阳极氧化工艺参数对TiO_2纳米管形貌和性能的影响

采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列,研究电解液成分、阳极氧化电压、阳极氧化时间、电解液温度及氧化次数对纳米管阵列微观结构及形貌的影响,探讨了TiO2纳米管阵列生长机理,并采用SEM、表面粗糙度仪、接触角测量仪对所得TiO2纳米管阵列的形貌、粗糙度、亲水性及表面能进行了表征和分析。结果表明,阳极氧化后Ti表面活性增加,相比于其他阳极氧化工艺参数,电解液成分对样品表面粗糙度、接触角及表面能的影响更大。     

纯钛基体长效超疏水表面的低成本制备

为降低钛基上超疏水表面的制备成本,提高超疏水表面的耐久性能,以喷砂-阳极氧化法在纯钛基体上构造微纳复合粗糙结构,并使用商用氟碳罩光漆直接对其进行修饰获得超疏水性表面。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和接触角测试等技术对超疏水性表面的化学组成、表面形貌、润湿性和表面耐久性进行了研究。结果表明:喷砂处理在钛基表面构筑微米级凹坑,阳极氧化通过形成网状氧化膜在钛基表面构造纳米级结构,氟碳罩光漆修饰该微纳复合粗糙表面后,为表面引入大量含氟基团,使其获得超疏水性能。超疏水性表面与纯水的静态接触角达162°±2.3°,滚动角为2.1°±0.2°,具有优异的环境耐久性。     

甘油/DMF混合体系中TiO2纳米管阵列的制备及表征

采用电化学阳极氧化法,以甘油/DMF混合溶液为电解质,在纯钛表面制备了一层排列紧密、结构规整的TiO2纳米管阵列。讨论了氧化电压、电解液中DMF比例、电解液中水含量和电解液重复使用对TiO2纳米管阵列形貌的影响,并且从阳极氧化过程中电流-时间曲线出发分析了混合体系中阳极氧化的形成特征。研究表明,氧化电压越高所制备的纳米管管径越大,但是管长与氧化电压之间不呈线性关系;电解液中DMF比例增加不利于纳米管形成;电解液中水含量越高,纳米管管径越大,表面的覆盖物越多,最佳的水含量为1%(体积分数)。经450℃热处理2h后TiO2纳米管阵列的结构由无定形转变为锐钛矿型。     

阳极氧化时间对二氧化钛纳米管阵列形貌的影响

采用电化学阳极氧化法,以乙二醇体系作为电解液,在60V的直流电压下,在纯钛基底表面制备高度有序的TiO2纳米管阵列,通过改变氧化时间来探究其对TiO2纳米管阵列形貌的影响。运用XRD、SEM分别对TiO2纳米管阵列的结构、形貌特征进行表征。结果表明,氧化时间对TiO2纳米管的管壁厚度、管径以及管长均有影响;氧化时间为2～2.5h时,所得到的二氧化钛纳米管管壁约为10nm、管径约为200nm、管长为2～3μm。     

钛阳极氧化制备TiO2-PTFE复合氧化膜及其微观特征

探讨了在不同电流、电解液浓度下,对钛表面进行阳极氧化所制得的氧化膜的结构与工艺参数之间的关系.然后,在硫酸电解液中添加聚四氟乙烯(PTFE)乳液,从而在钛表面制备TiO2-PTFE复合薄膜.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)等对薄膜的微观特征进行表征.扫描电镜结果显示,所获得的氧化物为多孔结构薄膜,孔径为200～300nm,有利于电解液中超细颗粒的填充.添加PTFE乳液后,钛阳极氧化膜的孔隙部分或全部被PTFE微粒填充. XPS分析结果表明氧化膜内含有F元素.     

