10-十一烯酸四氟丙酯的合成及表征

以四氟丙醇和10-十一烯酸为原料,采用直接酯化法合成了10-十一烯酸四氟丙酯(UATE),通过FT-IR和1H NMR对UATE进行了结构表征,考察了反应温度、四氟丙醇用量、催化剂用量、甲苯用量及反应时间5个因素对UATE酯化率的影响。通过响应面实验设计对UATE合成工艺进行优化,确定其最佳合成工艺条件为:n(四氟丙醇)∶n(10-十一烯酸)=3∶1,催化剂浓硫酸用量为0.5%,甲苯用量为7.6 m L,反应时间10 h,反应温度为138℃,在该条件下UATE酯化率最大为78.6%。     

11-溴代十一酸的合成研究

11-溴代十一酸是尼龙 - 11单体的中间体 ,以 10 -十一烯酸和溴化氢为原料合成 11-溴代十一酸 ,通过实验得出了溴代反应的最佳工艺条件为 :引发剂用量 2 % ,溴代温度 0～ 15℃ ,反应时间 1h ,溶剂为甲苯 ,10 -十一烯酸与甲苯的最佳配比 2 0 % ,上述条件下 ,溴代反应的收率达 92 %以上     

十一烯酸单乙醇酰胺的合成研究

以十一烯酸甲酯与单乙醇胺反应合成十一烯酸单乙醇酰胺，考察了温度、原料配比、催化剂用量对酰胺化反应的影响，确定了适宜的反应条件。     

丙烯酸甲酯水包油型微乳液聚合

研究了丙烯酸甲酯水包油型微乳液聚合中,引发剂的种类、用量。反应温度、反应时间、乳化剂的不同、乳化剂含量对聚合反应的影响,用偶氮二异丁腈比用过硫酸钾,单体转化率高,引发剂一次加入与分次加入,单体转化率变化不大,引发剂的最佳用量应为单体含量的1％～2％之间;最佳反应温度在60℃左右;反应时间为6h;用反应性乳化剂十一烯酸钠代替十二烷基硫酸钠,同时与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作比较,发现用反应性乳化剂十一烯酸钠,不论是单体转化率还是聚合产物的稳定性都比其它两者强。用电子透镜观察聚合得到的聚丙烯酸甲酯微乳液乳胶粒,发现用反应性乳化剂十一烯酸钠反应得到的聚合物的颗粒,平均粒径在30mn,分布呈双峰。测得最低成膜温度为10．8℃。     

γ—十一内酯的合成研究

探讨了由ω－十一烯酸制备γ－十一内酯的合成过程中,反应时间和反应温度对产率的影响,找出了较理想的条件：反应时间８ｈ左右,反应温度９０℃左右。     

11—溴代十一酸的合臧琛

11－溴代十一酸是尼龙－11单体的中间体，以10－十一烯酸和溴化氢为原料合成11－溴代十一酸，通过实验得出溴代反应的最佳工艺条件为：引发剂用量2％，溴代温度0－15℃，反应时间1h，溶剂为甲苯，10－十一烯酸与甲苯的最佳配比20％，上述条件下，溴代反应的收率达92％以上。     

微波辅助废旧PET聚酯解聚反应研究

采用微波辅助加热的方式研究了回收PET聚酯的乙二醇解聚反应,并对比了相同催化作用下常规加热条件下的解聚反应,对解聚反应产物BHET进行了熔点测定和IFTIR分析.结果显示,两种方法下控制解聚反应至PET聚酯完全转化时单体BHET的收率相差不大,微波辅助条件下单体的收率略高,但是反应时间大大缩短.反应物PET与EG在1:...     

