高效液相色谱法测定可可粉中可可壳含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定可可粉及可可壳中2种脂肪酸色酰胺成分(二十二烷酸色酰胺和二十四烷酸色酰胺)的定量分析方法,根据2种物质在可可粉和可可壳中的含量差异进行可可粉中可可壳含量的测定。样品经过三氯甲烷涡旋振荡加超声提取,硅胶固相萃取柱净化,采用Venusil C18色谱柱,乙腈+四氢呋喃+水为流动相,荧光检测器检测。在上述条件下,2种脂肪酸色酰胺在50～1 000μg/L范围内线性关系良好(r 0. 999 1),方法的检出限和定量限分别为0. 03 mg/kg和0. 1 mg/kg,加标回收率在92%～103%之间,相对标准偏差为2. 1%～6. 2%。利用可可粉中脂肪酸色酰胺含量与掺入的可可壳含量之间的线性关系,建立了计算可可粉中可可壳含量的简单定量分析模型,模拟样品和实际样品的验证结果表明,该模型的预测值与实际值有着较好的一致性,对可可粉中混入量5%及5%以上(质量分数)的可可壳可予以较好鉴定。     

液相色谱法测定饮料中咖啡因、可可碱和茶碱

采用高效液相色谱法同时测定饮料中的咖啡因、可可碱和茶碱.饮料样品经超声提取后,用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,建立标准工作曲线,以外标法定量.实验精密度为0.58%～1.85%,添加回收率范围为80.2%-96.4%.此方法快速,简便,准确,适用于饮料中咖啡因、可可碱和茶碱的测定.     

用高效液相色谱法测定可可粉、料液、烟草制品中的可可碱

可可粉作为一种香味化合物,广泛应用于改善烟草制品的吃味.在烟草制品加工前期,通常把可可粉添加到料液中,然后将料液喷洒在烟叶上.可可碱(3,7-二甲基黄嘌呤)是可可中的主要生物碱,是可可制品的一个标志,即所谓的指示性物质,常用于可可制品质量的评价.可可碱可用等梯度液相色谱法进行测定.样品的制备是将等量的可可粉、料液、烟草制品在80℃时与加有氧化镁的净化水一起搅拌.提取液经过滤后,用自动进样器注射到Rp-C(5μm,250mm,4mm i.d.)柱子中,以水/乙腈(95%v/5%v)作为流动相进行洗脱,使用二极管阵列检测器进行检测.采用外标法进行定量.校正曲线范围为0.1～2.0μg/ml.烟草制品中可可碱含量的测定结果范围为0.003%至约0.04%,回收率≥90%.     

高效液相色谱法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立了高效液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量的分析方法。试样经预处理后,过0.45 μm微孔水相滤膜,经Promosil C₁₈色谱柱分离,以甲醇和纯水为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,咖啡因在0.059～1.960 μg/mL与4.91～196.30 μg/mL时线性关系良好,线性系数均大于0.999,加标回收率为96.43%～103.31%,方法的重复性RSD为1.56%,检出限为0.059 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于茶饮料中咖啡因含量的批量快速检测。     

液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量研究

该研究建立高效液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量分析方法,采用甲醇∶水∶氨水(70∶3∶1,V/V/V)为提取液超声提取荞麦制品中的可可碱、咖啡因,在Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器275 nm波长检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.25⁵0.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在97%以上,相对标准偏差不大于3.0%,可可碱最低检出限1.4 mg/kg;咖啡因最低检出限1.0 mg/kg,对荞麦制品中可可粉添加量的最低识别浓度为0.01%。结论:该方法具有快速、准确、灵敏度高,满足实验室日常鉴别荞麦制品中是否添加可可粉的工作需求。     

