硝酸氧化法蒽醌硝化废酸净化的试验小结

天津市染化八厂天津大学化工系废酸净化科研组染料情报 1977年第5期25～32页天津市染化八厂用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽醌。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排除12吨废硫酸,此废硫酸中含硫酸91%,含有机物约     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

80%废硫酸浓缩简介

大连染料厂在二硝基氯化苯、对-硝基氯化苯、二硝基甲苯及苦味酸生产过程中,每年产生80%废硫酸约9000吨左右。在这些废酸中含有一定量的硝基物,但是废酸的浓度比较高。从1950年开始用(?)浓缩。把80%的废硫酸提     

二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,     

硝酸及氧化氮净化废硫酸的实验研究

染料工业生产需用大量硫酸,其用量约是染料产量的两倍多,但是只有5～7％的硫酸作为有效置换基进入反应,其余大部分是以不同浓度的稀废酸排出。因此,染料废酸的净化回收及利用研究已成为三废治理、环境保护的一项迫切需要解决的课题。本着将废硫酸经过处理达到生产回用的目的,我们先后对我厂染料生产中的蒽醌硝化等八股废酸进行了单股和混合浓缩净化的实验研究。实验证明,硝酸氧化法和氧化氮氧化法净化废硫酸效果良好,具有一定的优点。下面将分别对实验情况进行介绍。     

一种制取1-硝基蒽醌的有效方法

前言1-硝基蒽醌是最重要的蒽醌衍生物之一,被用于合成各种药物、染料中间体,特别是氨基蒽醌。虽然可采用各种方法合成得到1-硝基蒽醌,但侧重点仍放在蒽醌的直接硝化法上。然而,用直接硝化法得到的产物包括1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-和1,8-二硝基蒽醌以及未反应原料的混合物。人们曾对精制的方法作过大量研究。采用不同试剂处理直接硝化法粗制品可得到颇纯的1-硝基蒽醌。尽管已有数种合成硝基蒽醌方法的报道,我们发现这些方法的α-位选择性均欠佳。本文描述了一种用一步法选择合成1-硝基     

一锅法制造分散兰2BLN

据专利介绍由1,5-二硝基蒽醌(可任(乙心)有无1,8-二硝基蒽醌)一锅法制造溴化的二氨基二羟基蒽醌(分散兰2BLN)。 10份1,5-二硝基蒽醌溶于100份95%硫酸中,温度≤2℃,然后用含有25份硫的50份18%     

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。     

1,6-及1,7-二硝基蒽醌的利用

在蒽醌二硝化时,除生成1,5-及1,8-二硝基蒽醌外,还生成一定数量的1,6-及1,7-二硝基蒽醌,两者的总量约17％左右,一般井不将其分离,而是将混合物直接加工利用,现将国外专利中用于制成染料及中间体者加以介绍。西德拜耳公司将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与苯胺在100～105℃反应,得1-苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶为耐晒的红光紫色。适用于载体染色及拚制蓝色,棕色及黑色染料。若将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与对-甲氧基苯胺一起加热,则得1-对-甲氧基苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶和三醋纤为坚牢紫色。该公司还将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物在环丁砜中与氧化钙在180～190℃加热5小时,得到     

苦味酸酸性废水治理试验

我厂苦味酸的生产是用二硝基氯苯以氢氧化钠碱化后用硫酸进行中和,得二硝基酚。再将二硝基酚在混酸的存在下,以硝酸进行硝化得到苦味酸。但在硝化后废酸浓度达84～85％,过去就在这种浓度下,将苦味酸进行抽滤,分离废酸。在抽滤时往往滤饼抽不干,含酸量高     

4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯合成反应的动力学

在硝酸-硫酸-废酸体系中,将4-氯 -3-硝基三氟甲苯直接硝化成4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯,用气相色谱对反应终点进行判断,红外光谱对反应产物进行分析. 采用拟均相法建立了数学模型,根据实验所得的动力学数据,采用Matlab软件回归得到4 -氯-3-硝基三氟甲苯在硝酸-硫酸-废酸体系中硝化反应的宏观动力学方程,模型的计算值和实验值吻合较好, 证明该模型的合理性,为废酸的循环利用提供了计算依据.     

