氮中氢气体标准物质气相色谱分析方法的研究

本实验主要通过气相色谱热导检测器（ TCD ）分析常量的氮中氢气体标准物质。其影响因素有进样口温度、柱箱温度、检测器温度、柱流速和尾吹等,对各项优化后测得方法精密度为0．1％,线性误差不大于＆#177;1％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

腹泻性贝类毒素基体标准物质的研制

为了保证小鼠生物法、荧光衍生法、质谱法等对腹泻性贝类毒素检测结果的准确、可靠和可比,以紫贻贝为基体,采用添加法研制了一种含腹泻性贝类毒素软海绵酸(OA)的冻干粉形式的贝类毒素基体标准物质.采用LC-MS/MS法,以多家定值的方式对标准物质中的OA进行定值.均匀性检验结果表明该样品均匀,短期稳定性和6个月的稳定性考察表明样品稳定性良好.经过对影响定值结果的称样量、定容、校准物、校准曲线等因素的考察,进行不确定度评定,标准物质中OA的含量及不确定度为2.96土0.50μgOA/g(k=2).该标准物质可以用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制等.     

呈味核苷酸含量基体标准物质研究

以市售鸡精为基体,研制呈味核苷酸含量基体标准物质。优化鸡精中核苷酸提取条件,建立有机溶剂法提取核苷酸的技术手段。以核苷酸国家一级标准物质为标准,采用高效液相色谱外标法、离子色谱外标法两种技术对鸡精基体中呈味核苷酸特性量值进行确定,检验标准物质的均匀性和稳定性,结果表明其均匀性良好,且一年内标准物质的特性量值没有显著差异。同时建立基于离子色谱和高效液相色谱两种外标法对标准物质特性量值进行确定的不确定度评定模型,对研制的标准物质进行不确定度评定,为复杂基体中核苷酸含量标准物质的研制提供了借鉴,为呈味核苷酸检测的相关国家标准制定提供技术参考。     

纺织品pH值检测标准差异性及结果相关性的研究

据调查,人体皮肤往往呈现出弱酸性,p H值往往介于5.5到7.0之间。而在纺织品的实际生产中,为了便于生产的顺利进行,通常会加入各种各样的化学助剂,以提高纺织品的生产效率。而化学助剂的使用会使得纺织品本身具备一定的酸碱性。但是人体皮肤能够适应的是中性或者微酸性的纺织品,酸性或者碱性过重的纺织品极易引起人皮肤过敏等各种不良症状,影响人们的正常生活,甚至会为害人们的健康。因此,针对纺织品p H值做一系列的研究与分析具有重要的现实意义。     

有机元素分析标准物质定值问题的探讨

本文以乙酰苯胺为例,运用数理统计方法对有机元素分析标准物质元素含量的测量结果进行数据处理,计算其平均值和标准偏差,取得了无偏估计量的置信范围,并用 F 检验法考察多个实验室在测量精密度上的一致性和用 t 检验法验证平均值与理论值是否存在显著性差异,为按理论值发布该类物质的元素含量提供了依据。     

转基因大豆Mon89788基体标准物质协同实验研究

对研制的3个含量水平的转基因大豆Mon89788基体标准物质进行多家实验室的验证研究.研究过程包括转基因大豆中基因组DNA的提取和转基因组分的定量PCR方法确认,标准物质的多家实验室协同实验,以及测量的不确定度评估.多家测定分析结果表明,转基因大豆Mon89788 3种不同外源基因/内源基因含量水平的标准物质参考值和扩...     

转基因玉米T25基体标准物质协同实验研究

对转基因玉米T25转化体特异性荧光定量PCR方法的关键参数进行了方法验证,选择了7家实验室采用经过验证的方法对3个水平的转基因玉米T25基体标准物质进行协同实验研究。通过比较分析各参与实验室的实验条件、标准曲线的参数,进一步证明该方法室间重复性好。经统计学分析各参与实验室的数据等精度,因此计算各实验室的总平均值做为标准物质的标准值。3个水平的基体标准物质的标准值和扩展不确定度（k=2）分别为1.17%±0.22%、2.17%±0.38%和9.81%±2.30%。     

转基因玉米NK603基体标准物质协同定值实验

对转基因玉米 NK603基体标准物质荧光定量PCR方法的关键参数进行了方法验证,结果表明该方法适合于标准物质量值协同实验。选择7家实验室采用经过验证的方法对3个水平的转基因玉米NK603基体标准物质量值进行了协同实验,通过分析比较各参与实验室的实验条件、标准曲线的参数,进一步证明该方法室间重复性较好。经统计学分析各参与实验室的数据等精度,3个水平基体标准物质的量值和扩展不确定度分别为0.57%±0.11%、1.21%±0.30%和4.92%±1.80%（k=2）。     

无机成分基体标准物质常用定值技术及其应用

实际检测工作中,样品种类繁多、基体复杂、成分各异,而且含量水平差别很大,因此需要使用基体、成分、含量尽可能地与待测样品接近的标准物质进行质量控制。这就需要研制大量不同基体的标准物质,以满足实际检测工作的需要。基体标准物质通常是指标准物质的候选物取自天然基体（或模拟合成）,并按照标准物质的要求进行制备．     