微弧氧化TiO2涂层微结构对细胞黏附性能的影响

为改善TA2纯钛表面的生物相容性，采用微弧氧化技术，通过设置不同的电解液和电参数，在TA2纯钛基材上制备出4种具有不同微结构的氧化钛涂层，采用XRD、SEM、台阶仪、接触角测量仪测试样品的物相组成、微观形貌、粗糙度和亲水性，并以MC3T3-E1(小鼠成骨细胞)与各组具有不同微结构的氧化钛涂层样品共培养后，观察细胞与样品表面的黏附状态。结果表明：采用磷酸盐体系电解液可制备出具有大孔平整和大孔粗糙结构形貌的氧化钛涂层，采用SEM观察细胞的黏附状态发现，在具有这2种结构形貌的氧化钛涂层表面生成了丝状伪足，表面可见细胞分泌物，说明涂层表面具有一定的生物活性；采用NaOH体系电解液制备出具有细孔平整和细孔粗糙结构形貌的氧化钛涂层，在具有这2种结构形貌的氧化钛涂层表面，细胞的黏附面积明显增大，板状伪足和丝状伪足丰富，生物活性明显增强；进一步对比分析发现，氧化钛涂层在粗糙度较高时对细胞的迁移方向具有引导作用，在粗糙度较低时能够提升涂层表面对细胞的黏附能力，具有微纳二级结构的涂层对这2种能力具有整合作用。     

SiC纳米颗粒对TC4钛合金微弧氧化涂层组织结构及耐蚀性能的影响

在基础电解液中加入SiC纳米颗粒,利用微弧氧化技术在TC4钛合金表面制备微弧氧化陶瓷涂层,研究纳米颗粒的添加对微弧氧化涂层组织结构及耐蚀性能的影响。结果表明:550,600V及650V条件下,基础电解液中SiC的加入,使TC4微弧氧化涂层的厚度由9.2,12.8μm和12.4μm分别增大到12.0,14.9μm和20.0μm。随着电压的升高,微弧氧化涂层的表面粗糙度逐渐增大,分别为2.65, 3.34μm和3.61μm。SiC的加入有效抑制微弧氧化涂层表面裂纹的产生,增加涂层厚度从而降低涂层的阳极电流密度,提高微弧氧化涂层的耐蚀性能。微弧氧化涂层增加了TC4的开路电位及自腐蚀电位。     

电解液性质对TiO2纳米管阵列形貌及生长机理的影响

采用电化学阳极氧化法在纯钛片表面制备出了结构整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 主要研究了电解液的性质、浓度以及氧化时间对TiO₂纳米管阵列形貌的影响, 并对不同电解液中TiO₂纳米管阵列的形成机理进行了初步探讨. 结果表明：在不同浓度的HF酸电解液中均可制备出规则、均匀的TiO₂纳米管阵列, 管径均匀, 表面平整, 但是纳米管的长度均较短, 约为300～350nm. 在高浓度HF电解液中, 同时获得了规则的纳米管阵列和纳米棒阵列. 在0.5wt% NaF和1mol/L Na₂SO₄中性电解液中也可以制备出表面光洁、排列整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 纳米管长度明显长于HF酸电解液中获得的纳米管阵列, 达到了700nm, 但是阵列的表面平整度较差. 在乙二醇+0.6wt% NH₄F+2vol% H₂O有机电解液体系中可以制得超长的TiO₂纳米管阵列, 管径在150nm左右, 管长可达6μm.     

无基底透明二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备

在由乙二醇、水,氟化铵组成的电解液中添加钼酸钠调节阳极附近的离子浓度,制备出厚度大约为10微米的透明二氧化钛纳米管阵列薄膜.所得二氧化钛是无定型结构,在120℃水热处理可以将其转化成锐钛矿结构,并保持薄膜的结构完整性.该薄膜的透射率与其表面结构和晶体结构有关.这种透明二氧化钛纳米管阵列薄膜可望应用于染料敏化太阳能电池.     

