电化学聚合漆酚钇的合成及其结构表征

电化学方法合成的聚合漆酚 (EPU )通过与氯化钇的异丙醇溶液作用 ,得到聚合漆酚钇配合物(EPU- Y3 + )。采用红外光谱、荧光光谱、XPS光电子能谱、动态机械热分析 (DMTA)以及差热 -热重(DTA- TG)等手段进行表征 ,确定其配位结构 ,原于发射光谱 (AES)结果表明 ,钇含量达 8.0 1%。配合物的电阻为 8.32× 10 10 Ω(EPU为 7.9× 10 10 Ω)。由于存在配位作用 ,引起配合物进一步交联 ,因而难溶于绝大多数有机溶剂 ,同时玻璃化转变温度和耐热性能均得到提高。     

聚酰亚胺在离子液体中的合成与表征

离子液体由于其溶解能力强、不挥发等特点,使其成为良好的绿色溶剂,由于良好的高温稳定性,适用于缩聚反应体系。以常规的芳香族二酐和芳香族二胺为单体,并分别使用不同结构的离子液体为溶剂,进行缩聚反应得到聚酰亚胺。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C-NMR)方法证实了在离子液体中所合成的聚酰亚胺与传统合成路线合成的具有相似的化学结构;采用X射线衍射(WAXD)分析了聚合物的聚集态结构,并探讨了不同的离子液体对聚酰亚胺聚集态结构的影响;经热重法(TGA)测试分析,在以离子液体[BMIM]BF4为反应溶剂时,所得聚酰亚胺具有较好的热稳定性能。     

氨基酸离子液体清洁催化合成阿司匹林

以氨基酸为原料采用一步法合成了3种氨基酸离子液体,将其代替浓H2SO4用于催化乙酸酐和水杨酸的乙酰化反应,清洁合成阿司匹林。考察了离子液体种类及用量、原料配比、反应温度、时间等因素对合成阿司匹林的影响。结果表明,该离子液体对于合成阿司匹林具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、谷氨酸硫酸盐离子液体([Glu]HSO4)2mmol、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林分离产率可达84.8%。增大投料量,产率还会进一步升高,并且离子液体可重复使用。     

离子液体[Omim]PF_6的合成及其深度处理焦化含酚废水的研究

采用微波两步法合成了1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Omim]PF6)离子液体,采用多种方法表征了离子液体的结构。研究了[Omim]PF6对模拟焦化含酚废水(苯酚、甲酚、二甲酚)的萃取,考察了反应体系相比、反应时间、温度、体系pH值、微波辅助反应时长对萃取效果的影响。结果表明:在体系相比为V离子液体∶V含酚溶液=1∶1.5,反应时间为10min,反应温度为20℃,体系pH值为6,微波辅助反应时间40s的条件下,对含酚溶液的萃取率可达99.86%,并且[Omim]PF6具有良好的再生性能。     

用于CO_2吸收的氨基功能化固载离子液体的合成与表征

以多孔硅胶为载体,采用有机-无机嫁接的方法在硅胶表面合成氨基功能化的离子液体。通过元素分析,碳核磁共振确定该固体材料的组成和结构。通过热重分析、BET等手段对其性能进行表征,测得该固体材料具有较高的比表面积和较好的热稳定性。35℃时,材料在压力为常压,0.4,0.7与1.0 MPa测得CO2的吸收量分别为0.041,0.068,0.189和0.405mmol/g,且随着压力的增大,其吸附量迅速增加。材料重复使用5次,其CO2吸收量没有明显下降。     

漆酚-喔星功能聚合物的合成及特性研究

合成了漆酚喔星功能聚合物(UOXP),对其进行了红外光谱表征。初步研究了该聚合物对几种金属离子的吸附性能,用差示扫描量热法(DSC)研究了吸附金属离子前后聚合物的热稳定性。结果表明,该聚合物能有效吸附Fe3 、Pb2 、Cd2 、Hg2 和Cu2 等金属离子,吸附容量(mgMn /gUOXP)分别为42.6、87.3、110、25.3和92.8;在180℃以下的空气氛围中,吸附金属离子前后的聚合物均具有较好的热稳定性,该聚合物能用于金属离子的吸附分离和作为高分子催化剂的载体。     

三嵌段聚合离子液体共聚物PMMA-b-PBMA-b-PILs的合成及表征

以偶氮二异丁腈为引发剂、S-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯为链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)方法,制备了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA-CTA大分子链转移剂,在大分子链转移剂的作用下,依次引发甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEMA)聚合,合成了相对分子质量分布指数为1.32的三嵌段共聚物——聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚甲基丙烯酸丁酯-b-聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯(PMMA205-b-PBMA136-b-PDMAEMA128,下标为聚合度),采用核磁共振氢谱仪、傅里叶变换红外光谱仪对共聚物的结构进行了表征。将共聚物与溴代正丁烷发生季铵化反应,再分别与氟硼酸钠(NaBF4)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)进行阴离子交换,得到含有不同反离子(Br-、BF4-、TFSI-)的三嵌段聚合离子液体共聚物PMMA-b-PBMA-b-PILS。电化学交流阻抗方法测定PMMA-b-PBMA-b-PILS的离子电导率为1×10-2S/cm。     

