镁铝尖晶石的合成与应用研究

介绍了各种结晶状态的镁铝尖晶石的合成方法及其应用。     

镁铝尖晶石超微粉的制备方法

主要介绍了国外近年来制备MgAl_2O_4超微粉的各种方法、特点,并比较了它们的优缺点,根据合成原理将制备方法分为二大类:液相法和固相法。     

镁铝尖晶石超细粉末的制取

介绍了有关镁铝尖晶石的结构，性质，用途及其制备方法，并对共沉淀法制备的可能性作了有益的探讨。     

镁铝尖晶石固溶体成分对TiN析出行为的影响

通过2205双相不锈钢渣-钢反应平衡实验,得到不同炉渣配比下的MgO-Al_2O_3二元系固溶体夹杂,当反应达到平衡后,向钢中添加了0.05%的Ti,进而得到了"MgO-Al_2O_3固溶体+TiN"的复合夹杂。试样经水淬后,通过电镜分析夹杂物,然后采用10%的草酸进行电解,与不加Ti的铸态组织δ铁素体晶粒形貌、尺寸进行了对比。实验结果发现:TiN析出量随MgO-Al_2O_3固溶体中Al_2O_3比例的增加而增加,铸态δ铁素体晶粒可得到明显细化,实验结果发现富MgO的MgO-Al_2O_3固溶体以及MgO·Al_2O_3析出TiN很少,δ铁素体细化效果不明显。通过热力学计算、异质形核理论以及实验结果证明,MgO-Al_2O_3二元系固溶体夹杂物成分由炉渣成分及钢中Mg、Al活度共同决定,MgO-Al_2O_3固溶体中Al_2O_3含量增加,使MgO·Al_2O_3晶格发生畸变,这与点阵中存在着空位密切相关。由于空位富集,使得点阵常数e不均匀,也由于空位改变晶格场,引起O2-的移动或转移,形成缺位尖晶石固溶体。晶格的能量状态发生变化促进了Ti原子和N原子在MgO-Al_2O_3夹杂物表面析出。     

铝单醇盐Sol-Gel法合成镁铝尖晶石纳米粉及烧结行为的研究

以四氢呋喃作稳定剂，通过异丙醇铝在硝酸镁溶液中水解的Sol-Gel过程合成了MgAl2O4尖晶石纳米粉体，采用DTA、XRD及TEM等分析手段研究了其前驱体的晶化过程和不同煅烧温度对尖晶石粉体晶粒尺寸及烧结性能的影响。结果表明，该方法能明显降低MgAl204的合成温度，在900℃已能得到单一尖晶石相纳米粉体，一次粒子平均粒径约为20nm．并且，900℃煅烧的粉体烧结活性最高，在1600℃烧结即能获得相对密度为99％的致密尖晶石陶瓷。     

镁铝尖晶石粉体的制备与表征

以Mg、Al、TiO_2和B_2O_3粉体为原料,采用自蔓延高温合成法合成了MgAl_2O_4和TiB_2复合粉体,用稀硝酸除去产物中的TiB2及残余反应物后,获得了较高纯度的MgAl_2O_4。然后用MgO部分取代Mg研究了不同Mg源对合成产物的影响,用XRD和SEM检测了两组反应获得的MgAl_2O_4粉体,用激光粒度测试仪分析了产物的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率。结果表明,以单一Mg粉为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为85.96%,且颗粒较小,平均粒径为5.36μm,粒径分布较集中,0.1~10μm的颗粒占80.68%;以(Mg+MgO)为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为71.55%,且颗粒较大,平均粒径为11.18μm,粒径分布较分散,0.1~10μm的颗粒占54.96%;综合考虑,以Mg为镁源获得的MgAl_2O_4粉体性能好,经红外光谱分析,可得,MgAl_2O_4透过率高,透过波段范围宽,在1 100~2 978cm~(-1)之间的红外透过率达到50%以上,高透光率的镁铝尖晶石具有低的辐射率,可应用于红外隐身材料。     

低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备与表征

以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为原料,Na2CO3、NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀法制得MgAl2O4尖晶石前驱体。用TG、XRD、TEM及物理吸附仪研究了试样的热稳定性、物相组成、显微形貌和表面性能。结果表明:前驱体经800℃处理后,几乎全部转变成粒径为10nm左右的MgAl2O4尖晶石超细粉末,并且颗粒分散性好,比表面积大,为136.35m2/g,比传统制备镁铝尖晶石粉末的温度低600～700℃。     