Preparation of free–standing transparent titania nanotube array membranes

在由乙二醇、水、氟化铵组成的电解液中添加钼酸钠调节阳极附近的离子浓度, 制备出厚度大约为10微米的透明二氧化钛纳米管阵列薄膜. 所得二氧化钛是无定型结构, 在120℃水热处理可以将其转化成锐钛矿结构, 并保持薄膜的结构完整性. 该薄膜的透射率与其表面结构和晶体结构有关. 这种透明二氧化钛纳米管阵列薄膜可望应用于染料敏化太阳能电池.     

超声辅助微弧氧化Ti-13Nb-13Zr合金制备仿生涂层及其断裂力学性能

为了提高微弧氧化钛合金制备的脆性仿生涂层的断裂力学性能,利用超声辅助微弧氧化复合工艺在Ti-13Nb-13Zr合金表面制备了钙磷生物涂层。通过压痕法测试分析了涂层断裂韧性,采用扫描电镜和X射线衍射仪测试了涂层表面形貌和相组成,并与微弧氧化制备的涂层性能进行了比较,分析了增韧原因。结果表明,引入超声后,微弧放电电压下降了40V,涂层致密层明显增厚;相同电源占空比条件下,超声工艺所制备涂层的断裂韧性相比无超声工艺都有所提高。部分锐钛矿相TiO_2转变为金红石相的相变增韧,超声空化效应引起的涂层致密化和增厚效果,以及微裂纹的均匀分布,是促使涂层断裂力学性能提高的主要原因。该复合工艺实现了微弧氧化钛合金生物涂层的增韧。     

微米结构聚合物涂层的制备及减阻性能研究

采用高压空气喷涂工艺,制备了一种聚合物涂层。利用白光干涉表面形貌仪对涂层表面形貌进行了表征,结果表明该涂层表面具有微米级凹坑结构。根据表面元素分析的结果,说明了涂层表面形貌形成的机理。通过小型高速水洞的测试,验证了该涂层的减阻效果。并以微漩涡理论解释了减阻机理。     

微弧氧化-水热合成法在二氧化钛膜上制备羟基磷灰石涂层

利用微弧氧化技术在钛片和钛合金表面得到二氧化钛薄膜，在高压釜中利用水热合成反应在二氧化钛薄膜上生成羟基磷灰石涂层，制备出晶粒较完整的羟基磷灰石纳米棒。借助X射线衍射、扫描电镜对样品的组分、形貌进行了分析。     

三电极体系制备TiO2纳米管

利用电化学阳极氧化法在乙二醇和氟化铵溶液三电极体系中阳极氧化纯钛箔,制备出具有双面结构的TiO2阵列纳米管。研究了不同电压和电解液含水量对纳米管形貌的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了TiO2纳米管阵列的微观形貌及物相。     

阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列

采用阳极氧化法在乙二醇体系电解液中制备TiO2纳米管阵列,获得了长度为15~20μm的底端纳米管与顶端纳米线的新型复合结构。讨论了电解液中不同含水量对该复合结构形成的影响,并采用两步阳极氧化法对该结构的形成机理进行了分析。结果表明,当乙二醇体系电解液含有0.4%(质量分数)NH4F和2%(体积分数)H2O时,电解液腐蚀速度适中,纳米管上端部分被选择性腐蚀,最终形成纳米管与纳米线的复合结构。     

HF酸电解液浓度对TiO2纳米阵列结构的影响

TiO2纳米阵列(纳米管、纳米棒)结构具有良好的力学性能、化学稳定性以及抗腐蚀性能,在许多技术领域具有广阔的应用前景。采用阳极氧化法在工业纯钛片表面制备出高度有序的TiO2纳米管阵列和纳米棒阵列,研究了电解液浓度和阳极氧化时间对TiO2纳米阵列结构的影响,并对其形成机理进行了初步探讨。结果表明,低浓度的HF酸电解液有利于制备纳米管阵列,高浓度的HF酸电解液有利于制备纳米棒阵列。     

