柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

金银花挥发油的提取及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取金银花中挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定并对其300℃,600℃,900℃的热裂解产物进行分析.结果表明:GC—MS共分离鉴定出121种有效成分,挥发性成分主要为单萜类和倍半萜类.挥发油在300℃时裂解产物为60种;在600℃时裂解产物为77种,在900℃时裂解产物为88种.单料烟加香的评吸结果表明:金银花挥发油能改善和修饰卷烟香气,具有增加清香香韵、减轻刺激性的作用.     

金莲花浸膏的热裂解行为及单料烟加香应用研究

在模拟卷烟点燃过程条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度（300、600、900 ℃）下的裂解产物,并进行单料烟加香研究。结果表明,在300、600、900 ℃的金莲花浸膏热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。金莲花浸膏具有改善和修饰单料烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

秘鲁浸膏热裂解产物分析研究

采用在线裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术对天然香料秘鲁浸膏的热裂解行为及产物进行研究,分别在300℃、600℃、900℃对秘鲁浸膏下进行热裂解,并对裂解产物进行定量和定性分析。共分离并确认出56种物质,包括酚类14种、烯烃类12种、苯类9种、酯类7种、酸类1种、烷烃类3种、醇类2种、其它8种。结果表明:在热裂解过程中,随着热裂解温度的升高,烃类、醛类、酸类、酚类物质的相对含量不断上升,醇类、酯类物质的相对含量不断下降;裂解产物中包含一些致香成分,如苯甲醇、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、橙花叔醇、丁香酚、香兰素等,同时也产生了一些有害物质,如苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、间甲酚、邻甲酚、萘、苯酚等。该研究可为秘鲁浸膏在香精香料中的应用提供进一步的数据支撑。     

银杏叶挥发油热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油及300、600、900℃热裂解产物进行了分析。结果表明,银杏叶挥发油共分离鉴定出104种化学成分,主要是醇、酮、醛类物质;挥发油在300℃热裂解后共分离鉴定出41种化合物,600℃热裂解后共鉴定出46种化合物,900℃热裂解后共鉴定出84种化合物。单料烟加香的评吸结果表明,银杏叶挥发油能与烟香谐调,提高香气质,增大香气量,余味有所改善。     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

不同pH下柠檬酸钾热裂解产物分析

为了解酸碱性对卷烟纸助剂热解产物的影响,采用热解-气相色谱/质谱联用法分析了pH3.51,8.36,2.14柠檬酸钾溶液在空气中300,600和900℃下的裂解产物。结果表明:①300℃下,柠檬酸钾的裂解产物主要为酮类化合物,600和900℃下裂解产物主要为酮类、苯类、酚类、茚类及稠环芳烃类化合物;②随着pH的提高,柠檬酸钾在高温下裂解产生的巴豆醛、醛类、苯类、茚类及稠环芳烃类化合物增加,酮类、呋喃类、酚类减少。     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分.     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

茉莉微胶囊的热失重及其对卷烟纸热裂解产物的影响

采用热失重分析仪及热裂解-气相色谱/质谱联用仪对自制茉莉微胶囊及微胶囊卷烟纸进行热失重和热裂解产物分析。结果表明,微胶囊在235℃以上发生主要质量损失,囊芯物质从壁材分解的孔洞中逐步释放出来,整个质量损失过程比较平缓,未出现突释;茉莉微胶囊卷烟纸热裂解产物以易挥发的小分子醛类、酮类化合物为主,随裂解温度的升高,其热裂解产物在600℃时增加明显,而在900℃时增幅不如空白卷烟纸。茉莉微胶囊卷烟纸在300℃时裂解产生具有茉莉特征的二氢茉莉酮酸甲酯,对卷烟烟气成分和感官质量产生一定的影响。     

枇杷叶浸膏热裂解产物的研究

为了研究枇杷叶浸膏的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),研究枇杷叶浸膏在不同温度(300,600和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法半定量分析。结果表明:枇杷叶浸膏裂解产物中主要包括醇类、酯类、酮类和有机酸等化学物质,其中含量较高的物质包括4-戊炔-1-醇,乙二酸和法呢醇等化合物,枇杷叶浸膏热裂解产生较多烟草中主要致香成分,包括β-甜没药烯、二氢猕猴桃内酯、糠醛、苄醇、巨豆三烯酮、2-乙酰基呋喃和棕榈酸等致香物质,这些物质有助于丰富卷烟香气,使烟气柔和。     

卷烟纸常用纤维原料热裂解产物的分析

对生产卷烟纸常用纤维原料如针叶浆、阔叶浆、麻浆在300、600、900℃环境中的热裂解产物进行了分析,结果表明,不同温度下,3种纤维原料的主要热裂解产物为醛酮类化合物;在600、900℃下热裂解时,3种纤维原料均产生大量呋喃类、酮类物质(这些物质对卷烟的吸味有贡献),但不同纤维原料的热裂解产物种类有一定差异,如针叶木浆的热裂解产物中可检测到小分子有机酸、麻浆的热裂解产物种类最少等.     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

