有明显的团聚或粗化现象;普通氢还原以"挥发-沉积"长大机制为主,所得W粉颗粒粗大,粒径为微米级,发育完全,颗粒呈类球形多面体结构,部分晶粒之间相互交联。     

纳米钨粉制备取得重大突破

武汉化工学院教授余世鑫等人对纳米钨粉制备的研究取得了重大突破,这项技术通过省级鉴定,并认为是国内首创。余世鑫教授介绍,他们采用精细化工技术,依据相转移合成法的原理,采用独特的离子交换高峰液的处理技术,生产出超细颗粒钨酸铵。然后在通用的回转管炉煅烧和四管炉还原,采     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒长大的问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究了前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC粉的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比(即n(C)/n(W)值)为3.6。W转变为WC具有结构遗传性,WC粉的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至800℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC粉的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC粉的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800℃还原和1100℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

感应等离子工艺参数对制备纳米球形钨粉的影响

利用感应等离子设备,实现了钨粉的球化、细化和致密化,制备出球形纳米钨粉,同时研究了感应等离子工艺参数对处理后钨粉形貌和粒度的影响.结果表明,等离子体处理后产品形状由不规则变为球形,颗粒平均粒径大大降低,振实密度明显提高.得出制备纳米球形钨粉的最佳工艺参数为等离子功率65 kW,等离子体中部送粉,等离子气氛中边气成分为Ar (2.8 m3/h)+ H2(0.8 m3/h).     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理研究

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒的长大问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比（即n(C)/n(W)值）为3.6。W向WC的转变具有结构遗传性,WC的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680 ℃升高至800 ℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800 ℃还原和1100 ℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

氧化钨氢还原机理研究进展

钨金属硬度高,熔点高以及耐磨性优良,抗电子迁移能力强,广泛应用于工业的各个领域.目前工业上制取钨粉的方法普遍为氧化钨氢还原法,该方法清洁简单,但由于影响因素的繁杂和氢分子的难以检测,其还原机理特别是氢还原氧化钨的动力学机理尚待研究,制取均匀粒度超细钨粉技术参数的确定也有待科研者的努力.本文总结了氧化钨的氢还原现阶段的热...     

钼氧化物的氢还原机理

研究了在明确反应条件的热平衡中M003氢气还原成Mo的两个阶段，并从这两个阶段中大小不同的晶粒和团粒着手详细研究了一组参数(如温度、局部水蒸汽压力、气体流量等)时反应程度和最终结果的影响。通过这些发现了诸如伪晶变化或化学气相迁移的不同反应机理=考虑到晶粒和团粒与球形和限定的晶粒尺寸有偏差，利用标准的气一固反应理论模型，比如缩核模型和裂核模型，对反应程度进行适当的描述：以上研究运用了热重力分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测定(BET法)和激光衍射：在任何条件下，第一阶段的还原还原反应为M0O3-Mo4O111-MoO2，方式是化学气相迁移：这个反应过程按照裂核模式进行：根据反应过程中局部水蒸汽压力的不同，生成物Mo4O11和MoO：的粒度分布和晶粒形状也各不相同第二阶段反应进程是按照缩核模式进行的：根据局部露点的不同，有两条不同的反应途径：在低露点时的伪晶转变，和在高露点时的化学气相迁移。     

MoO3纳米纤维的制备及其氢还原特性研究

以仲钼酸铵和硝酸为原料通过水热法在170 ℃下恒温40 h获得直径为50～100 nm、长度大于20 μm的MoO3纳米纤维.在450～650 ℃的不同温度下对所合成的MoO3纳米纤维进行氢气还原,利用XRD和FSEM对还原样品进行表征.结果发现,MoO3纳米纤维在450 ℃的还原温度下有MoO2形成,在600 ℃的温度下被完全还原成粒度为0.1～2 μm的Mo粉.在还原过程中,大部分MoO3纳米纤维形状不具有继承性,而处于自由空间的小部分单根MoO3纳米纤维可以转化成针状Mo颗粒.     

