醋酸三甘醇双酯的合成

以醋酸和三甘醇为原料，在酸性催化剂作用下，合成了醋酸三甘醇双酯增塑剂。通过正交试验对影响酯化率的因素进行了考察。测定了产品的性质，结果表明所测产品性质数据与文献值相吻合。     

H3PW12O40/C催化合成三甘醇双丙烯酸酯的研究

研究了H3PW12O40/C体系对丙烯酸和三甘醇的催化酯化反应,通过对活化温度、共沸剂、催化剂的用量及酸醇摩尔比等因素的优化,酯化率可达91.7%,产品纯度大于98%,并且催化剂可以重复使用多次.     

固体酸催化合成增塑剂三甘醇二异辛酸酯

采用固体酸为催化剂,研究了在实验室条件下,由异辛酸和三甘醇反应合成增塑剂三甘醇二异辛酸酯的最佳工艺;探讨了催化剂用量与反应温度等因素对反应的影响.结果表明:n(醇):n(酸)为2.15,固体酸催化剂质量分数0.05％(基于反应物总质量),反应温度230℃,反应时间5h,酯化反应较完全.气相色谱测得酯含量为97.6％,产品主要质量指标良好.     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

二甘醇甲醚醋酸酯的合成研究

用醋酸和自制的二甘醇单甲醚为原料,以强酸型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成了二甘醇甲醚醋酸酯,反应产率80％左右。文中讨论了影响酯化反应的因素。     

混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂的合成研究

以对二甲苯氧化装置中的氧化残渣中分离出来的混合单元苯羧酸为原料，和二甘醇进行酯化反应，合成混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂。考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、醇酸配比对反应的影响，得出最佳工艺条件为：反应温度２１０℃，反应时间７ｈ，催化剂用量０．４％，ｎ醇：ｎ酸为１．５：２。     

无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯

在无溶剂条件下 ,以硬脂酸钠作为催化剂 ,利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯 ,在反应温度为 180℃ ,反应时间 10h ,催化剂用量为反应物总质量11 1%的条件下 ,硬脂酸的转化率达 95 0 %     

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化合成二苯甲酸二甘醇酯

用自行研制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２复相催化酯化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ）。通过正交试验确定最佳工艺条件为：苯甲酸２５ｇ，二甘醇１２．０ｍｌ，带水剂甲苯１８ｍｌ，催化剂１．２５ｇ，反应温度（１３２±１）℃；反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９９．８％。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以硅胶为载体，制备了固载磷钨酸酸式铯盐(Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2)催化剂，并用于催化合成二甘醇二苯甲酸蘸(DEDB)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对蘸化反应的影响。在n(酸)/n(醇)=2．2、催化剂用量为0．7％、反应温度80℃、反应时间4h、带水剂N2流量250mL的条件下，酯化率可达到99．67％。催化剂重复试验表明，该催化剂具有良好的活性与稳定性。     

混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂的合成研究

本文以ＣＴＡ氧化残事分离出来的混合单元苯羧酸为原料，和二甘醇进行酯化反应，合成铂混合单元苯酸酸二某醇酯增塑剂，考察了反应温度，催化剂用量，反应时间，醇／酸经对反应的影响，得出最佳工艺条件为：反应温度２１０℃，反应时间７ｈ，催化剂量０．４％，醇／酸为１．５／２（摩尔比）。     

H3PW12O40/Al2O3催化合成丙烯醛

采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为40%,反应温度为330℃时,丙烯醛的选择性可达83.7％,甘油的转化率为100％。     

负载型Cs2.5H0.5PW12O40醚化催化剂的制备与催化性能

制备了负载型磷钨酸铯 (Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 )催化剂 ,考察了载体种类、载体性质、制备方法和制备条件对催化剂性能的影响 ,对制备的催化剂进行了表征 ,并考察了负载型Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 作为醚化催化剂的催化活性 结果表明 ,大孔硅胶是Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 的适宜载体 ,硅胶的钠含量越低制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂的活性越高 .采用一步法和二步法制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂均具有较强的酸性、催化活性以及良好的稳定性 ,可以替代液体酸和阳离子交换树脂 ,成为一种环境友好的固体酸催化剂     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

无定形态H3PW12O40/TiO2光催化剂降解有机染料

以钛酸丁酯和磷钨酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂光催化剂,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析和比表面分析对光催化剂进行表征。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂光催化剂为无定形态,比表面积202 m²·g^-1,杂多阴离子保持了Keggin骨架结构。在TiO₂中掺杂H₃PW₁₂O₄₀,使催化剂的光响应范围扩展到可见光区,从而提高光催化活性。光催化剂对甲基橙、酸性红、罗丹明B和亚甲基蓝均有较好的光催化降解活性,催化剂易于分离,重复使用稳定性较好。对甲基橙降解的适宜条件为：1.7×10-5 mol·L^-1甲基橙溶液50 mL,H₃PW₁₂O₄₀/TiO2光催化剂用量0.03 g,500 W碘钨灯照射60 min,此条件下,甲基橙脱色率可达到96%。     

H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸

以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。     

纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯

以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制备丙烯酸

用生物柴油副产物粗甘油催化氧化脱水制丙烯酸,该过程耦合了甘油脱水制丙烯醛和丙烯醛选择性氧化制备丙烯酸两步反应。结果表明,在甘油脱水反应中,使用Cs3PW12O40, P-ZSM-5和Co0.5H2PO4/SiO2等固体酸催化剂,可得到较高的丙烯醛收率(最高86.9%)。利用上述催化剂和MoVW基氧化催化剂,在脱水/氧化双催化剂床层构型反应器中,以甘油为原料合成丙烯酸的收率达50%~80%,直接加入粗甘油可获得相似的丙烯酸收率。     

铵、银复合掺杂磷钨酸催化合成己二酸二烷基酯

采用离子交换法制备了铵、银复合掺杂磷钨酸催化剂,并将其应用于合成己二酸二辛酯的反应中。采用FTIR、XRD及Hammett指示剂法对催化剂的结构、酸强度与表面酸量进行表征。结果表明,(NH_4)_(0.5)Ag_(0.5)H_2PW_(12)O_(40)(Ⅰ)的催化活性最高,酯化率达到99.8%,高于传统的单一型阳离子掺杂磷钨酸。考察了Ⅰ对合成其他己二酸二烷基酯的催化性能,酯化率均达到99.5%以上。此外,Ⅰ经过4次使用后,酯化率仍然高达98.6%。