氧芴加氢裂化制邻苯基苯酚的工艺研究

筛选了氧芴加氢制邻苯基苯酚所用催化剂,优选4种催化剂,确定出加氢反应最适宜的温度、压力和空速,筛选出最佳催化剂。通过对氧芴加氢制邻苯基苯酚反应进行研究,确定出最佳反应条件:反应中心温度430℃,反应压力2.0MPa,质量空速0.05h~(-1)。利用GC对产物进行定性和定量分析,OPP收率为60.03%,BP收率为34.27%,DBF转化率可达97.76%。     

氧芴溶解度参数的模拟计算及氧芴的提纯工艺研究

采用Materials Studio软件,通过构建氧芴、芴、苊的分子模型,优化模型,建立周期性盒子,优化盒子,分子动力学计算,模拟计算出三者的溶解度参数分别为21.256、23.055、20.302。根据"相似相溶"的原理筛选出与氧芴溶解度参数相近的试剂无水乙醇、正丙醇、正丁醇、二甲苯、溶剂E作为提纯氧芴的溶剂,在一定的结晶条件下,用这5种试剂分别对氧芴进行洗涤提纯,从中优选出溶剂E作为提纯氧芴的合适溶剂。研究了不同结晶条件对氧芴产品质量分数和收率的影响,最终确定出较为合适的氧芴提纯工艺参数:氧芴与溶剂E质量配比为1,搅拌时间20 min,洗涤温度20℃,重复洗涤2次。由此可以将氧芴质量分数由81.74%提纯至99.10%。     

芴的制备研究

本研究就如何利用芴制成工程塑料的原料丙芴酸的工艺过程及其溶剂、催化剂、原料质量对产物的影响进行了初步的探索     

氧芴开环制备邻苯基苯酚的实验

采用氧芴和金属钠发生开环反应的方法制备邻苯基苯酚,通过探索反应温度、反应时间、加料方式和氧芴浓度对氧芴转化率的影响,得到最优实验条件:氧芴浓度为当量的1.08倍,采用一锅汇的加料方式,反应混合物于70℃下恒温反应6h。利用GC对产物进行定性和定量分析,邻苯基苯酚纯度99.5%,收率为72%,氧芴转化率可达91.4%。     

氧芴精制的生产工艺研究

通过氧芴先结晶再精馏的工艺对氧芴原料进行精制。讨论了结晶所需溶剂的筛选,比较了温度和回流比对精馏过程的影响。结果表明,采用戊醇为溶剂,一次结晶可以除去苊组分。氧芴和芴含量分别为92.72%和7.28%,收率为55.1%;筛选出精馏最佳塔釜温度230℃、回流比为5∶1,得到氧芴含量为98.6%,芴含量62.1%。     

糠醛精制油加氢裂化工艺研究

以糠醛精制油为研究对象,考察了其单独作为加氢裂化原料和加氢裂化掺炼原料的可行性.结果表明:转化深度对于加氢裂化工艺加工糠醛精制油得到的产品结构和产物性质有明显影响,随着转化深度增加柴油产品收率基本稳定而尾油产品收率下降明显,航煤产品收率增幅最大,由24.3％提高至32.89％,产品性质优异;糠醛精制油与减压蜡油混合进行...     

芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究

在测定芴在甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯、邻二甲苯中溶解度的基础上,确定正丁醇是溶液结晶法提纯芴的合适溶剂。介绍了采用溶液结晶法对工业芴的提纯分离的工艺过程及不同结晶条件对产品收率和纯度的影响,确定了利用溶液结晶提纯芴的最佳工艺条件,经提纯后可使芴的纯度由89.0%提高到96.6%或由95.0%提高到97.1%。     

双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究

双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2 '-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ).研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(＞95.6％)、高纯度(＞99.0％)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度＞96.5％,收率可达92.8％;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0％,收率为93.0％.三步反应的总收率可达83.0％.通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法.     

