碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm~3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。     

煅烧工艺对SnO_2/Al_2O_3纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/氯化铝(AlCl_3)/结晶四氯化锡(SnCl4_·5H_2O)为原料,采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜,经过煅烧得到直径为150～800nm的SnO_2/Al_2O_3纳米纤维。XRD分析结果表明:随着煅烧温度的升高,SnO_2、Al_2O_3的晶粒尺寸增加;随着升温速率降低,其结晶越完整,晶粒排列更紧密;保温时间对结晶的影响不大。实验证实杂化纤维膜经900℃煅烧后,氯化锡完全转变成了四方红金石型结构的SnO_2,而氯化铝转变成比表面积最大、活性最高的γ-Al_2O_3。     

锶掺杂对氧化铝气凝胶高温热稳定性的影响

以AlCl_3·6H_2O为原料,Sr(NO_3)_2为添加剂,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥技术制备了氧化铝气凝胶。利用X射线衍射分析(XRD)、氮气吸附-脱附比表面积测定和场发射扫描电镜(FESEM)等对样品进行了表征,考察了SrO含量对氧化铝气凝胶热稳定性的影响。结果表明,掺杂SrO的氧化铝气凝胶是由片状和针状颗粒经过相互搭接构成的三维多孔网络结构。高温条件下,SrO的掺杂能明显抑制氧化铝气凝胶的相变,随着SrO含量的增加,氧化铝气凝胶的比表面积变大。经1 200℃焙烧后,SrO掺杂量为5%(质量分数)的气凝胶焙烧产物中有SrO·6Al_2O_3相生成,形成的SrO·6Al_2O_3可显著抑制氧化铝气凝胶的物相转变,获得的氧化铝气凝胶产物的比表面积高达122m~2/g,比相同条件下焙烧纯氧化铝气凝胶获得的产物的比表面积增加113m~2/g。     

多孔氮化硅表面γ-Y_2Si_2O_7陶瓷涂层的制备及抗热震性能

采用浆料喷涂与高温熔渗结合的方法,以γ-Y_2Si_2O_7和Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2三元氧化物粉体为原料,在多孔Si_3N_4表面制备致密γ-Y_2Si_2O_7陶瓷涂层,采用XRD和SEM测试方法系统研究原料配比及烧结温度对涂层结构、组织和抗热震性能的影响。结果表明:SiO2与Al2O3物质的量之比较高时,涂层为致密γ-Y_2Si_2O_7层和过渡层的双层结构;SiO_2与Al_2O_3物质的量之比较低时,只能形成单层结构;双层结构涂层的抗热震性能优于单层结构涂层。     

H_6P_2W_(18)O_(62)/KH570-SiO_2催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以硅烷偶联剂KH570改性SiO_2为载体,利用浸渍法制备负载型Dawson结构磷钨酸催化剂H_6P_2W_(18)O_(62)/KH570-SiO_2,并对其进行FT-IR、SEM、EDS及BET等表征。以H_6P_2W_(18)O_(62)/KH570-SiO_2为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响。FT-IR及EDS表征结果表明,负载后磷钨酸仍然保持着Dawson结构。SEM表征结果表明,H_6P_2W_(18)O_(62)均匀分散在KH570-SiO_2上。BET测试结果表明,负载型H_6P_2W_(18)O_(62 )/KH570-SiO_2催化剂比表面积(122.40 m~2/g)远大于H_6P_2W_(18)O_(62)分比表面积(1.75 m~2/g)。H_6P_2W_(18)O_(62 )/KH570-SiO_2是催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂,当催化剂用量为1.9%(占反应原料总质量的百分数)、反应温度为120℃、醇酸比为2∶1、反应时间为2 h时,酯化率最高达96.4%。当催化剂重复利用5次后,酯化率仍能达到88.2%。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.     

Fe/Al2O3陶瓷梯度涂层的结合性能

以FeAl和FeAlNi两种混合粉体作为底层材料,将喷涂法和溶胶-凝胶相结合制备了Fe/Al_2O_3梯度涂层,分析了其与钢基表面的结合性能。结果表明:当烧结温度为1220℃时,两种过渡底层Fe/Al_2O_3陶瓷梯度涂层的界面结合强度分别达到21.2 MPa和25.3 MPa,涂层的物相组成分别为α-Al_2O_3、AlFeO_3、Al_2Fe_2O_6、Al_3Fe_5O_(12)和α-Al_2O_3、AlFeO_3、NiFe_2O_4等。与FeAl相比,以FeAlNi作为过渡底层制备的Fe/Al_2O_3梯度涂层材料结构致密度高、没有明显孔洞与宏观界面,且有树枝状组织生成,有利于涂层结合性能的提高。     

