以吗啉与环氧乙烷为原料的无催化剂连续快速合成吗啉乙醇工艺研究

针对以吗啉和环氧乙烷为原料合成吗啉乙醇的反应路线收率不高、反应时间长、安全性不好和需使用催化剂的问题,在以SIMM-V2微混合器和不锈钢管组成的微通道反应器中,进行了连续快速制备吗啉乙醇的工艺研究,考察了反应温度、停留时间、体系压力、物料配比和流量等因素对产物收率的影响。结果表明：利用该反应器,在无催化剂条件下和更短的反应时间内可获得与釜式反应器相当的收率;产物收率随着反应温度、停留时间、环氧乙烷配比的增加均呈现先升高再降低趋势,且相互之间会有影响;存在一个较宽泛的反应条件操作窗口,即在给定某一个条件时,可以通过调节其他条件获得相同的产物收率。在典型的反应条件下,如温度为150℃、吗啉与环氧乙烷摩尔比为1∶1.08、停留时间为3 min、总流量为1 mL/min、体系压力为2.5 MPa时,吗啉转化率可达99.55%,吗啉乙醇的选择性为97.1%,远高于釜式反应的结果。     

重整C9芳烃中提取高纯度均三甲苯的实验研究

介绍了以重整C9芳烃为原料,用氯代叔丁烷为烷基化剂和金属氯化物为催化剂,通过Friedel-Crafts烷基化反应,将C9芳烃中的邻、间、对甲乙苯和偏三甲苯转化为高沸点的烷基芳烃,使得能够利用常规精馏法分离得到高纯度的均三甲苯的新生产工艺.研究了催化剂种类、催化剂用量、烷基化剂用量、反应温度、时间等反应条件对烷基化反应的影响,得到用氯代叔丁烷为烷基化剂、AlCl3为催化剂的烷基化反应的最佳工艺条件为20℃、反应1～2 h、氯代叔丁烷与C9芳烃的摩尔比为1.3、催化剂与总投料量的质量比为3%.在此条件下,可使邻甲乙苯转化率在99.4%以上,偏三甲苯的转化率在80%以上,均三甲苯收率达130%以上.     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

氰乙酸乙酯在微反应器中合成工艺研究

以氯乙酸为原料,在微反应器中经酯化和氰化两步合成了氰乙酸乙酯,氯乙酸与乙醇经浓硫酸催化条件下在微反应器中酯化得到氯乙酸乙酯,氯乙酸乙酯进一步与氰化钠溶液在微反应器中发生氰化反应制备了氰乙酸乙酯,考察了两步反应过程中停留时间、反应温度、物质的量比例对氰乙酸乙酯收率的影响,优化反应条件为:酯化反应停留时间为167s,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶5,反应温度75℃,氰化反应停留时间为124s,反应温度为70℃。制备过程总收率为84.9%,实现了先氰化后酯化连续反应,解决了工业化生产固废量大,成本较高问题。     

硝酸环己酯在微通道反应器中的连续流合成

在碳化硅材质微通道反应器中,以环己醇为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,合成硝酸环己酯.考察了反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响.结果表明,优化的工艺条件为:n(环己醇):n(硝酸):n(硫酸)=1:1.2:2.4、反应温度为30℃、停留时间为30 s.在此条件下,产物收率可达97...     

连续法生产乙二醇醋酸酯

在带静态混合器的反应器中进行乙二醇醋酸酯的生产,对反应器内的温度分布进行了优化,环氧乙烷与醋酸的较佳摩尔比为1．05∶1．0,有机碱性化合物作催化剂时,反应的选择性大于95％。物料在反应器内的停留时间越长,反应的转化率和选择性越好。     