微波辅助阳离子瓜尔胶的合成研究

以瓜尔胶为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,异丙醇作为溶剂,利用微波辅助合成了阳离子瓜尔胶。结果表明,在瓜尔胶醚化过程中使用微波辅助,反应时间是传统阳离子瓜尔胶合成方法的1/6,提高了反应效率。最佳反应条件为:溶剂选用85%异丙醇,微波功率300 W,微波辐射时间为30 min,反应温度40℃,醚化剂与瓜尔胶的物质的量比为0.25,碱与瓜尔胶的物质的量比为0.20。产物水溶性很好,可与表面活性剂复配。     

长链不饱和脂肪酸接枝聚丙烯

系统地研究了长链不饱和脂肪酸 (十一烯酸 )熔融接枝聚丙烯 (PP) ,探讨了加工条件、引发剂类型与浓度、单体浓度等因素对接枝反应的影响 ,并将结果与短链羧酸丙烯酸 (AA)在PP上的接枝进行比较 ,考察链长因素对接枝的影响。结果表明 ,在DCP、BPO的双重引发下 ,十一烯酸在PP上的熔融接枝是成功的。反应条件对接枝率有一定的影响。和短链羧酸丙烯酸在PP上的接枝相比 ,相同接枝条件下十一烯酸的接枝率较低。DSC测试结果表明 ,十一烯酸接枝前后和丙烯酸接枝前后PP的结晶性能有不同的变化趋势。     

11-溴代十一酸的合成

以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。     

微波促进二氯菊酸甲酯的水解新工艺研究

采用微波技术对二氯菊酸甲酯在NaOH溶液中水解为二氯菊酸工艺进行了研究。结果表明,微波促进下最佳水解条件为:反应温度90℃,功率100 W,反应时间10 m in,物质的量比n(二氯菊酸甲酯)∶n(C2H5OH)∶n(NaOH)=1∶4∶1.5,重结晶后收率高达99.6%。与传统条件相比,时间缩短30倍,收率提高24.6%,无水乙醇用量减少60%,NaOH用量减少17%。并用红外光谱和熔点对二氯菊酸进行表征。     

微波辅助碱溶法从高岭土尾矿中提取氧化铝的研究

本文以高岭土和氢氧化钠为主要原料,在微波辅助下用碱溶法提取氧化铝。研究了微波辅助碱溶法的溶出工艺和溶出性能,并系统讨论了反应阶段反应的微波时间、焙烧温度、微波功率、反应温度、氢氧化钠质量分数以及液固质量比对氧化铝溶出率的影响。通过试验研究,优化出最佳溶出工艺条件为：微波时间120min,焙烧温度450℃,微波功率600w,反应温度85℃,氢氧化钠质量分数为50％,液固质量比为30：1。该条件下氧化铝的溶出率为61．17％。     

Optimization of transesterification for methyl ester production from chicken fat

In this study, low cost feedstock chicken fat was used to produce methyl ester. After reducing the free fatty acid level of the chicken fat less than 1%, the transesterification reaction was completed with alkaline catalyst. Potassium hydroxide, sodium hydroxide, potassium methoxide and sodium methoxide were used as catalyst and methanol was used as alcohol for transesterification reactions. The effects of catalyst type, reaction temperature and reaction time on the fuel properties of methyl esters were investigated. The produced chicken fat methyl esters were characterized by determining their viscosity, density, pour point, flash point, acid value, methanol content, heat of combustion value, total-free glycerin, mono-di-tri glycerides, copper strip corrosion and ester yield values. The measured fuel properties of the chicken fat methyl ester met EN 14214 and ASTM D6751 biodiesel specifications when using potassium hydroxide and sodium hydroxide catalysts with high ester yield.     

羧甲基瓜尔胶絮凝剂的合成及其絮凝性能研究

以植物瓜尔胶为原料,采用半干法快速合成了羧甲基瓜尔胶,研究了合成反应温度、氯乙酸量、碱量等因素对其取代度的影响,得到了最佳合成工艺条件:瓜尔胶、氯乙酸、氢氧化钠的质量比为1.6∶1.2∶1,反应温度为70℃,反应时间为1h,室温搅拌20min。在最佳合成条件下,羧甲基瓜尔胶的取代度为0.51,黏度为3960mPa·s,采用红外光谱、热重分析等测试方法分析羧甲基瓜尔胶的结构及热稳定性,并将其应用于微污染水源水的强化处理工艺中,试验结果表明:羧甲基瓜尔胶对浊度的去除率可达90%以上。     