多步逐级裂解技术研究卷烟燃时香味成分形成与温度之间的关系

为了解卷烟燃吸过程中温度对主流烟气香味成分形成的影响以及烟气香味成分形成与烟草前体物的对应关系,采用多步逐级裂解-气质联用分析方法,模拟研究了多步逐级裂解温度对香味成分形成的影响。结果表明：1）多步逐级裂解技术可以很好地用来研究裂解温度对烟叶裂解时所释放的挥发性和半挥发性物质的影响,从而揭示所释放的物质与温度间的关系。2）卷烟燃吸时,250 ℃以下是游离的香味物质蒸馏释放阶段,释放的挥发性物质相对较少,主要是游离的尼古丁、烟碱烯和新植二烯;300~600 ℃是烟叶的裂解阶段,其中碳水化合物、氨基酸、色素、色素长链脂肪酸酯、非环状异戊二烯类、西柏烷类物质等前体物在300~500 ℃裂解形成大量的挥发性和半挥发性物质,蛋白质在600 ℃降解形成大量含氮杂环化合物;700~900 ℃是烟叶的碳化和燃烧阶段,主要产物是二氧化碳、一氧化碳等简单气体。3）与裂解相比,烟叶自身可蒸馏的挥发性和半挥发性化合物占比很小（5.74%）,高温裂解（300 ℃及以上）所形成的香味成分可能决定了卷烟的抽吸风格特征。     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

香料烟烟叶多糖的热裂解产物研究

为了研究香料烟叶纯化多糖的热裂解产物,采用Sepharose CL-6B凝胶排阻层析对香料烟叶粗多糖进行分离纯化得到2个多糖组分。通过气相色谱和气质联用分析得出,组分1的单糖组成为甘露糖∶半乳糖∶核糖∶鼠李糖∶阿拉伯糖(2.5∶2∶1.5∶1∶1),组分2的单糖组成为葡萄糖∶半乳糖∶甘露糖(1.7∶1.5∶1)。并利用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS0),定性定量测定分析热裂解产物,比较不同多糖组分分别在600℃,900℃下的裂解产物差异,对裂解产物进行归类分析,研究纯化后香料烟叶多糖在无氧条件下的热裂解情况。并分析主要裂解产物致香成分的致香效果,以期为烟草多糖成分在卷烟中的作用提供一些理论基础。     

热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响

采用热裂解-气质联用(Py-GC/MS)法测定了氮气中不同温度下烤烟、香料烟和白肋烟烟叶样品裂解产生的10种稠环芳烃(PAHs)。结果表明:①550℃以下,烤烟、白肋烟和香料烟样品裂解产物中均未检出PAHs;600℃和650℃下,裂解产物均为芴、菲、蒽、荧蒽、芘;700℃下,烤烟和香料烟样品裂解产物中又检出了苯并[a]蒽、屈艹,而白肋烟样品未检出;750℃下,烤烟和白肋烟样品的裂解产物中又检出了苯并荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘,而香料烟样品未检出;800~900℃,3种烟叶样品均检出这10种PAHs;②600~900℃,每种烟叶样品的PAHs量均随着裂解温度的升高呈上升趋势;同一裂解温度下,烤烟、白肋烟和香料烟样品的PAHs产生量有一定的差异。800℃以上,大部分PAHs都是香料烟的产生量最大,白肋烟的最小,而750℃以下并非如此。香料烟样品的PAHs产生量随着裂解温度的升高增幅最大。     

糯米香净油的制备及其热裂解产物

为研究糯米香净油的热裂解行为,采用超临界萃取-分子蒸馏技术制备了糯米香净油,通过GC-MS分析方法明确了不同蒸馏温度下各净油的化学组成,并利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪对比分析糯米香净油不同裂解温度下裂解产物的差异。结果表明：(1)当蒸馏温度为100℃时,糯米香净油挥发性成分的总质量分数高达297.1 mg/g,是分离前的2.1倍。(2)亚油酸、十六酸、油酸、植醇、角鲨烯、1,2-二甲基-5-氧代-2-吡咯烷甲酸甲酯、2-哌啶甲酸乙酯、麦芽酚和芳樟醇等是糯米香净油的主要成分,而2-乙酰基-1,4,5,6-四氢吡啶和2,6-二乙基吡嗪等氮杂环化合物的质量分数较低,但香气活力值(OAV)值高达286.67(2,6-二乙基吡嗪,4^#净油样品),对糯米香净油风味的贡献较大。(3)糯米香净油300℃的裂解产物以棕榈酸、亚油酸和亚麻酸等酸类成分为主,相对百分含量高达84.02%(5^#净油样品);随裂解温度的升高,酸类成分相对百分含量逐渐降低至0,而苯系物和烯烃类化合物的相对百分含量逐渐升高。(4)2^#净油样品的热裂解产物组成与其他...