专利集锦

气相沉积法制备空心的镍型材;在等离子体增强化学气相沉积的系统中提高薄膜均一性的方法;在凝胶晶体模板上化学气相沉积制备多孔材料;紫外光和等离子体辅助金属有机化学气相沉积系统;气相沉积法制备一氧化硅薄膜;电子束物理气相沉积工艺;化学气相沉积法制备有机硅薄膜;……[编者按]     

纳米二氧化钛薄膜制备研究进展

根据近年来国内外TiO2功能薄膜的研究现状,对化学气相沉积法、水解-沉淀法、液相沉积法、溶胶-凝胶法、溅射法、离子束辅助沉积法等化学和物理制备方法的研究进展进行了综述,并对其优缺点进行了比较和评述.     

HWCVD与RF-PECVD复合技术制备微晶硅薄膜的性能*

采用热丝化学气相沉积(HWCVD)和射频等离子体化学气相沉积(RF-PECVD)相结合的技术,在普通载玻片和聚酰亚胺衬底上沉积制备微晶硅薄膜。系统考查了热丝到衬底的距离对沉积薄膜结构和性能的影响规律,用拉曼光谱仪、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见光纤光谱仪对薄膜的晶化率、微观结构和光学性能进行研究。结果表明:薄膜沉积速率最高可达到0.73nm/s,晶化率和禁带宽度分别可以在0%～78%和0.86～1.28eV变化,射频等离子体的引入有助于多晶硅薄膜的(220)择优生长,HWCVD的引入有助于薄膜晶化。     

现代刀具涂层制备技术的研究现状

刀具涂层是一种机床工具行业的重要材料,其性能直接影响数控机床的机械加工精度.概述了刀具涂层材料的特点、要求及涂层制备技术的发展,分析了化学气相沉积法、物理气相沉积法、等离子体增强化学气相沉积法及溶胶-凝胶法等几种涂层制备方法的优缺点.结合国内外刀具涂层的研究现状及发展趋势,指出在大力发展化学气相沉积涂层和物理气相沉积涂层技术的同时,开发两者相结合的新型工艺,推动国内刀具涂层技术的快速发展.     

TiN薄膜制备方法、性能及其应用的研究进展

综述了TiN薄膜的制备方法及进展,介绍了物理气相沉积、化学气相沉积、等离子化学气相沉积及光化学气相沉积等各种TiN薄膜的制备方法,评述了各种制备工艺的优缺点.介绍了TiN薄膜在超硬耐磨、耐腐蚀等方面研究的新进展,最后对TiN薄膜的应用范围和领域作了展望.     

取向PT薄膜的溶胶-凝胶法制备及其对PST薄膜的取向诱导

采用溶胶-凝胶工艺,以TbCl3作为掺杂剂,在无规取向的ITO透明导电玻璃基板上成功地制备了高度择优取向的PbTiO3(PT)铁电薄膜.通过对不同前驱溶液浓度、热处理工艺、热处理时间和温度制备的PT薄膜样品的XRD图谱进行分析,得出了较为优化的制备工艺,并在此基础上溅射沉积出具有明显择优取向特征的PST薄膜.很明显,以取向PT作为诱导层,可以得到择优取向的PST薄膜材料.     

钼合金磁控溅射镀镍薄膜工艺及后续热处理

目的优化钼表面直流磁控溅射镀镍薄膜的工艺,提出后续热处理方法。方法设计正交实验,探究溅射功率、溅射气压、负偏压和沉积时间对镍薄膜沉积速率和附着力的影响,从而优化工艺参数。利用扫描电镜和平整度仪对最佳工艺参数下制备的薄膜的组织结构进行表征,并研究后续热处理对薄膜附着力的影响。结果工艺参数对镀镍薄膜沉积速率影响的主次顺序为:功率溅射气压负偏压;对薄膜附着力的影响主次顺序为:负偏压沉积时间功率溅射气压。随溅射功率增大,沉积速率增大,薄膜附着力先增后减;随溅射气压增大,沉积速率和薄膜附着力均先增后减。负偏压增大对沉积速率影响较小,但有利于提高薄膜附着力。随沉积时间延长,薄膜附着力降低。在氢气气氛下进行850℃×1 h的后续热处理,能够促进扩散层的形成,明显提高镍薄膜的附着力。结论最佳镀镍工艺参数为:溅射功率1.8 k W,溅射气压0.3 Pa,负偏压450 V,沉积时间10 min。在该条件下制备的镍薄膜厚度达到1.15μm左右,与基体结合紧密,表面平整、连续、致密。后续增加热处理工序是提高镍薄膜附着力的有效方法。     