获得钛表面分级多孔微纳结构的复合工艺及其形成机制

分别用喷丸酸蚀(SLA)、阳极氧化(AO)以及复合喷丸酸蚀和阳极氧化(SLA+AO)方法对纯钛进行表面改性,以获得具有分级多孔微纳结构、表面富氧及锐钛矿相的钛表面特征。通过表面形貌、粗糙度、表面成分以及晶相结构来分析各组样品的表面特征及其形成机制。喷丸酸蚀(SLA)处理之后的样品具有由2～3μm凹坑和100～400nm孔洞组成的分级多孔形貌特征。阳极氧化(AO)处理之后的样品表面形成分布较均匀的20～400nm的孔结构,表面富氧并出现锐钛矿相。复合喷丸酸蚀和阳极氧化(SLA+AO)方法处理之后的样品表面具有分级多孔微纳结构,表面富氧并出现锐钛矿相。最后分别探讨了SLA、AO及SLA+AO处理方法的形成机理。     

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列的形貌

采用阳极氧化法,以NH4F-乙二醇-水溶液为电解质,在钛片上制备了TiO2纳米管阵列,并研究了电解电压和电极距离对TiO2多孔薄膜形貌的影响。结果表明,通过优化电解电压,可以调控二氧化钛纳米管阵列的内径在20～145nm之间;通过调节两电极间的间距,在金属钛片上制备了完整的二氧化钛纳米孔阵列。并采用有限元模拟二氧化钛层中的电流密度分布,探讨了二氧化钛纳米管阵列和纳米孔阵列的形成。     

微弧氧化处理对钛铌合金力学及摩擦磨损性能的影响

采用微弧氧化的方法于磷酸盐电解液中在二元β型TiNbx(x=5,10,15,20,25)合金表面制备了微弧氧化涂层。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征各合金表面微弧氧化涂层的物相组成和微观形貌。采用纳米压痕仪、球-盘摩擦磨损实验仪分析了微弧氧化处理对钛铌合金力学性能、耐磨性的影响。结果表明,通过微弧氧化处理可以有效的在各基体表面制备出氧化涂层,表面微孔数目及大小无明显差别,拥有相似的致密度,氧化涂层主要由TiO₂相组成。随着基体Nb含量的增加,各基体表面微弧氧化涂层的硬度值与弹性模量表现出相同的变化趋势,Ti-15Nb合金表面微弧氧化涂层的硬度值和弹性模量值最大。经过微弧氧化处理后,Ti-5Nb和Ti-15Nb表面摩擦系数与基体相近,并无减摩效果;Ti-10Nb、Ti-20Nb和Ti-25Nb表面摩擦系数下降了55%以上,主要磨损机制由磨粒磨损变为粘着磨损,改善了合金的耐磨性能。     

纯钛表面载银微弧氧化陶瓷膜的制备及性能EI北大核心CSCD

将微弧氧化和水热处理相结合,在纯钛表面制备载银微弧氧化陶瓷膜,改善其润湿性及耐蚀性,并赋予抗菌性。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)对微弧氧化陶瓷膜层进行表征,通过接触角测试评价膜层亲水性,采用电化学测试对膜层耐蚀性进行评价,抗菌性实验分析膜层抗菌性。结果表明:载银微弧氧化陶瓷膜的表面形貌仍为火山多孔结构,纳米级Ag颗粒均匀分布在微孔周围。载银微弧氧化陶瓷膜的表面主要为TiO2和纳米Ag颗粒。载银微弧氧化陶瓷膜的亲水性比纯钛的亲水性高77.0%,比微弧氧化陶瓷膜的高68.2%。与纯钛相比,载银微弧氧化陶瓷膜的自腐蚀电位提高了0.44 V,与微弧氧化相比增加了0.31 V。微弧氧化陶瓷膜的抗菌率为32.2%,载银微弧氧化陶瓷膜的抗菌率大于99.9%。