溶胶凝胶法制备超细镁铝尖晶石粉体的研究

以Mg、Al双金属正丁醇盐为原料,采用溶胶凝胶法合成一次粒子粒径在100～300nm之间的高纯镁铝尖晶石超微粉体。干凝胶在800℃煅烧开始出现镁铝尖晶石相,在1200℃保温2h,形成晶相完全的镁铝尖晶石粉体。     

水性聚合物网络凝胶法制备纳米镁铝尖晶石粉末

用水性聚合物网络凝胶法制备了纳米镁铝尖晶石陶瓷粉体,研究了镁铝尖晶石陶瓷粉体的制备工艺过程.研究结果表明:通过网络的阻碍作用,阻止了陶瓷粉体的团聚,获得了颗粒大小在50nm左右的镁铝尖晶石陶瓷粉体,其煅烧温度比通常低100℃.     

含镁铝尖晶石的铝酸钙水泥的合成与流变特性

在1400℃和1500℃温度下合成了不同配比的铝酸钙水泥(CMA)。检测结果显示, 当温度升高时镁铝尖晶石的粒径由5 μm生长到15 μm。合成温度达到1400℃时, 镁铝尖晶石晶粒呈团簇状并分布在铝酸钙晶粒周围; 当合成温度升高至1500℃时, 镁铝尖晶石晶粒穿插在铝酸钙晶粒中。另外, 随着水泥中镁铝尖晶石含量的增加, 水泥的凝结时间延长, 同时粘度下降。相应的, 水泥储能模量和流动点的大小分别为0.15 MPa和4.44%。提高镁铝尖晶石相的含量或增大铝酸钙晶粒尺寸会减弱水泥水化时絮凝结构的强度。     

LiF对镁铝尖晶石透明陶瓷红外透过率的影响

以溶胶-凝胶法制备镁铝尖晶石(以下简称“尖晶石”)粉末, 掺入0~2.5wt%的LiF, 经球磨后, 测试混合粉末的物相组成. 采用热压(HP; 32 MPa/1550℃)及热压结合热等静压(HP/HIP; 热等静压工艺条件为150 MPa/1700℃)工艺制备出尖晶石透明陶瓷. 分析测试了掺入不同LiF的尖晶石陶瓷的结构和红外透过率, 采用感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, 或ICP)方法测定了LiF掺杂后的粉料和透明陶瓷中的Li离子含量. 实验显示, LiF的加入促进了尖晶石晶粒长大和气孔的排除, 并促进了尖晶石陶瓷烧结的致密化进程. 添加1.0wt%~1.5wt% LiF的尖晶石透明陶瓷具有最高的红外透过率. LiF在尖晶石陶瓷中形成残余物质, 添加过量的LiF对尖晶石陶瓷的光学性能会产生不利影响.     

以菱镁石为原料铝热还原炼镁的实验研究

对以菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的真空热还原炼镁技术进行了实验研究,通过热力学分析和对还原渣的物相分析,对铝热还原煅后菱镁石的机理进行了探讨.还原实验结果表明:当以还原反应4MgO+ 2Al=3Mg+MgO·Al2O3进行配料时,在还原温度1200℃,还原时间2h,铝粉过量5％的条件下,氧化镁的还原率在72％以上,铝粉利用率在91％以上,还原过程的实际料镁比低于3.3∶1.进一步提高还原过程的铝粉加入量,可使镁铝尖晶石中的MgO进一步被还原,还原过程中的氧化镁还原率可达85％以上,但铝粉利用率下降至84％左右.     