管状构件内表面真空镀膜方法研究进展

综述了国内外真空镀膜方法,包括化学气相沉积与物理气相沉积方法对管状构件内表面镀膜的研究进展,介绍了热化学气相沉积及各种等离子体(包括直流、射频及电子自旋共振等离子体)增强化学气相沉积方法在管状构件内表面镀膜方面的应用,分析了这种方法的优缺点;重点阐述了溅射镀膜方法 (包括直流二极(或三极)溅射、磁控溅射及离子束(或激光束)溅射)及电弧离子镀技术在管状构件内表面镀膜时对薄膜种类、沉积速率、薄膜厚度轴向均匀性、膜/基结合力等方面的特点。最后对管状构件内表面各种真空镀膜方法进行了分析对比,指出了存在的问题及今后的发展方向。     

化学气相沉积技术发展趋势

综述了化学气相沉积技术制备薄膜材料的基本原理与工艺,分析了化学气相沉积技术的发展趋势,并展望其应用前景。     

不同制备工艺对ZnS光学性能的影响

分别用真空热压、H2S模式的化学气相沉积以及S模式的化学气相沉积3种工艺方法制备了红外透过性能良好的ZnS材料.比较了不同的工艺过程对ZnS显微结构的影响,并且分析了不同制备方法形成的缺陷对光学性能的影响.探讨了热等静压工艺改善光学性能的原因和机理.透过谱图的测试表明,S模式的化学气相沉积法制备的ZnS具有最高的可见光至远红外的透过率.对3种方法制备的ZnS分别进行了热等静压后处理,发现对材料的光学透过性能都有不同程度的提高.     

铂钛电极制备方法研究进展

铂钛电极具有密度低、强度高、耐腐蚀、导电性能好、催化活性高等优点,已经被大量用于航空航天、船舶、电解、化工等领域。综述了铂钛电极的主要制备方法,包括机械加工、爆炸复合、化学气相沉积、物理气相沉积、电阻焊接、化学镀以及水溶液电镀。介绍了这些制备方法的基本原理、过程和适用范围,以及采用这些方法制备的铂钛电极的特点。铂层组织结构以及铂层与钛基体界面结构的调控仍是制备铂钛电极需要研究的重点。     

CVD金刚石表面增透膜的研究进展

CVD金刚石膜因特有的物理化学性质,具有发展成为新一代光学材料的前景。但由于CVD金刚石膜自身局限性导致其理论透过率不到71%,在金刚石膜表面镀制增透膜,通过改变增透膜组成成分、显微组织和晶体结构,可有效地改善CVD金刚石膜自身理论透过率的问题。首先,介绍了CVD金刚石表面镀制单层增透膜增透原理,并总结了物理和化学气相沉积技术制备增透膜的优缺点。然后,重点综述了近年来CVD金刚石表面氮化物、金属氧化物和稀土金属氧化物等增透膜材料的研究进展,详细分析了增透膜制备参数、热处理工艺、衬底表面改性和掺杂工艺对增透膜整体组织和性能影响的规律。其中优化增透膜沉积温度、氧分压和热处理等工艺参数,是通过改变增透膜微观组织形貌以及晶体结构来提高其光学透过性能,而改变衬底表面结构能够通过改变增透膜与基体之间的成键方式来提升界面结合能力,而稀土元素掺杂方式是通过改变增透膜化学组成成分来改善增透膜的光学透过性能,并指出掺杂元素成型机理和影响机制。最后,展望了未来CVD金刚石表面增透膜的发展方向。     

ITO薄膜的生产技术概况及发展趋势探讨

综述了铟锡氧化物(ITO)薄膜的生产技术概况及其发展趋势.介绍了ITO薄膜的主要制备技术的制备原理,包括磁控溅射法、溶胶-凝胶法、化学气相沉淀法、喷雾热分解法及真空蒸发法等5种制膜工艺,并对其优缺点进行了分析.指出ITO薄膜生产技术的发展趋势为:1)大力开发溶胶-凝胶工艺;2)进一步深入研究其合成机理与性能;3)拓宽应用领域;4)开发先进的薄膜制备工艺技术.     