漆酚铁螯合高聚物的合成及其特性研究

用灼烧、红外光谱、质谱、热分析和分光光度法研究了漆酚与FeCl_3的反应关系、产物的组成和结构特征及其性能。由此揭示了传统黑推光漆的内在本质和特性,为黑推光漆的加工及提高性能等,提供了理论依据。此外还对漆酚与FeCl_3的反应机理进行了探讨。     

酸性离子液体催化合成二元羧酸酯研究进展

二元羧酸酯是重要的工业原料和有机化工产品,具有广阔的应用前景,因此开发一种催化活性高、重复使用性能好、后处理简单的催化剂成为近年来的一项重要任务。离子液体作为新型绿色催化剂,在二元羧酸酯研究中表现出良好的发展趋势。综述了近年来离子液体在催化合成二元羧酸酯反应中的研究进展,探索了二元羧酸酯的合成机理,指出了目前离子液体催化剂发展需要解决的瓶颈问题及今后的发展方向。     

离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征

以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。     

耐高温碱水漆酚钛清漆的合成工艺、性能及机理

为开发经济实用的耐高温碱水漆酚钛清漆,以漆酚为基本原料,先通过漆酚与甲醛缩聚,再将钛酸丁酯与前期合成产物反应,从而合成出了漆酚-钛螯合高聚物(漆酚钛树脂),并通过高效液相色谱(HPLC)和傅立叶红外(IR)技术检测了预期产物的合成情况.对该合成反应的机理、工艺进行了分析与讨论,并初步探讨了其在高温碱水中的热稳定性与化学稳定性.结果证明,研制的漆酚钛清漆漆膜在90℃、pH=13的高温碱水中浸泡480 h后外观无变化,表现出良好的性能.     

系列功能化离子液体的合成表征及其性质研究

通过两步法合成了含不同阴离子的系列含酯基官能团的咪唑类离子液体,用核磁共振、红外光谱、元素分析对其进行了结构表征,证明了该合成方法的可靠性;对功能化离子液体的基本物化性质及热稳定性等进行了全面研究,并选择了含有相同烷基的未功能化离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行对比,发现酯基官能团的引入,使烷基咪唑类离子液体展现出不同的物化特性。所合成的含酯基功能化离子液体为进一步开展离子液体的各方面研究提供了全新的材料并打下了一定基础。     

离子液体的设计合成

离子液体具有非常好的物理、化学性质 ,正引起人们越来越多的重视。作为一种可设计溶剂 ,可以调整离子液体的结构 ,设计出一些有独特功能的任务适应性离子液体。本文就目前发展的一些特殊用途的离子液体合成设计进行了介绍 ,为人们更好的应用与设计提供参考。     

磺酸基功能化离子液体中水杨酸系列酯的合成研究

合成了6种Brφnsted酸性离子液体,以其作为催化剂,用于水杨酸酯的合成中.实验结果表明,所选离子液体对水杨酸乙酯的合成都具有较高的催化活性,其中[HSO3-pmim][OTf]的催化效果最好.以[HSO3-pmim][OTf]为催化剂,考察酸醇物质的量比、反应时间、反应温度及离子液体的用量对酯化率的影响.最佳实验条...     

烯丙基咪唑离子液体的合成与溶液性能

室温离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑被合成,利用质谱和NMR对其结构进行了表征。该离子液体与水或乙醇的二相混合液在293.2K的粘度被测定并计算了该混合体系的过量粘度,建立了过量粘度与水或乙醇的摩尔分数的关系。另外,电导率随组分及温度的变化以及电导活化能也被测定,溶液的电导率随温度的升高及溶剂量的增加而增大。     

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。     

离子液体参与的两相催化进展

综述近年来离子液体催化体系在有机反应研究领域的新进展,重点介绍离子液体在有机反应中的优势,反应条件温和、催化剂活性高、选择性好,催化剂易与产物分离,催化剂易多次重复利用。     

溴化1-乙基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

采用溴代乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3甲基咪唑,并与氯化锌反应制备了1-乙基-3-甲基溴化咪唑氯化锌盐。分别经1 HNMR、FT-IR、TG、DSC对离子液体进行了结构表征及热分析。将该离子液体用于尿素醇解合成碳酸二乙酯反应体系,考查了[EMIM][Br][Zn2Cl4]离子液体的催化性能,碳酸二乙酯的收率超过25%。     

磷酸酯基离子液体对木质素的溶解性能

合成表征了5种磷酸酯类离子液体,并将其用于溶解木质素。结果表明,离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解性能最佳,在70℃搅拌120 min,木质素溶解度可达45%。扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征结果显示离子液体在木质素溶解过程中并未使木质素发生衍生化反应,但经离子液体溶解再生后,木质素的形貌均发生了显著变化,离子液体溶解性能越强,所得再生木质素颗粒越均匀、分散性越好且弥散衍射特征越强烈。此外,回收所得离子液体重复使用5次后,对木质素仍有较好的溶解性能。