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采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。 相似文献
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针对染料产品中可能含有微量的多氯苯类物质,采用气相色谱-质谱联用方法定性检测并根据特征离子峰面积进行定量的方法可以分离并检测11种多氯苯.本文对样品前处理、色谱操作条件的选择以及检测低限、回收率、精密度等方面做了详细的阐述. 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红I~IV的方法。样品经丙酮-正己烷提取剂萃取,蒸发浓缩,经液相色谱进行分析。流动相为水和甲醇梯度洗脱,经SymmetryShield RP18色谱柱进行分离。紫外检测器采用变波长以实现六种染料色素同时测定。六种染料色素线性关系良好,加标回收率在80%~103%之间,RSD在2.6%~8.7%之间(n=6)。 相似文献
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高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物 总被引:2,自引:0,他引:2
目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。 相似文献
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采用元素分析法、红外光谱法、液相色谱质谱法对丁腈橡胶用复合抗氧剂进行了组成分析,考察了复合抗氧剂的溶解性,对复合抗氧剂甲醇不溶物进行了红外光谱定性分析,对复合抗氧剂甲醇可溶物进行了液相色谱和液质联用分析。结果表明,复合抗氧剂的元素组成为C、H、O、N、S,含量分别为82.57%,10.86%,3.32%,2.84%和1.18%;复合抗氧剂部分溶解于甲醇,全部溶解于乙醇,甲醇不溶部分经红外光谱分析定性为矿物油;液相色谱法和液质联用法对甲醇溶解部分的样品进行分析,得出复合抗氧剂的主体成分为二苯胺、辛基化二苯胺、二辛基化二苯胺、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺(抗氧剂4010NA)和4-甲基-N-[4-(苯胺基)苯基]苯磺酰胺(抗氧剂TPPD)。 相似文献
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建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定印染废水中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22三种碱性染料的检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(体积比1:1)萃取碱性染料,经凝胶渗透色谱净化浓缩,液相色谱-串联质谱仪测定,结果表明:3种碱性染料在5.0~100.0 ng/m L范围内,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999 6;检出限在2.5~5.0mg/L之间;回收率在88.6%~98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~2.7%之间。该方法自动化程度高、样品前处理简单、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠、回收率和重现性良好,可用于印染废水中三种碱性染料残留量的同时测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。 相似文献
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