热处理对两种铜膜结合强度的影响

采用PVD和CVD技术制备Cu/TiN/PI试样，研究表明，TiN薄膜可以有效地阻挡Cu向PI基板内部扩散，CVD工艺制备的Cu膜内部残余应力很小，Cu膜有相对高的结合强度；而PVD制备的Cu膜，在有TiN阻挡层存在的情况下，Cu膜内存在拉应力，拉应力降低了Cu膜结合强度，300℃退火可以消除膜内残余应力，结合强度提高。     

无黏结相PCD和PCBN材料研究进展

无黏结相PCD和PCBN具有良好的高温性能,特别是拥有纳米晶粒或纳米结构的PCD和PCBN的性能甚至高于单晶体的性能。对无黏结相聚晶立方氮化硼（PCBN）和聚晶金刚石（PCD）材料的合成方法、烧结机理及其性能进行了详细概述。在高于7 GPa和1800℃下,能烧结出致密的无黏结相PCD和PCBN材料,但不同原材料粉末和微量触媒或掺杂会对超高压高温（HPHT）烧结条件和机理产生较大的影响。基于HPHT方法的制备条件较苛刻,PVD和CVD是比较有前途的制备PCD的方法,但用于制备PCBN还需要解决许多技术问题。      

高能束在气相沉积超硬薄膜材料中的应用

在新型薄膜材料的制备中,利用高能量密度的激光束、离子束等作为热源,辅助和诱导气相反应制备薄膜材料,克服了普通化学气相沉积和物理气相沉积超硬薄膜材料性能上的不足,显著地提高了薄膜的沉积效果.     

Mechanisms of films and coatings formation from gaseous and liquid precursors with low pressure plasma spray equipment

Plasma spraying is a well developed and widely used technology, successfully applied for ceramic and metal coatings in many fields of applications such as aeronautics, gas turbine, automotive or medical. The coatings obtained are usually intentionally porous and thick (more than 100 μm). Presently, thin films (< µm) are deposited using various physical vapour deposition (PVD) or chemical vapour deposition (CVD) processes with low deposition rates. In this paper, we make use of the high enthalpy and high ionisation degree of the plasma jet of conventional plasma spraying guns operated at low pressure (mbar) to obtain dense coatings by CVD from gaseous and/or liquid precursors. The advantages of such thermal plasma CVD processes are the high deposition rates to obtain dense and thin layers, and the possibility of combining these thin films with thermally sprayed coatings using the same equipment.An efficient injection and mixing of the liquid and gaseous precursors in the plasma jet, which is especially challenging for liquids in low-pressure processes, has been obtained by extensive developments and proper equipment design. Results of several different coatings based on liquid and gaseous precursors are presented. In particular, SiO_x thin films from HMDSO (Hexamethyldisiloxane, C₆H₁₈OSi₂) precursor and oxygen can be deposited over large areas (50 cm diameter) at typical deposition rates of 35 nm/s, with a precursor-to-film conversion efficiency exceeding 50%. For the case of amorphous carbon deposited from CH₄ or C₂H₄, deposition rates exceeding 25 nm/s are obtained. Results from mass spectrometry of the gas sampled in the plasma jet by an enthalpy probe show that the depletion of hydrocarbon precursors can reach 95% and that higher hydrocarbon species are formed by secondary reactions. In the case of carbon-containing precursors, results from mapping of the optical emission intensity throughout the plasma jet volume are presented. The formation and transport of excited precursor-based species, such as CH, C, C₂, and H are addressed. These results show, in particular, that the very high dissociation efficiency of the precursors takes place through (dissociative) charge exchange from Ar⁺ ions and subsequent dissociative recombination with low energy electrons. The peculiarities of plasma chemistry taking place in the low-pressure plasma jet compared to conventional low-density non-equilibrium plasmas are outlined.     

激光化学气相沉积(连载之二)

介绍了激光化学气相沉积的基本原理,较详细地讲述了制备金属薄膜、金刚石薄膜、类金刚石薄膜、氢化非晶硅薄膜、化合物半导体薄膜及绝缘体薄膜等所用的激光器、工艺参数以及薄膜的性能.     

贵金属化学气相沉积的研究进展

简要介绍了贵金属薄膜和涂层材料化学气相沉积(CVD)技术的研究进展,包括贵金属的CVD制备方法、沉积贵金属的各种前驱体化合物以及CVD制备的贵金属薄膜和涂层的应用状况等。     

激光化学气相沉积(连载之一)

本讲座介绍了激光化学气相沉积的基本原理,较详细地讲述了制备金属薄膜、金刚石薄膜、类金刚石薄膜、氢化非晶硅薄膜、化合物半导体薄膜及绝缘体薄膜等所用的激光器、工艺参数以及薄膜的性能.