高强隔热刚玉-镁铝尖晶石-莫来石多孔陶瓷材料的制备

以氧化铝、石英粉和电熔镁砂为主要原料,以纸浆废液为结合剂,通过原位反应烧结制备复相高强隔热陶瓷,研究MgO添加量对所制备多孔陶瓷的显气孔率、抗折强度、耐压强度和抗热震性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子万能试验机对材料的物相组成、显微结构和力学性能进行表征,并对多孔陶瓷的显气孔率和抗热震性能进行测试。结果表明:5%(质量分数)电熔镁砂与氧化铝、石英粉在1450℃下原位反应烧结3h可制备得到刚玉-镁铝尖晶石-莫来石多孔复相陶瓷,耐压强度达270.25MPa,抗折强度超过45MPa,同时显气孔率达26.46%,常温导热系数为1.469W·m^-1·K^-1,隔热性能良好,且3次热震后的残余抗折强度保持率超过27%,是极具应用前景的工业窑炉内衬材料。其中MgO含量变化会直接影响该多孔陶瓷三相组成、相形态、气孔孔径及分布,使得多孔陶瓷抗折强度、耐压强度和抗热震性能呈现非单调变化的规律。     

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

镁铝尖晶石的二次尖晶石化行为

借助于XRD为分析手段,以理论组成镁铝尖晶石和不同富铝程度的富铝尖晶石为基本原料,分别研究了尖晶石与刚玉和方镁石在高温下的二次尖晶石化行为.结果发现:富铝尖晶石与刚玉的二次尖晶石化反应温度要滞后于理论组成尖晶石的二次尖晶石化温度,并且尖晶石的富铝程度越高二次尖品石化反应温度越高;85MA富铝尖晶石在试样中先析出刚玉相,更高的温度下又能够固溶刚玉相.富铝组成的镁铝尖晶石与方镁石的二次尖晶石化温度远低于与刚玉的二次尖晶石化温度.     

锑合金化对镁铝基合金力学性能的改善作用

研究了锑合金化对镁铝合金Mg-9Al-0.8Zn(AZ91)显微组织和力学性能的影响,结果表明,锑低合金化可以显著提高AZ91合金在从室温至200℃区间内的拉伸屈服强度,用扫描电镜和透射电镜详细分析了试样形变前后的显微组织及其变化,发现在AZ91合金中加入0.1wt%-1.0wt%的Sb后,合金的显微组织得到明显细化,Sb在AZ91合金中的存在方式主要有两种,（1）固溶入β－Mg17Al12相,（2）以Mg3Sb2形式析出,该颗粒具有六方结构（D52型）,有很高的热稳定性,可以作为α－Mg非自发形的衬底,在此基础上探讨了Sb合金的化提高镁铝合金性能的机理,室温下主要是细化基体昌粒产生的昌界强化机制,高温下则主要通过自生相（Mg3Sb2)粒子的弥散强化机制。     

MgAl2O4尖晶石涂层的显微结构

用XRD，红外吸收光谱，TEM和EDS等方法研究了等离子喷涂尖晶涂层的显微结构，结构表明，用等离子喷涂能获得得结晶良好，阳离子体分布比较有序的尖晶石涂层，涂层中尖晶石晶粒细小，均匀，涂层热稳定性非常好，可在高渐下长时间使用，杂质可能导致涂层局部形成玻璃相，涂层中尖晶石晶粒内存在大量位错，可能在喷涂沉积过程中产生的主 所致。     

氯氧镁水泥对焚烧飞灰固化作用及影响因素

利用氯氧镁水泥对飞灰进行固化处理,研究了氯氧镁水泥对飞灰重金属离子的固化效果及影响因素。结果表明,氯氧镁水泥对飞灰固化存在一个最佳摩尔比,在最佳摩尔比条件下Pb浸出浓度最低,固化率达94%;随着活性氧化镁含量上升(由28.9%提高到60.56%),Pb浸出浓度显著降低,固化率提高23.9%,当活性氧化镁含量进一步增加时,Pb浸出浓度降低幅度减小;按摩尔比为10∶1,水灰比为0.3配制氯氧镁水泥,在掺量为20%的条件下,固化效果优于掺量为40%的P·O42.5水泥,且满足生活垃圾填埋标准的限值,具有很好的应用前景。     

铝对镁碳储氢材料性能的影响

在球磨法制备镁碳储氢材料的过程中添加铝,制备了储氢材料50Mg40C10Al.用透射电子显微镜、X射线衍射和差示扫描量热分析对储氢材料的粒度、结构和教氢温度进行了测定.结果表明,球磨过程中铝不储氢;添加铝能提高铗碳储氢材料的储氢密度并降低其放氢温度,50Mg40C10Al的储氢密度达5.82%(质量分数),初始放氢温度为227.4℃.