超声波辐射快速合成过氧化尿素

采用常压超声波辐射技术,利用30%(质量分数)的过氧化氢作为活性氧提供剂,以磷酸二氢钾为稳定剂,用过氧化氢与尿素反应的方法合成过氧化尿素。探讨了过氧化氢与尿素的物质的量比、超声波辐射时间、超声波功率和稳定剂种类对产品收率的影响。得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的物质的量比为1.4∶1,反应时间为180 s,功率为300 W,稳定剂磷酸二氢钾用量为1.0 g左右。在此反应条件下,产品的收率可达80%以上,比常规合成产品收率高15%。     

微波辐射快速合成过氧化尿素

在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为1.0 g,此时产品过氧化尿素的收率可达85%以上,产品中过氧化氢含量在33%以上。     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素 ,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比 ,反应温度 ,反应时间 ,稳定剂品种对产品性能的影响 ,得出最佳的反应条件为 :反应温度 30°C,反应时间40 min,磷酸二氢钠作稳定剂 ,稳定剂用量为 1 g,过氧化氢和尿素的摩尔比为 1 .4∶ 1 ,此时产品过氧化尿素的收率可达到 77%以上 ,产品中过氧化氢含量可达 35 %以上 ,60°C储存 2 4 h后产品的稳定率可达 95 .5 %。     

过氧化脲的研制

采用正交实验法对过氧化脲的制备进行了研究,得到最佳工艺条件：过氧化氢与尿素的物质的量比为1．2,反应温度为25℃,反应时间为30min;稳定剂用量为尿素质量的0．2％。同时对多种稳定剂进行考察,认为水杨酸、STA3和STA5适宜作合成过氧化脲的稳定剂。     

高压微波催化合成对羟基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂,利用高压微波技术,由对羟基苯甲酸和乙醇快速合成对羟基苯甲酸乙酯,并对反应各因素对产品收率的影响进行探索．确定了最佳反应条件为：醇酸物质的量比为4：1．催化剂用量为0．4g．微波功率为522W,辐射时间为7min,产品收率为83．0％。     

过氧化尿素合成条件的研究

由双氧水与尿素反应合成过氧化尿素.采用单因素实验考察了物料配比、反应温度和反应时间对产品活性氧含量及其收率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间45 min,过氧化氢与尿素的物质的量比1.3:1,反应温度30 ℃.在此条件下产品的活性氧含量可达到16.8%以上,收率可达到54%.     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯

在微波辐射下，以杂多酸HPA为催化剂，快速合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件。实验结果表明，醇酸物质的量比为1．9，催化剂用量为反应物料的1．O％，微波功率为800w，反应时间为20min，酯收率超过96％。     

固体消毒剂过氧化尿素湿法合成

通过考察反应物配比、反应温度、反应时间、稳定剂种类及其用量等因素对湿法制备过氧化尿素实验的影响,确定了过氧化尿素合成的最佳条件为：过氧化氢与尿素的物料配比(摩尔比)1.1:1,反应温度30℃以下,以低温为宜,反应时间50 min,稳定剂水杨酸的加入量为尿素质量的0.5%. 该条件比文献报道的低温反应易实施,且合成过程中过氧化氢损失很少. 针对合成过氧化尿素后母液的回收利用,提出了减压蒸馏实现母液过氧化氢循环的闭路新工艺路线,依据测定的50℃过氧化氢-尿素-水体系相平衡数据所绘相图,对新工艺进行了讨论.     

过氧化尿素的制备工艺研究

以工业级尿素和双氧水为原料,先探讨了不同稳定剂对产品稳定性的影响,选择磷酸二氢钾为稳定剂,再采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比、结晶温度、干燥温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响.结果表明,合成过氧化尿素的最优工艺条件为:反应温度45℃;反应时间50 min;摩尔比n(双氧水)...     

过氧化尿素合成工艺及稳定性研究

以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。     

分子蒸馏八角茴香油微波催化氧化茴香脑制备茴香醛

为了进一步提高八角茴香脑转化成茴香醛的产率,用分子蒸馏装置对八角茴香油进行了分离提纯,得到质量分数为93.73%的茴香脑和质量分数为91.05%的茴香醛。在微波条件下,以过氧乙酸为催化剂,过氧化氢为氧化剂,V(乙醇)∶V(茴香脑)=5∶1,V(过氧化氢)∶V(茴香脑)=3∶1,采用正交实验法对影响茴香醛产率的主要因素进行了考察,并用气相色谱分离检测茴香醛产物。结果表明,以过氧乙酸为催化剂,微波功率120W,V(过氧乙酸)∶V(茴香脑)=0.6∶1,w(过氧化氢)=25%,反应时间10min的最佳条件下,茴香醛产率为90.12%。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

过碳酸钠生产的最佳工艺条件研究

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠,考察了双氧水浓度、反应温度、反应时间、物料配比等因素对产品收率的影响。结果表明,当反应温度为15℃,双氧水浓度为30%,反应时间0.5 h,反应物碳酸钠和双氧水的摩尔比为1∶1.5~1∶1.6,稳定剂为硅酸钠,用量为0.5%,过碳酸钠的收率大于85%。     

过氧化氢环氧化β-蒎烯合成2,10-环氧蒎烷

以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。