混酸硝化法生产二硝基蒽醌及其废酸处理技术的研究

七十年代以来,国内许多染料研究单位和生产厂进行了非汞路线合成有关蒽醌染料的研究。采用硝化法先制备硝基蒽醌,再进一步合成染料是其中重要的工艺路线之一。天津市染化八厂从1970年开始采用混酸硝化工艺生产二硝基蒽醌,1976年以来先后和天津大学、沈阳化工研究院协作进行了硝化废酸处理技术的小试     

亚硫酸钠和亚硫酸氢钠与硝基-和羟氨基-蒽醌的反应

某些重要的染料中间体,例如1-、1,5-和1,8-位的氯-、羟基和氨基蒽醌,它们传统上是从相应的蒽醌-α-磺酸制得的。磺化过程需要用氧化汞作催化剂。由于环境污染的限制,α-取代蒽醌的其他合成路线,特别是蒽醌的硝化被积极地研究了。粗制的α-硝基蒽醌中主要含有1-硝基-和1,5-(或8)二硝基-蒽醌,它与亚硫酸钠或亚硫酸氢钠共热的精制法现在又流行起来了。它被当作除去无用的β-和α,β-异构体的方法。然而,反应的过程还不清楚。已经知道α-硝     

国内文摘

78021 硫酸法精制1-氨基蒽醌生产试验报告吉林化学工业公司染料厂研究所吉染情报 1977年第4期1～7页工业上采用硫酸精制法,可以得到含量为90％以上的1-氨基蒽醌,其中1,5-,1,8-二氨基蒽醌杂质含量可降至1.5％以下。本法同目前85~#车间后处理方法比较,可省掉亚硫酸钠和保险粉处理两道工序,可减少硝基物的过敏现象。按小试提出的条件进行处理三废,三废可以完全得到解决。本分离方法的缺点是用酸量较大,易腐蚀设备。78022 硫酸法精制1-氨基蒽醌应用试验报告吉林化学工业公司染料厂研究所     

我国废硫酸产生及综合利用现状

硫酸作为基础的危险化学品,应用领域涉及到国民经济的各个方面,同时也产生大量的废硫酸. 我国每年废酸产生量超过1亿吨,其中超过7000万吨是废硫酸. 随着工业用酸量增长,未来我国废硫酸产生量还将进一步增长. 频发的废硫酸危险废物非法倾倒和掩埋事故已成为突发环境事件的重要诱因. 废酸不仅污染环境、浪费硫资源,还会造成极大的安全隐患. 我国又是硫资源的匮乏国,大量进口硫磺,提高废硫酸的资源化利用率具有重要意义. 本工作综述了废硫酸产生的行业及产生废酸的特点,介绍了废硫酸处理的现状及常用的再生方法,对废硫酸的资源化利用、监管及未来的发展方向提出了建议,对硫酸使用、处置、管理有一定的借鉴作用.     

信息拾零

△据悉,1985年我国进口金红石型钛白粉8000多吨,价格1350～1800美元/吨,耗外汇1335万美元。 △硫酸废水pH值自动显示与报警装置已由大冶有色金属公司矿冶研究所研制成功并交冶炼厂使用。 (张摘) △废酸净化新工艺已通过化工部鉴定。它能有效地脱除废硫酸中的三氯乙醛和三氯乙酸,净化后的废酸可用于磷肥。这项成果是郑州工学院和郑州轻工业学院研究后取得的。 (张摘)     

甲苯硝化新工艺

瑞典博福斯公司子公司——诺贝尔公司发展了一种泵式硝化器硝化新工艺,已用来硝化甲苯和苯等芳烃硝化物,生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的主要原料二硝基甲苯(DNT)。此工艺可通过调节工艺参数,应用于大多数芳烃的硝化,包括非均相液相反应,硝化成多硝基化合物。主要工艺过程为:将甲苯(或苯)与硝化酸(由低浓度的硝酸和高浓度的硫酸组成)加入泵的吸入口,通过泵剧烈搅拌,接着流入冷却器,再用分离器分离出硝化物和废酸。     

稀废硫酸制磷肥

一、前言在硫酸法钛白生产中,每吨产品要排出含硫酸亚铁10—15％,浓度10—25％的废硫酸8—10吨。我国有40余家钛白工厂,则这种废硫酸的总排放量就相当可观。这种稀废硫酸若不处理,直接排放,必然污染环境。而且对资源也是一个极大的浪费。为此,国外对钢铁废洗液及钛白废酸的处理与利用均进行了大量的工作。国外广泛采用的方法是冷却结晶法和真空浓缩法除掉废酸中的硫酸亚铁,提高酸浓度。前者适用小规模的间歇生产,后者适用     

用钛白废酸制硫酸铝小样试验

我厂硫酸法钛白粉生产中,排出20％左右浓度废硫酸每年约3,000吨。其中含有大量游离钛白粉粒子和9％左右的硫酸亚铁。这些废酸若不应用,排入河道,毒害鱼类,损坏庄稼,污染环境。     

蒽醌合成工艺的改进

对以无水三氯化铝为催化剂,苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺进行了改进优化,通过控制反应底水的浓度,采用水蒸汽蒸完过量的苯之后,邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置,可以实现分层。这样就可以分离出液态BB酸,省掉了原有工艺BB酸的粒化工序;然后考察了BB酸的脱水条件,用蒸汽在130℃加热脱水4小时,水分可以降低到2.8%;再用105硫酸进行脱水闭环,105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌,比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌,大大降低了105硫酸产生的废酸污染。