叔丁醇与甲醇合成甲基叔丁基醚的研究

介绍以叔丁醇和甲醇为原料,采用国产催化剂A催化醚化反应制MTBE,并用Aspen Plus软件模拟后续精馏分离装置的技术和工艺。采用小试装置考察了工艺条件对反应的影响。结果表明:在空速1.0 h~(-1)、压力2.3 MPa、温度140℃、甲醇与叔丁醇摩尔比3∶1条件下,叔丁醇转化率可达79%以上,MTBE选择性可达73%以上。Aspen Plus软件模拟结果表明,采用醇类化合物替代水作为萃取剂,能够解决叔丁醇、水的共沸问题,并将系统中的水基本脱除,能够促使主反应向右进行,有效提高叔丁醇的转化率。     

催化反应精馏制备乙酸乙酯

利用反应精馏装置研究了乙酸和乙醇直接酯化法合成乙酸乙酯的转化条件:加热温度200 ℃,浓硫酸质量占混和物总质量0.6%,回流比为3∶1,乙酸与乙醇的摩尔比为1.15∶1.以反应精馏方式进行时,乙醇转化率、乙酸乙酯收率分别为94.09%和60.45%,明显高于普通蒸馏法,而乙醇转化为乙酸乙酯的选择性变化不大.     

间溴异丙苯的合成工艺的改进

以4-异丙基苯胺为原料,经NBS溴化制得2-溴-4-异丙基苯胺,再经亚硝酸钠和硫酸重氮化、THF去氨基还原制得间溴异丙苯,并用IR、1 H NMR和MS对产物结构进行了表征。优化的反应条件是:溴化反应的温度为25℃,4-异丙基苯胺和NBS的摩尔比为1∶1.1;重氮化反应的温度为0℃,2-溴-4-异丙基苯胺和硫酸的摩尔比为1∶3.0。两步反应的总收率为86.4%。     

反应条件对乙酸仲丁酯合成的影响

采用KC 117型阳离子酸性树脂催化剂,在200 m L固定床反应器上,以乙酸和炼厂碳四(C4)为原料合成乙酸仲丁酯(Sec-BA),考察了反应温度、原料质量空速和酸烯摩尔比对丁烯转化率和Sec-BA选择性的影响。结果表明,在反应温度为60℃,进料质量空速为2.5 h-1,酸烯摩尔比为2.5,反应压力为0.80 MPa的最佳工艺条件下,丁烯转化率大于87%,Sec-BA选择性大于96.5%,产品收率大于83.9%。     

H型丝光沸石催化剂催化甲苯与叔丁醇的烷基化反应

针对合成对叔丁基甲苯传统工艺中存在的缺点,采用环境友好、可重复利用的H型丝光沸石催化剂(以下简称催化剂)进行了甲苯与叔丁醇的烷基化反应,并用X射线衍射和氨程序升温脱附等方法对不同焙烧温度下得到的催化剂的物相结构和酸性质进行了表征,研究了各种反应条件对催化剂的催化性能的影响。实验结果发现,在适宜的操作条件下,即催化剂的焙烧温度823K、反应温度180℃、反应时间3h、初始压力1.0MPa、原料与催化剂的质量比为8、叔丁醇与甲苯的摩尔比为4、溶剂环己烷与甲苯的摩尔比为5时,甲苯转化率达42.73%,叔丁基甲苯的选择性为96.30%,对叔丁基甲苯的选择性为80.37%。     

抽余C_4烃中异丁烯催化逆流水合制叔丁醇

采用大颗粒离子交换树脂催化剂,在φ100mm×10m的反应器中进行了异丁烯催化逆流水合制叔丁醇的中间试验。考察了反应温度、水油体积比和抽余C4烃的流速等对异丁烯转化率的影响。试验结果表明,异丁烯催化逆流水合制叔丁醇的适宜操作条件为:反应温度80~90℃,水油体积比为4~5,抽余C4烃的流速为0.45~0.55mm/s。在此条件下,异丁烯的转化率可达88.8%。工业装置运转结果表明,异丁烯转化率大于75%。     