Fe~(3+)/Ti~(4+)赋存状态对钛酸铝/莫来石复合材料结构的影响

借助XRD、SEM和能谱分析仪等手段,研究了1 600℃煅烧中低品位矾土制备的钛酸铝/莫来石(Al_2TiO_5ss/3Al_2O_3·2SiO_2ss)复合材料经1 200℃保温12h后结构的稳定性。结果表明:高温煅烧中低品位矾土后,其合成材料的结晶物相组成为3Al_2O_3·2SiO_2ss、Al_2TiO_5ss和少量残存的方石英;Fe~(3+)或Ti~(4+)离子以不同形态赋存于结晶相(3Al_2O_3·2SiO_2ss和Al_2TiO_5ss)和非晶相。含Fe~(3+)/Ti~(4+)离子的3Al_2O_3·2SiO_2ss将Al_2TiO_5ss结晶相分割,使其蜷缩其间,并抑制Al_2TiO_5ss的分解;高温下,二者因组成元素相近而致使晶界融合,进而共同构建了体系牢固的致密骨架结构。由3Al_2O_3·2SiO_2ss和Al_2TiO_5ss等高温物相构成的致密结构将非晶相挤压于空隙结构的3Al_2O_3·2SiO_2ss晶间,避免了低熔点相富集带来的不利影响,进而赋予该Al_2TiO_5ss/3Al_2O_3·2SiO_2ss复合材料良好的结构稳定性。     

Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料的制备及表征研究

先以纳米Al_2O_3为核,Na_2SiO_3和柠檬酸为原料,采用非均匀成核法制备出Al_2O_3/SiO_2包覆型复合纳米粉体;再以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,通过自组装法制得Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料;并借助X射线衍射、红外光谱、透射电镜、能谱和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征。结果表明:SiO_2和介孔SiO_2依次包覆在Al_2O_3表面形成了Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料,其具有MCM-48型介孔孔道结构,平均孔径为2.3nm,比表面积为454m~2/g,孔体积为0.43cm~3/g。     

Mn_xO_y/γ-Al_2O_3的制备、表征及其处理PVA废水的研究

采用浸渍-煅烧法制备了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒,并考察了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3投加量和温度对聚乙烯醇(PVA)模拟废液的吸附及降解效果影响。采用了XRD、SEM-EDS等方法对Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒进行表征。实验表明,浸渍-煅烧法可以使Mn元素以锰系氧化物的形式在基本不破坏γ-Al2O3载体性能特征的情况下,均匀负载在γ-Al2O3纳米颗粒上。Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒可以通过吸附作用去除PVA模拟废水中PVA大分子,吸附温度的提高和Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒投加量的增加会进一步促进Mn_xO_y/γ-Al_2O_3对PVA的吸附。通过正交试验确定了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3降解处理PVA的最优方案为:处理质量分数1%的PVA水溶液100mL需投加12mL双氧水,0.45g Mn_xO_y/γ-Al_2O_3,反应温度为80℃,PVA最大去除率为99.38%。     

SiO_2含量对氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合干凝胶性能的影响

以水合氯化铁和正硅酸乙酯为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备不同SiO_2含量的氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合凝胶,利用冷冻干燥法对凝胶进行干燥得到复合干凝胶。分别采用BET、IR和SEM对复合凝胶的比表面积、孔结构、红外吸收峰和表面形貌进行分析。结果表明,复合凝胶的比表面积和孔体积随着SiO_2含量的增加而增加...     

基于SiC-ZAS复相粉体的合成模拟固化高放射性石墨

为了固化高放射性石墨,采用石墨粉模拟放射性核素~(14)C,以ZnO、Al_2O_3、SiO_2为原料,制备ZnO-Al_2O_3-SiO_2(ZAS)玻璃作为烧结助剂;以ZAS玻璃粉、Si、石墨粉为原料高温煅烧合成SiC-ZAS复相粉体颗粒的过程模拟固化高放射性石墨。借助高温光学显微镜、X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪等分析仪器,研究ZAS玻璃的熔融特性与化学稳定性,以及SiC-ZAS复相粉体的合成。结果表明:配方为3.9Zn O·Al_2O_3·5.1SiO_2的ZAS玻璃的流动温度为1 378℃,在pH为5～9的水溶液中浸泡28 d时,Si、Zn、Al的归一化浸出率分别为10~(-3)、10~(-5)、10~(-6)g/(m~2·d)数量级;合成SiC-ZAS复相粉体条件为1 350℃真空煅烧3 h,硅碳物质的量之比为1.075。     

SiO_2掺杂对四通道氧化铝中空纤维结构与性能的影响

采用相转化和高温烧结相结合的方法制备四通道α-Al_2O_3中空纤维,系统考察了SiO_2掺杂含量对中空纤维结构与性能的影响.结果表明,1 500℃煅烧温度下SiO_2与Al_2O_3发生原位烧结反应生成莫来石相,且莫来石相的含量随SiO_2掺杂含量的增加而增大;SiO_2掺杂含量的增加有利于提高中空纤维的纯水通量和孔隙率,当SiO_2掺杂含量达到20%(摩尔分数)时,中空纤维的纯水通量可达18.11m3/(m2·h),孔隙率为59.9%.选用SiO_2掺杂含量为20%的中空纤维作为载体,合成的中空纤维NaA分子筛膜用于90%(质量分数)乙醇/水渗透汽化分离,75℃下膜的渗透通量高达21.21kg/(m2·h).     