Synthesis of Δ2-Isoxazoline fatty acid ester heterocycles

Fatty ester Δ^-2 heterocycles were prepared in good yields and excellent regioselectivity from 1,3-dipolar cycloaddition reactions between methyl 10-undecenoate and nitrile oxides. This methodology provides convenient access to the methyl esters of margaric (4b) and stearic (4c) acids in 63–66% yield that contain the isoxazoline heterocycle between C-10 and C-12. These fatty heterocycle compounds are synthesized in a one-pot sequence in which methyl 10-undecenoate is used to trap the reactive nitrile oxide intermediates that are generated by reacting aldoximes with aqueous sodium hypochlorite and a catalytic amount of triethylamine or by directly reacting hydroximic acid chlorides with a stoichiometric amount of base. The fatty ester Δ²-isozazoline heterocycles represent a versatile synthon that may be useful to obtain oleochemicals with potentially new and interesting properties not easily accessible by other methods.     

羧甲基淀粉的合成研究

用淀粉与氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应制备了较高取代度羧甲基淀粉。探讨了反应温度,反应时间,氢氧化钠用量,氯乙酸用量和水分含量等因素对羧甲基淀粉取代度的影,确定了最佳反应条件。结果表明,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉工艺合理,操作简单,易于控制,产品具有良好的稳定性和较高的取代度,应用前景较好。     

Iodoazide addition to olefinic esters and their reaction with methanolic KOH

Addition of iodine azide to methyl 10-undecenoate (1), methyl oleate/elaidate (III,IV) and methyltrans-2-hexadecenoate (VII) yielded methyl 10-azido-11-iodoundecanoate (II, ∼ 100%), methylerythro/threo-9(10)-azido-10(9)-iodooctadecanoate (V,VI) and methylerythro-3-azido-2-iodohexadecanoate (VIII), respectively. The reaction of iodoazide adduct (II) with methanolic KOH yielded 10-azidoundec-10-enic acid (IX) and 10-oxoundecanic acid (X), while V and VI gave a mixture of 9(10)-oxooctadecanoic acid (XI). Adduct VIII, under the identical condition after esterification, gave 3 products, methyl 4-methoxy-trans-2-hexadecenoate (XII), 2-oxopentadecane (XIII) and methyl 3-methoxyhexadecanoate (XIV). The unusual behavior of VIII can be tentatively attributed to the role of adjacent carbonyl on the expected elimination of HI by methanolic alkali.     

微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

水介质中微波促进水杨醛与苯乙腈快速合成3-苯基香豆素

在NaOH水介质中,CTABr作相转移催化剂,微波促进水杨醛与苯乙腈缩合反应,然后再酸化环合一锅法合成了3-苯基香豆素。实验表明,水杨醛10 mmol、苯乙腈20 mmol、CTABr 0.1 mmol、0.1 mol/L氢氧化钠溶液20 mL、微波功率300 W、温度100℃时,微波反应90 min后滴加浓盐酸至pH值8⁹,再微波反应15 min,3-苯基香豆素产率可达86.5%。     

Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis to prepare high-adhesive biomass composites

Lignin, a by-product produced during pulping and papermaking, is a phenol-rich compound with excellent prospect to be used as a substitute for phenol in phenolic resin adhesive. Phenol-enriched hydroxy depolymerized lignin by microwave alkali catalysis is an effective method to prepare high-adhesive biomass composite. This study investigated the microwave digestion of lignin under different conditions of the alkali catalysis (sodium hydroxide) concentration, power, reaction time, and reaction temperature. The results show that on the condition of sodium hydroxide concentration of 0.3 mol/L, temperature of 170 °C, and time of 20 min, the highest phenolic hydroxy content obtained by depolymerization of lignin is 21.68%. SEM shows that the depolymerized lignin has no original basic constituent units and lignin-based phenolic resin has dense uniform pine needle units. Therefore, it has a high bonding strength of 1.934 MPa. The bonding strength and phenol content obtained by the microwave depolymerization method are much higher than those of other modification methods.