辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素

稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...     

氧化镧含量对地铁集电靴用铜基粉末冶金材料性能的影响

采用粉末冶金技术制备了氧化镧含量分别为0%、0.1%、0.2%、0.3%的铜基粉末冶金摩擦材料并测定其力学性能；使用MM-1000III型摩擦磨损实验机测试其摩擦磨损性能；使用扫描电镜观察其摩擦表面及冲击断面的显微组织。结果表明：随氧化镧含量增加，材料的冲击强度、抗拉强度先下降后上升，布氏硬度、电阻率上升；在相同压力和配置惯量的实验参数下，随着氧化镧含量增加材料摩擦因数上升；各组样品冲击断面均表现出韧性断裂特征。     

激光散射(衍射)法测定稀土氧化物粒度的条件优化

用库尔特LS230型激光粒度仪对氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕粉末进行测量,通过对影响粒度测定的各种因素进行比对,确定了最佳工作条件,提高了粒度测定的可靠性和稳定性,确定了氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕粉末的粒度测试的较佳条件。     

稀土原料热分解性能和催化氧化活性的考察

采用程序升温分解、氧吸附和程序升温表面反应的方法，对稀土原料——氧化镧、富镧稀土、混合轻稀土、镨钕稀土和载于Ａｌ２Ｏ３载体上的氧化镧进行了热分解性能和催化氧化性能考察。考察结果表明，热分解从易到难的顺序是：镨钕稀土—混合轻稀土—富镧稀土—氧化镧；稀土原料的催化氧化性能从强到弱的顺序是：混合轻稀土—镨钕稀土—富镧稀土—氧化镧。试验发现，氧化镧被载于Ａｌ２Ｏ３上之后，其表面氧催化氧化Ｈ２的性能大大提高。     

金属钕及氧化钕中稀土杂质光谱测定

在色散０．２５ｍｍ／ｍｍ光栅光谱仪上，以控制气氛直流电弧粉末地测定了金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇。采用正交设计实验，确定了测定条件。测定的下限对氧化铈、氧化镨为０．０５％，氧化镧、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇为０．０３％，相对标准偏差为６％￣１８％。     

直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

利用铜粉作为导电介质, 与氧化镧粉末混合均匀, 压片, 采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件, 如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件, 如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响, 优化了实验条件;尝试了将镧, 氧和铜的总信号归一化进行计算的方法, 用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白, 连续测定11次, 统计各待测元素检出限为0.005~0.34 μg/g;对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合, 相对标准偏差在20%以内。     

降低碳铵沉淀法生产氧化镧中氯离子含量的研究

为降低碳铵沉淀法生产氧化镧中氯离子含量，在不变换体系的情况下，通过改进沉淀工艺，选择多种洗涤剂进行比较及筛选试验，有效地解决了氧化镧中氯离子含量高的问题，将其应用于镧热还原一炉渣（即镧渣）回收氧化镧产品的生产实践中．获得了理想的效果。     

镧钨电极材料

为了制取电性能优良且无放射性污染的钨电极，在WO3粉中添加La2O3，经还原、垂熔、旋锻、拉伸制得2．7mm的镧钨（WLa）电极与同规格的铈钨（WCe）、钍钨（WTh）电级进行了电性能比较，同时用扫描电镜，测定了电性能试验后WLa、WCe电极La、Ce含量的分布情况及显微组织。结果表明：镧钨电极的电性能明显优于铈钨、钍钨电极；镧钨中的氧化镧（La2O3）的迁移速率、蒸发速率低，能形成较好的燕尾搭接组织，具有高温抗蠕变性能。     

由还原渣提取高纯氧化铥和氧化镥新工艺研究

研究了以铥、镱、镥富集物经金属镧热还原法提取金属镱后所得的还原渣为原料，经酸溶配料，用稀土硫酸钠复盐沉淀除去镧，滤液用Ｐ５Ｓ７萃淋树脂萃取色层法提取高纯氧化铥、氧化镱，氧化镥（纯度均大于９９．９５％），并获得较高的收率。确定了稀土硫酸钠复盐沉淀除镧和萃取色层法分离铥、镱、镥的最佳分离条件。     

用φ20mm离心萃取器两步法制取高纯钇

本文研究了中钇富镧稀土的氧化物溶液在环烷酸中的萃取行为，测定了镧钇组成、温度变化与分离系数的关系；在Ｐ＿（５０７）体系中研究了ｐＨ值与分配比的关系；提出用环烷酸、Ｐ＿（５０７）两种萃取剂制备高纯钇的工艺流程。用８４台φ２０ｍｍ离心萃取器进行了一个月的台架试验，结果证明两种萃取剂有很好的互补性，在满足钇的纯度要求下有较高收率。离心萃取器具有易分相、体系存留量少、液流密闭性好等优点，它更适宜于粘度大、级数多、产品纯度要求高的体系。