蓝钨氢还原工艺及其还原机理的探讨

研究蓝钨氢还原工艺并分析了蓝钨在氢气还原过程中主要相成份的变化。实验结果表明:γ-氧化钨氢还原过程是制取超细钨粉的关键环节。     

球形钨粉的制备及应用

球形钨粉以其良好的流动性、高的松装密度和振实密度广泛应用于喷涂、增材制造等材料制备领域。本文以不规则形状钨粉颗粒为原料,采用射频等离子球化技术制备球形钨粉,并对球形钨粉进行铺粉及成形实验效果评价。在射频等离子球化过程中,研究球化工艺参数（送粉速率、送粉位置）和原料粉末形态对球化结果的影响。在铺粉实验方面,研究粉末特征和铺粉层厚对铺粉效果的影响。采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和BT-100粉体综合特性测试仪对球化处理前后粉末的形貌、粒度、流动性、松装密度和振实密度进行测试和分析。结果表明：经过球化处理后,钨粉颗粒呈规则球形,表面光滑,球化率可达100%,流动性、松装密度和振实密度得到明显提高。球化率高的粉末流动性好,铺粉效果好;随着层厚的增加,铺粉效果逐渐得到改善;采用合适粒径的球形钨粉打印的钨薄壁件表面相对光洁,尺寸精度高。     

掺杂与湿氢工艺制备超粗钨粉及其对合金性能的影响

通过控制送入炉内H_2O与H_2的分压比制备了超粗钨粉,并对所制钨粉及其后续产品物化性能进行了研究。结果表明:与掺杂工艺相比,在还原温度1 040℃、还原时间9 h、P_(H2O)/P_(H2)=0.7的条件下制得Fsss粒度为20μm的超粗钨粉及其制备的碳化钨,具有细颗粒少,均匀性好,晶体发育完整,纯度高等优点。用其制备的超粗WC-10%Co硬质合金晶粒粗大,细晶少,粒度分布窄,组织均匀,无异常晶粒、孔隙等缺陷,后续产品抗冲击性能和抗磨损性能提高。     

仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

以特纯仲钨酸铵为原料,通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨,紫钨在纯度为99.99%,露点小于–40℃的氢气中进行还原,紫钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,三氧化钨再在氢气中还原,然后利用描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析。结果表明:经过循环2次氧化和3次还原,制备出粒度分布在0.1～1.0μm之间占95.73%,比表面积为1.082m2/g的球形亚微米球形钨粉。     

WO3循环氧化还原法制备超细钨粉的研究

选取三氧化钨为原料,通过5次还原4次氧化制备出超细钨粉,所得金属钨粉的平均粒度约为0.38 μm,比表面积高达3471.79 m2/kg.金属钨粉在低温慢速氧化可得到松散多孔状态的三氧化钨颗粒,还原此种三氧化钨可得到超细钨粉.同时通过实验发现,金属钨粉在规定条件下进行氧化,得到的三氧化钨粒度与初始原料金属钨粉的粒度无关.     

盐酸浸出机械活化和碳热还原钛铁矿制备纳米二氧化钛

采用一个新工艺来处理天然钛铁矿并制备高品位的人造金红石纳米颗粒.该工艺主要包括球磨、碳热还原和盐酸浸出步骤.天然钛铁矿通过球磨处理后,颗粒尺寸会大幅度减小;后续的碳热还原会导致高钛渣的形成.在盐酸浸出工序中,重点考察了酸浸时间、温度和酸的浓度对浸出过程的影响.通过优化工艺条件,最后所得到的产品为纯度超过98.0％、颗粒尺寸为10～200nm的TiO2纳米颗粒.     

以紫钨为原料制备纳米钨粉体的研究

以紫钨为原料,利用工业化生产技术制备纳米钨粉体.通过XRD、EDS、SEM、FESEM、DTA-TG和比表面及孔径分布分析仪对样品的物相、成分、形貌、热稳定性和比表面及孔结构进行表征.结果表明:通过降低还原温度、减缓推舟速度、减小装舟量和增大通氢流量等还原工艺条件可制备优质纳米W粉体.