高效液相色谱法测定火锅汤底中的咖啡因

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定火锅汤底中咖啡因的含量。方法样品在碱性条件下经三氯甲烷提取,采用Phenomenex C_(18)色谱柱分离,以甲醇:水:乙酸=10:89:1(V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃。采用二极管阵列检测器在286 nm波长下进行检测,以外标法定量。结果咖啡因在1~100 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为2.00×10~(-3) mg/kg,在20.00和50.00 mg/kg 2个添加水平上的加标回收率为87.0%~93.6%,相对标准偏差为3.01%~5.91%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可适用于火锅汤底中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因含量

文章简要概述咖啡因化学性质及其危害性,在合理制备流动相的基础上,论述利用高效液相色谱法进行饮料中咖啡因含量测定的实验过程,并根据实验结果分析高效液相色谱法在饮料中咖啡因含量测定中的应用价值,以供相关人员参考。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因含量

目的：采用高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18;流动相：水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温：25℃;进样量：5μl;检测器：紫外检测器;扫描波长：210～400nm;检测波长：274nm。回归方程为Y=6×10-8X＋0.0044,r=0.9997。结果：方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%～103.8%。本方法简便、准确,适合黑茶中咖啡因含量的分析。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

Caffeine and Theobromine Levels in Cocoa and Carob Products

Seventy-nine cocoa or chocolate products and eighteen carob products were analyzed by HPLC for caffeine and theobromine content. After extraction into boiling water, the methylxanthines were identified and quantified with the use of a reverse phase column. Mean theobromine and caffeine levels respectively, were 0.695 mg/g and 0.071 mg/g in cocoa cereals; 1.47 mg/g and 0.152 mg/g in chocolate bakery products; 1.95 mg/g and 0.138 mg/g in chocolate toppings; 2.66 mg/g and 0.208 mg/g in cocoa beverages; 0.621 mg/g and 0.032 mg/g in chocolate ice creams; 0.226 mg/g and 0.011 mg/g in chocolate milks; 74.8 mg/serving and 6.5 mg/serving in chocolate puddings. Theobromine and caffeine levels in carob products ranged from 0-0.504 mg/g and 0-0.067 mg/g, respectively.     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

高压液相色谱法测定可乐饮料中咖啡因的探讨

<正> 饮料中咖啡因的高压液相色谱法测定,国内目前尚未见报道。本人参考国外有关文献,利用国产仪器和填料,研究了样品不经化学处理,直接进样测定咖啡因的色谱条件和可行性,结果较为满意,平均回收率为100.05％,该法简单快速,灵敏度高,测定一个样品仅需     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

高效液相色谱法测定与比较5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因

建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法测定5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因，比较分析不同提取方法对咖啡因提取物纯度和含量的影响。测定咖啡因的含量在浓度范围10 μg/mL～120 μg/mL呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 9，5种咖啡因样品在3个浓度添加水平下的加标回收率为92.47%～109.07%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.11%～2.77%。该方法准确度和精密度较高，能准确分析不同咖啡因提取物之间的差异，适用于咖啡因提取物的分析与比较。5种提取方法提取的咖啡因含量和纯度有一定差异，丙酮水溶液提取-氯仿萃取法的提取效果最佳。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

HPLC Determination of Caffeine and Theobromine in Coffee, Tea, and Instant Hot Cocoa Mixes

Popular brands of instant and ground coffee, instant and bag tea, and instant hot cocoa mixes were prepared according to manufacturer's directions and analyzed for caffeine and/or theobromine content. After extraction into boiling water, the methylxanthines were separated by high performance liquid chromatography using a reverse phase C₁₈ column and a mobile phase of acetonitrile and water (8:92, v/v). Caffeine content ranged from 32.4–35.0 mg/cup in instant tea, 30.2–67.4 mg/cup in bag tea, 1.0–7.8 mg/cup in instant hot cocoa mixes, 46.7–67.6 mg/cup in instant coffee, and 93.0–163.5 mg/cup in ground coffee. Theobromine concentrations ranged from 1.4–2.3 mg/cup in instant tea, 1.2–4.4 mg/cup in bag tea, and 39.5–79.5 mg/cup in instant hot cocoa mixes.