RoHS检测用标准物质的研制概况

综述了包括欧盟、美国、中国等国内外当前RoHS检测用有证标准物质的研制情况及其品牌、规格、质量标准和定值方法等相应的商业信息,并指出RoHS检测用标准物质在使用过程中应注意的相关事项。     

鳗鲡肌肉中喹诺酮类及磺胺类药物残留基体标准物质的研制

建立鳗鲡肌肉中8种喹诺酮类及磺胺类药物多残留基体标准物质的研制和定值方法。以一定浓度药浴给药,使药物在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批420个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。经均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该样本进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明:样本中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的特性值分别为(34.34±2.69),(19.30±1.75),(39.14±3.08),(39.86±3.88),(15.00±1.05),(46.83±4.37),(27.17±2.74),(31.65±3.73)μg/kg(k=2),均匀性及稳定性良好,适用于动物源食品中喹诺酮类、磺胺类药物检测过程的方法验证和检测结果质量控制。     

检测机构设备和标准物质核查问题的探讨

ISO／IEC17025：1999《检测和校准实验室能力的通用要求》中在5．5．2，5．5．10和5．6．3．3多处提到核查、期间核查等词。5．6．3．3说“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查以保持其校准状态的置信度。     

转基因水稻基体标准物质候选物真实性的鉴定技术研究

PCR技术及琼脂糖凝胶电泳技术为基础,对转基因水稻克螟稻2号和阴性受体秀水11进行真实性 鉴定。利用典型性检测、指纹图谱技术对候选物的转基因事件的真实性、转入事件正确性(是否为特异性目标外源 基因）、品系遗传背景进行鉴定,结果表明,克螟稻2号只含特异性序列CrylAb,秀水11不含所选的外源基因,它们具有相同的遗传背景。随机各抽取克螟稻2号和秀水11水稻100株,通过特异性PCR、免疫印迹实验来检测原材 料的纯度,结果表明,克螟稻2号为100%的转基因水稻,秀水11为100%的阴性受体水稻。     

基于核酸检测的虾过敏源标准物质研究

选择最常食用的海产对虾作为虾过敏源标准物质的候选物,提取并纯化其基因组DNA,采用序列测定法对设定的目标基因成分进行定性鉴定。用数字PCR技术精确确定海虾16S基因、虾真核生物18S基因、胡萝卜真核生物18S基因的拷贝数,以胡萝卜基因组DNA为本底,重量法配置虾16S基因拷贝数/真核生物18S基因组拷贝数比值为1%。评定虾16S基因拷贝数/真核生物18S基因拷贝数比值的定值不确定度,扩展不确定度为0.09%。并利用数字PCR仪对配置的标准物质进行特性量值验证,结果一致性良好。可为基于核酸检测的食物过敏源标准物质的研制提供方法参考。     

转基因玉米MON810基体标准物质Q-PCR量值协同实验研究

针对3种不同转基因含量水平的转基因玉米MON810基体标准物质,组织7家实验室对其量值采用实时荧光定量PCR(Q-PCR)方法进行了协同实验研究,并对Q-PCR得到的参考值进行了不确定度分析.经过加权平均,转基因玉米MON810 A、B、C3个水平的基体标准物质转基因含量的Q-PCR方法参考值分别为0.51％±0.10...     

浅述标准物质在室内环境污染检测中的应用

本文阐述了室内环境污染检测中的标准物质的具体应用及使用中应注意的几个问题。     

转基因玉米TC1507基体标准物质协同实验及不确定度评定

7家实验室共同采用实时荧光定量PCR方法,对转基因玉米TC1507基体标准物质A、B、C3种含量水平的量值,进行了协同实验研究,并对得到的参考值进行了不确定度分析.实时荧光定量PCR方法协同实验结果表明,转基因玉米TC1507基体标准物质转基因含量的参考值分别为0.41％±0.22％、1.1％±0.4％、4.5％±1....     

检测实验室标准物质标识的管理

0引言标准物质和标准溶液标识管理是检测实验室尤其是化学检测实验室标准物质管理的重要内容,在检测结果量值溯源过程中具有重要的意义,为此在实验室能力认可、资质认定评审准则中也均有相应的规定和要求。现根据工作经验,就标准物质和标准溶液的标识管理谈点看法,供大家商讨。     

偏二甲肼、无水肼标准物质的定值方法研究

基于气相色谱方法研究了偏二甲肼、无水肼标准物质的分析定值,并用该法实现了对偏二甲肼纯度的确定.     

用标准物质校准泄漏检测装置现场校验系统

利用气相色谱仪,用六氟化硫气体标准物质对RA104E型气体泄漏检测装置现场校验系统进行校准,评定校准结果的不确定度,并作出六氟化硫物质的量分数范围为1~3mmol/mol的量值传递框图,讨论进一步减小校准结果不确定度的途径以及此校准方法应用于其他气体稀释装置的发展前景。