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以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。 相似文献
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羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。 相似文献
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研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。 相似文献
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通过溶液共混法制备青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物,纯化后利用体视显微镜观察包合物的结晶形态,通过差热示重扫描、红外光谱、X射线粉末衍射及核磁共振等方式对包合物进行性质分析,并通过相溶解度法计算包合物的包合常数。结果表明青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物性质发生明显变化,羟丙基-β-环糊精能显著增加青藤碱的溶解度,青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物是一种稳定的新物质,青藤碱与HP-β-CD形成的包合物的包合分子比为1∶1,其包合常数为150.0。 相似文献
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通过溶液共混法制备青藤碱-羟丙基-β-环糊精包合物,纯化后利用体视显微镜观察包合物的结晶形态,通过差热示重扫描、红外光谱、X射线粉末衍射及核磁共振波谱等方法对包合物进行性质分析,并通过相溶解度法计算包合物的包合常数。结果表明,青藤碱、羟丙基-β-环糊精包合后性质发生明显变化,羟丙基-β-环糊精能显著增加青藤碱的溶解度,包合物中青藤碱与羟丙基-β-环糊精包合分子个数比为1∶1,其包合常数为150.0 L/mol,反应的吉布斯自由能为-12.41 kJ/mol。 相似文献
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建立了以β-环糊精为添加剂的胶束电动毛细管电泳-电化学检测分析结构、性质相似的合成雌激素新方法。系统考察分离缓冲体系以及检测条件。在优化条件下,缓冲溶液为H3PO4(25 mmol/L)-SDS(30 mmol/L)-β-CD(7 mmol/L),应用负极电动进样正极检测的方式,对己烯雌酚,己烷雌酚和双烯雌酚的检出限分别为6.5×10-6mol/L,4.8×10-6mol/L和7.9×10-6mol/L。并成功用于药物中己烯雌酚含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。 相似文献
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分别制备丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)2种化学防晒剂的羟丙基-β-环糊精包埋物,比较了超声法、研磨法和溶液搅拌法3种制备方法对化学防晒剂包埋率的影响,并利用正交试验优化包埋物的制备工艺。结果表明,溶液搅拌法最适用于2种化学防晒剂包埋物的制备,采用正交试验所得的较优工艺,BMDBM和OMC的平均包埋率分别可以达到63.06%±2.5%和56.43%±2.0%。将2种化学防晒剂包埋物复配应用于防晒霜中,防晒剂包埋物具有良好的光稳定性。 相似文献
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为延长臭氧的半衰期,保留其选择氧化性,通过羟丙基-β-环糊精与臭氧包络的方式。研究了臭氧/羟丙基-β-环糊精包络物(O3/CD)的氧化特性,研究对比了两种不同液相制备方法制备包络物的氧化性能,探究了O3/CD对靛蓝三磺酸盐(indigo)、2,2-联氮-双-(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)以及甲基橙(MO)的氧化特性,O3/CD能够延长臭氧的半衰期,并提高其氧化性,在环糊精溶液中通入臭氧的氧化性明显优于文献报道的方式,在通入饱和臭氧下,表现出较高的氧化性能,向0.5 mmol/L的环糊精溶液中通入10 mg/L的臭氧后,对Indigo、ABTS和MO均表现出较强的持续氧化能力,为水体和土壤污染物氧化修复提供了新的路径。 相似文献
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三乙胺催化合成2-羟丙基甲醚 总被引:3,自引:0,他引:3
以三乙胺为催化剂,环氧丙烷和甲醇为原料合成2 羟丙基甲醚。较适宜的工艺条件为反应初始压力0 1MPa;反应温度:80±5℃,CH3OH∶C3H6O=4∶1(mol);反应时间3h;三乙胺用量为环氧丙烷质量的4%,环氧丙烷的转化率可达95%,2 羟丙基甲醚的选择性可达91%以上。催化剂可回收循环使用。 相似文献