气浮法污泥中铜镍铬的测定法

一、镍的测定1、称取脱水后的含水污泥2.000g 于300ml 烧杯中,加双氧水20ml,加热煮沸。2、加入7%氢氧化钠溶液,使形成 Ni(OH)_2Cu(OH)_2沉淀与 CrO_4~-分离。3、用定量滤纸过滤,加水洗涤数次,保留滤液[A]。4、用1:1热 HCl 滴加到滤纸上,使溶解完全。在滤液中添加柠檬酸2g,加热,搅拌,溶解完全。5、稍冷却,用1:1氨水中和呈兰色溶液,再用稀盐酸酸化溶液至微酸性,加热近沸,加入2%     

叶腊石粉硫含量的快速分析法

1 分析方法称取0.5克(准确至0.1mg)试样于铂金皿中,以水调湿,加高氯酸5ml,氢氟酸10ml,移入通风橱的砂浴上加热分解,蒸发至冒白烟,再加入5ml氢氟酸,继续蒸发至干(浓烟冒尽),取出冷却,加少量的水,加适量的1N盐酸,移至砂浴上加热,使其残渣全部溶解,然后过滤于500ml烧杯中,用热水洗净铂金皿及滤纸,在滤液中以1N盐酸中和,加1滴甲基红指示剂,在搅拌中继续滴加1N盐酸,到溶液刚呈红色,再过量1ml,于电炉上加热煮沸,控制溶液的体积在150ml左右,在不断搅拌下缓慢滴加氯     

有机锡化合物中锡元素的分析

精确称取有机锡化合物样品0.5～1克(按样品中锡含量的多少定),放入500 ml克氏烧瓶中。加5克硫酸钾、25 ml浓硫酸。在瓶中装一个玻璃漏斗。在电炉上加热使有机物碳化。煮沸一段时间后冷却,加2～3 ml浓双氧水再煮沸。加双氧水有助于将碳氧化为CO_2放出。再煮沸一段时间,分解液呈黑色,再加2～3 ml双氧水。这样直至分解液呈无色透明为止。样品分解后,冷却,将烧瓶内的分解物转移于100 ml的容量瓶内。用10 ml移液管取含锡的分解样品并置于250 ml锥形瓶中。加20 ml 0.02 M EDTA溶液、3克NaCl、10 ml 20％醋酸溶液及几滴百里酚蓝指示     

合理选用还原剂 减少环境污染

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定氧化铁的含量,以控制铁粉配比。由于是单项测定,因此可以直接用磷酸溶解,用氧化还原滴定,将试液中三价铁还原为二价铁,再用氧化剂滴定二价铁。 我们在生产中测定三氧化二铁是用氯化亚锡为还原剂的,测定步骤如下: 精确称取生料试样0.2g,置于250ml烧杯中,倒入15ml1:1H3PO_4(磷酸),电炉加热煮沸至无气泡为止;取下冷却至室温加10ml1:1HCl(盐酸),趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使     

铬鞣革中铬的快速和经济的测定法

本法是以 H_2C_2O_4有引起连结在 Cr 和皮革生胶质之间的键断裂的能力为根据。将割成小块的皮革1克,用极稀的 NaOH 溶液浸湿,在烧杯中,与水100毫升、浓 HC16毫升和10%-H_2C_2O_4溶液20毫升混合,煮沸至皮革的膨胀无痕迹可辨为止。然后加 H_2SO_4(1:1)10毫升和结晶 K_4SO_45克,煮沸16分钟以上.将冷却的液体稀释至100     

应用雷锁辛指示剂比色测定水的总硬度

本法原理雷锁辛指示剂(тропеолин《ОО》)的酒精溶液呈强的黄褐色,该溶液与钙游子和镁游子反应则生成沉淀;此时,溶液颜色强度的变化与硬度成反比。试剂0.4%雷锁辛指示剂溶液:精确秤取0.4克雷锁辛指示剂置小型烧杯中,加入不超过50ml的95°酒精,并将小块用玻棒捣碎,然后将其移入100ml的量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,以无灰滤纸滤过后,将瓶塞塞紧贮存之。     