加氢裂化工艺简介

加氢裂化使用的催化剂是反应的核心部分,原料油在催化剂的作用下与氢气反应。随着催化剂功能的不断更新,加氢裂化工艺也随着不断改进。由早期的单段裂化工艺转换成中期的两段加工工艺,直到1990年后开发出更大处理量,更加节能高效的单段串联一次加工工艺。     

氯氧镁板材制备工艺优化研究

氯氧镁材料制品作为一种代木、节能、环保的建筑材料越来越受到关注,但是较长时间以来该制品在实际应用中耐水性、返卤以及力学性质等方面的不佳表现未能得到很好的改善。本文通过量化其摩尔比、改性剂以及养护条件进行改性试验研究,经多种标准检测和表征分析实现了企业的硅镁加气混凝土轻质隔板力学强度优异、解决其吸潮返卤、耐水性差等弊病。     

苄氧羰基-L-丙氨酸制备工艺研究

用L-丙氨酸(L-A la)和苄氧羰基氯(Z-C l)为主要原料制备苄氧羰基-L-丙氨酸,研究了原料的量比、pH值、反应温度、反应时间对收率的影响,并用红外、高效液相色谱、薄层色谱等进行产品结构表征和纯度分析。结果表明,当Z-C l∶L-A la=1.3∶1(摩尔比),pH值为12~13,反应温度为10~20℃,反应8 h,所得产品纯度大于98.5%,产率大于97%。     

乙烷氧氯化制备氯乙烯工艺

介绍了乙烷氧氯化制备氯乙烯的合成工艺及研究过程，并将乙烷氧氯化制氯乙烯与国外其他几种制氯乙烯的方法对比分析，还介绍了欧洲乙烯公司开发研究乙烷氧氯化制备氯乙烯的情况，指出乙烷氧氯化制氯乙烯工艺具有很好的经济效益。     

气相色谱法测定洗油中苊、芴、氧芴的含量

建立了气相色谱法定量分析洗油中苊、芴、氧芴含量的方法。该法以无水乙醇为溶剂,采用HP-5熔融石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法分离效果好,且具有很好的准确度和精密度。     

芴甲氧羰基酪氨酸苄醚的合成研究

研究了硫酸铜存在下溴苄与酪氨酸反应生成酪氨酸苄醚,收率45%。反应中,铜盐先与酪氨酸的羧基作用,生成4∶1的酪氨酸铜配合物,从而有效地保护了酪氨酸的羧基,使苄基化反应选择性地发生在侧链酚基氧原子上。酪氨酸苄醚与芴甲氧羰酰氯在THF中反应得标题化合物,收率98%。     

对溴联苯合成工艺研究

采用定向催化技术催化联苯的溴化反应,并使用氯气替代一部分液溴,可以自由控制反应的发生和停止,有效地抑制邻位溴代和二溴取代副产物的产生.粗产品经减压精馏和重结晶,产品含量≥98%.     

联苯羰基丙酸的合成工艺研究

对联苯羰基丙酸的合成工艺进行了研究,发现该反应适宜的溶剂为1,2-二氯乙烷,在用稀硫酸调pH值时,pH〈3时便于分离。重结晶适宜工艺条件：以3∶2的95%乙醇和水组成的溶剂,粗品的质量与溶剂的体积比为1∶40（g∶mL）,回收率为97.5%。     

氟联苯丙酸合成工艺研究

以4 乙酰 2 氟联苯为原料,经氧化、酯化、缩合、水解、脱羧等反应,合成氟联苯丙酸。不使用易燃性乙醚作溶剂,省略高真空蒸馏。对氟联苯丙酸合成工艺,改进方法合理,简单可行,使之更为适合工业化大生产。     

联苯乙酸的新合成工艺研究

以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。     

硅橡胶基复合富氧膜的制备工艺研究

以硅橡胶为覆膜材料,采用不同的基膜加以复合,并采用不同的改性剂改性硅橡胶,通过涂敷法制备硅橡胶基复合富氧膜。测试氧氮分离性能,通过对比优选,得出最佳气体分离膜5%Si-69改性后的聚碳酸酯-硅橡胶的氮气透过量为500 cm3/(m2·24 h·0.1 MPa),氧气透过量为2 100 cm3/(m2·24 h·0.1 MPa),分离系数为4.2,为硅橡胶基复合富氧膜在医疗上的应用提供了可靠的依据。     

沙坦联苯的合成工艺

以对氯甲苯为原料,经格氏反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,低温下,采用复合催化剂与邻氯苯腈反应,合成2-氰基-4’-甲基联苯。采用核磁及气质联用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱法测定该工艺制得的2-氰基-4’-甲基联苯纯度在95%以上,该方法步骤简单,产率较高,适合工业大生产。