固体酸催化甲醇和叔丁醇合成甲基叔丁基醚的研究

研究了以甲醇和叔丁醇为原料合成甲基叔丁基醚用催化剂及反应条件。实验表明,用稀盐酸浸渍处理的７３２型强酸性阳离子交换树脂具有良好的催化效果。反应的最佳条件为：甲醇与叔丁醇摩尔比１：１,催化用量２４％,沸腾回流７ｈ,此时转化率为５１．３％,产率可达３７．２％。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

利用乙醇和叔丁醇缩合制备EIBE的催化反应研究

以国产D005型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙醇和叔丁醇为原料,通过醇缩合制备ETBE。讨论了内外扩散、催化剂浓度、反应物初始摩尔比、反应温度等因素的影响。研究表明,D005可作为该反应的催化剂使用。     

2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺

实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。     

HMCM-49分子筛对酯化反应的催化性能

考察了HMCM-49分子筛对不同类型的醇与不同酸强度的有机酸进行酯化反应的催化性能。实验结果表明,在反应温度为85℃、有机酸与醇的摩尔比为1∶1、反应时间2h、催化剂质量分数为1.5%~2.0%的条件下,冰醋酸和三氯乙酸分别与正丁醇反应时有机酸的转化率分别为63.0%和80.0%;冰醋酸和叔丁醇反应时冰醋酸的转化率为18.9%。与其他分子筛相比,HMCM-49分子筛对酯化反应具有较高的催化活性,和硫酸的催化活性接近;对于叔醇与有机酸的酯化反应,有机酸的转化率明显低于伯醇与有机酸反应的转化率。HMCM-49晶体表面含有高密度的十二元环孔穴结构,小粒度的催化剂可用于较大反应物分子参加的酯化反应。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

丙烯酸叔丁酯分散聚合的研究

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂、乙醇-水混合溶剂为分散介质,对丙烯酸叔丁酯的分散聚合行为进行了研究。考察了分散介质组成、单体用量、引发剂用量和稳定剂用量对单体转化率?聚丙烯酸叔丁酯微球粒径及分散系数的影响。在乙醇-水分散介质中,丙烯酸叔丁酯进行分散聚合的适宜反应条件为:乙醇和水的质量比为60∶40,丙烯酸叔丁酯相对于分散介质的质量分数为10.0%,引发剂和稳定剂相对于单体的质量分数分别为1.0%和20%,反应温度为70℃,反应时间为24h。在此条件下,丙烯酸叔丁酯的转化率超过90%,聚丙烯酸叔丁酯的微球直径为0.95μm,分散系数为0.048。     

微通道反应器中高效催化合成丙烯酸十四酯

为解决丙烯酸高碳酯常规工艺合成过程中出现的收率低、控温不准确、生产不连续、副反应多、后处理难等问题,以微通道反应器合成丙烯酸十四酯为主要研究对象,结合红外光谱、核磁共振、沸点、折光率及偏光显微镜等手段对成品酯进行分析表征,系统考察了醇/酸摩尔比、反应温度、进料流量、催化剂及阻聚剂添加量等对丙烯酸十四酯收率的影响。结果表明：随着醇/酸摩尔比的减小,油浴加热温度升高,进料流量、催化剂和阻聚剂添加量的增大,丙烯酸十四酯的收率基本上呈现先增加后减小的趋势;在进料醇/酸摩尔比为1∶1.2、高温循环器油浴加热温度为150 ℃、催化剂对甲苯磺酸与阻聚剂对苯二酚添加质量分数分别为0.8%和0.6%、甲苯与十四醇质量比为0.8、进料流量为0.3 L/min优化工艺条件下,采用微通道反应器进行催化合成丙烯酸十四酯的收率最大,达到92.4%,而常规间歇式反应器在相似工艺条件下,丙烯酸十四酯的收率仅为82.0%,且反应时间更长;丙烯酸十四酯与油品中蜡晶具有相似的结晶形态,有利于其相互融合,产生共晶,从而表现出降凝功效。