对甘油乙醇法测定粉煤灰中f-CaO含量的改进

我国粉煤灰的研究开发已在多个领域展开，并已经取得许多成果。而这些研究开发都是以粉煤灰成分和结构的检测为前提的，在一些研究课题中需对灰中CaO含量进行检测。但由于粉煤灰含有许多未被燃烧的碳而呈黑色或含有较多的铁而呈红色，在用甘油乙醇法测定f-CaO时，终点颜色被掩盖而无法辨别。为此，笔者采取先作用后分离的方法，能准确测得f-CaO含量。 将试样与甘油无水乙醇溶液在装有回流冷凝器的干燥锥型瓶中均匀加热20分钟至试样中f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙，然后用干滤纸进行密封过滤。甘油钙因具有可溶性存在于滤液中。由于在甘油无水乙醇溶液配制过程中加入了酚酞指示剂，而含有甘油钙的滤液具有弱碱性，因而呈红色。干扰甘油钙滤液颜色的其他有色物质如碳、铁等由于其不与甘油无水乙醇发生反应，仍以固体物质存在，因而留在滤纸上，得与甘油钙分离开来。含甘油钙的红色滤液用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，根据苯甲酸无水乙醇溶液的消耗量，即可计算出样品中f-CaO的含量。 测定过程是，准确称取0.5000g试样，置于150ml干燥锥形瓶中，加入25ml甘油无水乙醇溶液。摇匀，立即装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸20～30分钟，使试样中的f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙。 取下锥型瓶，用干滤纸进行密封过滤(漏斗上盖一表面皿，尽量避免空气及水分的干扰影响)，用另一个150ml干燥锥型瓶盛接溶液。用甘油无水乙醇或用无水乙醇洗涤残渣及原锥型瓶，洗液继续流入滤液中。此过程中可看到滤液呈红色。 用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定该红色滤液至红色消失。 记下苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗量，据以算出样品中f-CaO的百分含量。 本法属非水滴定，应使用干燥器皿及干滤纸，并尽量缩短暴露于空气中的时间。洗涤残渣时应注意用甘油无水乙醇或无水乙醇作洗涤剂，不能用水洗涤。由于该法分离除去其它有色物质的颜色干扰，滴定终点颜色变化极其灵敏，所测结果准确可靠。     

火焰光度计法测定肥料中全氧化钾含量溶样方法的改进

<正> 1.前言南京土壤研究所著“土壤理论分析”一书中,复合肥料或混合肥料中全氧化钾测定的操作规程是:称0.3克(精确到0.0001)样品置于100ml烧杯中,加6～7滴浓盐酸和蒸馏水20ml,盖上表玻璃,用低温煮沸10分钟,然后用水洗入100ml量瓶中,并加水定容至刻度,     

从植物油脂中快速测定磷脂

1概述测定植物油脂中的磷脂，一般采用的是国标银蓝比色法（GB5537－85）、该方法成熟，数据可靠，是目前较为常用的方法。但该方法过程较多，一般需4～脱才能出分析结果，滞后于生产过程，不利于生产的中间控制。因此，我们在该方法的基础上进行改进，寻找出一种快速准确的新方法。2试验（GB5537－85）方法如下：将试样置于增锅中，加少量氧化锌后在电炉上小心炭化至无烟，再放入高温炉中于mt灰化地。取出后冷却，加入（1：l）盐酸10ml，煮沸5min“用热水将其滤人100ml容量瓶中，滤液用50％KOH中和至混浊，再用浓盐酸调至沉淀消失后过量…     

用离子交换色谱法测定蛋氨酸含量

测量已加工好的饲料中DL—蛋氨酸含量的方法如下: 根据预期的DL—蛋氨酸含量,精确称取1～2克研细的样品放入250ml烧杯内,加入30ml、0.1N盐酸后,将该悬浮液在室下搅拌15分钟。然后,用折叠滤纸过滤器或压滤器将该悬浮液过滤于一个园底烧瓶内,滤渣用蒸馏     

锰矿和锰铁的快速分析法

锰在一般分析中,都采用氧化还原滴定,这样就决定了两个条件:首先必须将溶液中的锰全部氧化为7价,其次是溶解样品避用盐酸。这两个条件也正是方法的缺点。如改用氨羧络合滴定,便相应地显出它的优点:首先溶液有多少毫克锰全部与氨羧络合剂作用,其次是盐酸溶样快速完全。兹将氨羧络合滴定方法简述于下: 1.锰矿取样0.1克,加1:1盐酸25毫升,煮沸溶解,至溶液透明而无黑色微粒为止。稀释至250毫升容量瓶中摇匀,吸出50毫升溶液两分,分别煮沸,小心滴加氨水至溶液加一滴后变黄,煮沸即有沉淀析出。然后过滤     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。     