不同摩尔比Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜的性能探究

以不同摩尔比(r)的氧化铝(Al_2O_3)溶胶和氧化锆(ZrO_2)溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜,用乌氏黏度计、热重分析仪(TG-DTG)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和孔结构分析仪及激光粒度仪对复合膜的黏度、热稳定性、晶相组成、表面形貌、比表面积和孔结构及粒度大小进行表征分析.结果表明,复合溶胶的摩尔比是影响Al_2O_3-ZrO_2复合溶胶黏度和薄膜开裂的重要因素.随着r值的增大,复合膜的黏度减小,开裂度逐渐减缓;r=1的复合溶胶澄清透明,且在干燥后几乎无开裂,黏度为2.64mPa·s;800℃热处理后,r=1的Al_2O_3-ZrO_2复合膜热稳定性良好,结构致密,孔径分布窄,晶粒尺寸为31.30nm,其比表面积、平均孔径分别为84.98m~2/g、9.75nm.     

氧传感器YSZ陶瓷层的制备及其与Al_2O_3绝缘层的共烧

片式氧传感器在生产过程中需要对YSZ与Al_2O_3陶瓷进行叠层共烧,为保证内部多孔铂电极的功能,共烧温度不能高于1 500℃。实验采用溶剂热法制备纳米级YSZ粉体,通过调节反应温度与反应物浓度降低合成YSZ粉末的烧结温度,使其1 400℃烧结致密度达99.1%,500℃电阻率仅为11.5Ω·m;之后通过将Al_2O_3与CaO、MgO、SiO_2等烧结助剂混合方式降低Al_2O_3的烧结温度,并通过调整Al_2O_3粉体中α相与γ相的比例使其烧结收缩率与YSZ陶瓷匹配,500℃电阻率为1.3×104Ω·m。在1 400℃范围内可以与YSZ实现共烧,得到不翘曲不开裂的双层共烧陶瓷,可以达到氧传感器的制备与使用要求。     

碱熔融石英尾砂制备SiO_2气凝胶及其性能表征

以玻璃工业的废弃物石英尾砂为原料,经预处理,纯碱熔融,溶胶-凝胶法,常压干燥制备SiO_2气凝胶,通过单因素实验确定了工艺过程的硅碱比,煅烧温度,煅烧时间,溶胶-凝胶pH值。对该工艺下制得的产品进行了FT-IR、XRD、TG-DSC,N2-吸附测试。结果表明,制得了以SiO_2网络为骨架的单组分非晶态材料,该材料在0~1000℃内稳定,BET表面积为681.49m2/g,BJH平均孔径20nm左右,BJH累积孔容为3.8cm3/g。     

Al_2O_3-SiO_2系多晶耐火纤维热退化过程的研究

Al_2O_3-SiO_2系多晶耐火纤维是高温工业炉的高效绝热和节能材料,又是金属基和陶瓷基复合材料的增强材料。但是,要合理选择和使用这类材料,必须了解其在加热过程中的性能劣化过程。为此,作者自制了三种不同 Al_2O_3 含量的 Al_2O_3-SiO_2 系多晶耐火纤维,即 A_(72)(Al_2O_3 71.60%,SiO_2 27.60%)、A_(80)(Al_2O_3 80.50%,SiO_219.10%)和 A_(95)(Al_2O_3 94.70%,SiO_2 4.9%)。将三种纤维分别制成毡样,在     

复合纤维增强疏水SiO2气凝胶的制备及其性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,复合纤维为增强相,采用溶胶-凝胶法和常压干燥技术制备了纤维增强疏水SiO_2气凝胶复合材料。利用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、比表面积分析仪等手段对气凝胶的化学组成、形貌及结构等进行了分析,并且测量了样品的密度和抗折强度。结果表明:经常压干燥制备的SiO_2气凝胶复合材料加工成块性较好,密度在0.27g/cm~3左右,比表面积达到878.544m~2/g;随着复合纤维的掺入,凝胶填充了纤维之间的大部分微米空隙,并与纤维形成了比较密实的结构,复合材料的抗折强度提高到了1.53 MPa,使得材料有较好的韧性,适用于不规则形状的隔热。     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

SiO_2/纤维素复合气凝胶的制备及性能研究

采用纤维素为原料,氢氧化锂(LiOH)/尿素/水(H_2O)体系为溶剂,硅酸钠(Na_2SiO_3)为硅源,在纤维素凝胶骨架中原位合成纳米二氧化硅(SiO_2),制得SiO_2/纤维素复合气凝胶,并考察了SiO_2对其结构和性能的影响。结果表明,SiO_2/纤维素复合气凝胶不仅保持了纯纤维素气凝胶的骨架结构,同时SiO_2显著增加了气凝胶的比表面积,改善了力学性能,在SiO_2用量为47.27%(wt,质量分数)条件下,SiO_2/纤维素复合气凝胶的比表面积高达528m~2/g,压缩模量为6.18MPa。