钛合金中铜铁连续测定方法的研究

建立钛合金中的铜、铁元素含量同时测定方法.在酸性体系中,铜和铁与亚硝基R盐分别形成黄绿色络合物,其在λmax(Fe)=720nm,λmax(Cu)=450nm,铜、铁络合物的摩尔吸光系数分别为1.1×104L·mol(-1)·cm(-1),0.7×104 L·mol(-1)·cm'(-1).用分光光度法测定钛合金中铜、...     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(显色反应条件。结果表明,在pH 7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(形成组成比为1∶1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2×104L.mol-1.cm-1,铜量在0~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,大量的其他金属离子共存时,不需预分离和加掩蔽剂,可直接测定矿样中微量铜。     

二溴对硝基偶氮氯膦光度法测定硅铁中铁

在0.072 mol/L的盐酸介质中,显色剂二溴对硝基偶氮氯膦与铁发生显色反应,形成了摩尔比为2∶1的络合物。该络合物的最大吸收波长位于610 nm处,铁量在0.14~0.80μg/mL范围内符合比尔定律,测得络合物的表观摩尔吸光系数为1.63×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于硅铁标样中铁的测定,测定值与认定值相符,RSD在1.4%~2.1%之间(n=6)。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

DBC-偶氮胂分光光度法测定稀土研究

研究了DBC-偶氮胂(DBC-ASA)与稀土显色反应的最佳实验条件.在pH 2.2的HCl-KCl的缓冲溶液中,稀土与DBC-ASA发生显色反应,形成1:3的蓝紫色络合物.La(Ⅲ),Ce(Ⅳ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)络合物最大吸 收峰分别为:630nm,632nm,632nm,632nm,络合物表观摩尔吸光系数分别为:εLa(630nm)=1.02 × 105L·mol-1·cm-1,εCe(632nm)=9.98×104L·mol-1·cm-1,εEu(632nm)=9.60× 104L·mol-1·εγ(632nm)=9.40×1044·mol-1·cm-1,上述络合物在70 min内稳定.镧(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、铕(Ⅲ)在浓度为0～1.0μg·mL-1范围内遵守比耳定律,钇(Ⅲ)在浓度为0.05μg·mL-1～0.8μg·mL-1范围内遵守比耳定律,对应线性回归方程分别为:ALa=0.0735C-0.0006,ACe=0.0624C-0.0237,AEu=0.0642C-0.0017,AY=0.0503C-0.0814(C为10mL溶液中所含稀土的μg数),相关系数分别为γLa=0.9994,γCe=0.9937,γEu=0.9991,γY=0.9913.本法用于直接测定雨水和湖水样品中的稀土总量,获得了满意的结果.方法相对标准偏差分别为2.46%和2.51%,加标回收率分别为97.30%和102.0%.     

混合胶束协同增敏光度法测定水中痕量铜

研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)组成的混合胶束对铬天青S与铜(Ⅱ)显色反应的增敏作用,建立了分光光度法测定水中痕量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明:在pH 9.0的NaAc-Na2HPO4缓冲溶液介质中,铜(Ⅱ)与铬天青S,CTMAB,OP形成绿蓝色络合物,λmax=609 nm,表观摩尔吸光系数为9.85×104L.mol-1.cm-1。铜的质量浓度在0~1.2 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 8,检出限为0.002 2μg/mL。应     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相