硫磷混酸体系中钒的萃取实验研究

以某高磷钒矿直接活化硫酸浸出并经预净化的溶液作为研究对象,用N263进行萃取反萃后经过直接沉钒,制得V2O5产品.实验主要研究了水相平衡pH、萃取剂浓度、添加剂浓度、相比、逆流萃取及反萃级数对硫磷混酸体系中钒萃取率的影响.实验确定了N263最佳萃取工艺条件:有机相浓度取15%N263-5%仲辛醇-磺化煤油,O/A=1:3,常温振荡10 min,常温静置10 min,萃取平衡pH=2,经5级逆流萃取,钒的萃取率可达99.51%;最佳反萃工艺条件:反萃剂浓度取1 mol·L-1 NH4 OH4 mol·L-1 NaCl,O/A=3:1,常温振荡10 min,常温静置10 min,反萃平衡pH=8.5,经4级逆流反萃,钒的反萃率可达99.58%;经直接沉钒所得V2O5产品质量达到99.54%,符合GB3283-87V2O598质量要求.     

P204从石煤浸出液中萃取钒及萃余废水处理研究

采用P204从石煤酸性浸出液中萃取钒,考察了料液初始pH值、萃取剂浓度、相比、萃取级数对钒萃取率的影响。结果表明:溶液pH值升高对钒的萃取有利,但随溶液pH值增大,溶液中沉淀量增多,钒损失率增大,X射线衍射图分析结果表明沉淀的主要成分为Fe,SO42-,PO34-和NH4-的结晶物。萃取剂浓度或相比(O/A)的增大,钒萃取率升高;以含10%P204,5%TBP和85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.48的条件下,钒的单级萃取率为76.7%,经6级逆流萃取,钒的萃取率达到94.2%。采用生石灰处理萃余废水,当溶液pH值大于7.3时,萃余废水得到有效净化,处理后的废水清澈透明,可返回循环使用。     

硫酸体系镍盐溶液中锌的深度脱除

研究了采用P204从硫酸体系镍盐溶液中深度脱除锌的工艺条件,分别考察了溶液初始pH值、相比、萃取剂浓度、萃取剂皂化率对萃取结果的影响。在保证锌萃除率大于99.9%,萃余液锌浓度小于0.005g/L的前提下,提高镍的直收率。确定最佳工艺条件为:萃取相比O/A=1∶4,溶液初始pH=4.0～4.5,萃取剂浓度15%,皂化率70%。在最佳工艺条件下进行三级逆流离心萃取,锌萃除率大于99.9%,萃余液含锌小于0.005g/L,镍直收率大于98.00%。     

O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾试验研究

研究了用浸出—萃取—沉淀—碱浸—蒸发结晶工艺从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾,分析了皂化P_20_4萃取四价钒的机制,考察了液固体积质量比、H_2SO_4质量浓度对水浸渣浸出效果的影响,以及萃取剂组成、水相初始pH、水相电位对钒萃取率的影响。试验结果表明:在液固体积质量比2.5∶1、H_2SO_4质量浓度120g/L条件下,钒浸出率在95.5%以上;在水相初始pH为1.9、电位-190mV条件下,以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260#煤油作萃取剂萃取钒时,钒单级萃取率在96%以上;回收的五氧化二钒、液体硅酸钠、硫酸钾产品质量皆符合相应国家标准,钒、硅、钾回收率分别达92.1%、95.6%、94.3%。用皂化的P204萃取钒,萃取容量、萃取剂利用率及钒萃取率都较高,而且钒、铁分离效果较好,主产品五氧化二钒纯度较高。     

改性季铵盐从高碱度溶液中萃取钒的研究

利用改性的季铵盐萃取剂从高碱度溶液中进行萃取钒的研究.考察了萃取剂浓度、仲辛醇浓度、料液碱度、料液初始含钒浓度、相比、振荡时间及温度对钒萃取过程的影响,并绘制了钒萃取等温曲线.结果表明:在料液碱度为1.5 mol/L、料液初始V2O5浓度为3.57 g/L,相比O/A为2/1,萃取时间为10 min,萃取温度为30℃,有机相组成为(质量分数)50％CO32-型三-十八烷基甲基氯化铵+20％仲辛醇+30％磺化煤油的条件下,钒的单级萃取率可达80％,钒的饱和容量可达5.85 g/L;在此条件下,经过5级逆流萃取,萃余液中V2O5浓度可降为0.05 g/L以下,钒萃取率达到99.4％.     

皂化P204优化钒萃取工艺研究

采用皂化P204有机相优化高酸多杂质含钒石煤浸出液萃取工艺。在萃原液pH=1.4、相比1∶2、有机相皂化率80%、搅拌时间8 min的条件下,钒单级萃取率可达92.31%,较未皂化有机相提高17.16个百分点。未皂化有机相逆流萃取平衡级数为6级,皂化后缩短至4级,铁离子的萃取率由11.49%降低至6.46%。对皂化后P204提高钒萃取率的原因进行了阐述。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

HBL110萃取回收铜钴矿堆浸液中Co的研究

采用Mextral 984H萃取Cu-新型萃取剂HBL110萃取Co的工艺,从含Fe等杂质的铜钴矿堆浸液中回收Co,考察了有机相配比、皂化率、平衡pH值、温度、相比对Co萃取率的影响。实验结果表明,在有机相体积分数50.5%、皂化率50%、料液pH值2.4~2.6、相比1∶1、温度30℃、时间5min、萃取级数4级的条件下,Co萃取率大于95%;负载有机相经纯水洗涤后,在H2SO4浓度0.7mol/L、相比8∶1、时间5min、温度40℃、反萃级数4级的条件下,Co反萃率达到94%以上,反萃液Co浓度达到20g/L,与Fe、Mn、Mg等杂质实现分离并达到富集效果。     

P204/P507从硫酸体系中萃取分离钒铁的性能比较

含钒矿物浸出液中存在铁离子等杂质，严重影响钒的分离富集。本文以P204和P507为萃取剂，采用溶剂萃取法从含V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的模拟浸出液中提钒，考察了pH值、钒浓度和铁浓度对钒萃取效果和钒铁分离效果的影响，同时分析了萃取前后有机相的结构变化。结果表明，pH值变化对钒萃取和钒铁分离的影响显著，P204更适用于强酸性条件下(pH<1)的钒铁分离，而P507更适合于较强酸性条件下(pH=2)的钒铁分离。在pH值为2,V⁴⁺浓度为0.07 g/L,Fe²⁺浓度为14 g/L,O/A相比为1.5,温度为25℃,搅拌时间为10 min的条件下，P507对钒的萃取率达到99%以上，铁的萃取率小于5%,表现出良好的钒铁分离效果。红外光谱显示，P204和P507萃取钒是阳离子交换过程，表现为萃取剂中P—OH官能团的H⁺被VO²⁺取代。