一种测定石膏中碳酸钙含量的方法

本发明是一种测定石膏中碳酸钙含量的方法,其主要步骤如下:称取一定量的样品于器皿中;加入氯化钠溶液,放在电热板上加热至微沸;取下过滤,用Na Cl溶液洗涤,将滤纸放入器皿中;加入盐酸溶液,放在电热板上加热至微沸;取下过滤,滤液调节p H至碱性;加入掩蔽剂,用标准溶液滴定其中钙离子得出碳酸钙的含量。本发明方法设计合理、快捷方     

用铝片作还原剂测定Fe2O3的误差分析

氧化还原法用重铬酸钾滴定测定水泥生料中的Fe２O３，所采用的还原剂有氯化亚锡、三氯化钛和铝片。其中用前２种还原剂测定，结果比较稳定，准确度也好；用铝片测定，终点反复，难以确定，许多化验室都出现结果偏高的现象。为了保证水泥配料的准确性，我们对该方法的反应机理、操作条件进行了反复试验，分析了产生误差的原因，提出了用铝片作还原剂在操作中应注意的事项和最佳试验条件。１原操作方法称取０．５０００g试样于三角瓶中，加入０．１g／ml的高锰酸钾３ml，磷酸５ml，在电炉上加热煮沸，到气泡冒尽开始冒白烟，取下。加入２０ml…     

从造纸黑液中提取乙酰丙酸的研究

研究了用耐碱菌种使碱法草浆黑液发酵，再以酸沉木质素，上清液浓缩至含糖100g/L－110g／L，加入H2SO4达到15g／L后煮沸30min，30℃条件下以仲辛醇萃取乙酰丙酸，以水反萃取乙酰丙酸，再经浓缩、精馏、冷冻、结晶而得高纯乙酰丙酸。     

水泥耐火防龟裂剂

把粘土3克、砂石粉约20克、加10升水做成水分散液,再加2毫升醋酸、搅拌下在80℃加热1小时,冷却至20—30℃。然后过滤,用碳酸钙调节滤液的 pH 至9—9.5.煮沸5—10分钟,再冷至20—30℃,加20克铝粉,在80℃加热20—30分钟,再加含20克硅酸锆盐的水溶液,就得到耐火防龟裂剂。在100份水泥中加入17份时,耐火防龟裂效果比较好。     

金的回收和使用

金的回收主要是从废镀金溶液、清洗回收液中以及镀金的工艺导线、废印制板上进行回收。一、废镀金溶液中金的回收镀金溶液在使用过程中,由于带入杂质及分解产物的逐渐积累,再添加氰化金钾和柠檬酸铵也不能进行正常电镀时,就需要进行回收处理。其回收方法如下: 在通风橱内,将废镀金溶液倒入耐酸容器中,用盐酸调pH至1左右,再加热到70～80℃。在不断搅拌下,逐次、少量地加入锌粉(防止反应激烈使溶液溅出),直至溶液的颜色由褐黄色变成黄白色,并有大量黑色沉淀产生为止。沉淀经清洗后,再用硝酸煮沸,以除去多余     

铁矿中钨的测定——德国炼铁学会方法

最重要的钨矿是钨锰铁矿,钨酸铁和钨酸锰的混合物[Fe(Mn)WO_4]和钨酸钙矿(CaWO_4)。在铁矿中,钨是偶而出现的杂质。定性试验将二至三克粉细矿样和以过氧化钠放在厚壁瓷坩埚中熔融。冷却後在烧杯中加水煮沸,加数滴乙醇还原锰酸,用折叠滤纸过滤。钨应成为钨酸钠而在滤液中,钛变为钛酸钠留在残渣中。加数滴铁氰化钾,和稍过量的二氯化锡到     

中国专利中有关染(颜)料及中间体部分简介

具有高色度的吡咯并吡咯二酮颜料 公开号 CN 1113251 申请人 汽巴—嘉基公司(瑞士巴塞尔) 发明人 G·伍登等 合成了具有高色度的新颜料3,6-双(联苯-4-基)吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮。例如(a)向160ml无水叔戊醇中加入9.2g金属钠,在剧烈搅拌下将该混合物于100℃加热回流,直至金属钠完全溶解,冷却至90℃,然后加入35.85g 4-联苯基腈,该混合物再加热至回流温度(约110℃)。随后慢慢加入24.4g二异丙基琥珀酸酯(约需6.5小时),再回流2小时,冷却至100℃,并用20ml叔戊醇稀释。(b)所得的颜料盐混合液加到70ml水和490ml正丙醇的混合物中。该混合物再于85℃搅拌     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