枇杷叶浸膏热裂解产物的研究

为了研究枇杷叶浸膏的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),研究枇杷叶浸膏在不同温度(300,600和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法半定量分析。结果表明:枇杷叶浸膏裂解产物中主要包括醇类、酯类、酮类和有机酸等化学物质,其中含量较高的物质包括4-戊炔-1-醇,乙二酸和法呢醇等化合物,枇杷叶浸膏热裂解产生较多烟草中主要致香成分,包括β-甜没药烯、二氢猕猴桃内酯、糠醛、苄醇、巨豆三烯酮、2-乙酰基呋喃和棕榈酸等致香物质,这些物质有助于丰富卷烟香气,使烟气柔和。     

香料烟烟叶多糖的热裂解产物研究

为了研究香料烟叶纯化多糖的热裂解产物,采用Sepharose CL-6B凝胶排阻层析对香料烟叶粗多糖进行分离纯化得到2个多糖组分。通过气相色谱和气质联用分析得出,组分1的单糖组成为甘露糖∶半乳糖∶核糖∶鼠李糖∶阿拉伯糖(2.5∶2∶1.5∶1∶1),组分2的单糖组成为葡萄糖∶半乳糖∶甘露糖(1.7∶1.5∶1)。并利用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS0),定性定量测定分析热裂解产物,比较不同多糖组分分别在600℃,900℃下的裂解产物差异,对裂解产物进行归类分析,研究纯化后香料烟叶多糖在无氧条件下的热裂解情况。并分析主要裂解产物致香成分的致香效果,以期为烟草多糖成分在卷烟中的作用提供一些理论基础。     

不同部位烟叶的热失重和热裂解行为研究

利用热重红外联用技术（TG-FTIR）和热裂解气相色谱－质谱联用技术（Py-GC/MS）比较研究了清香型烟叶和浓香型烟叶上、中、下三个部位的热失重和热裂解行为,考察了空气（Air）氛围和氮气（N2）氛围对各部位烟叶热解行为的影响。结果表明,⑴清香型和浓香型烟叶的热重曲线图具有相似性,两者的差异表现在不同热解阶段失重速率和气体释放情况的不同,反应了两种烟叶化学组成的差异;不同部位烟叶的热失重行为略有差异,反映在DTG曲线和红外吸收谱图上。⑵烟叶在Air和N2氛围下表现不同的热失重行为,Air氛围下样品热解更完全,主要释放较稳定的CO2气体;N2氛围下,不同的热解阶段气体的释放情况存在明显差异,惰性环境更利于热重行为的研究。⑶通过GC-MS在线分析,对两种烟叶的热裂解产物中碱性、酸性、中性香气成分分别进行了比较,实验得出,浓香型烟叶含有较高的碱性香气成分,且两者都是中上部烟叶高于下部烟叶;挥发性酸中重要的致香物质异戊酸和苯甲酸的含量也是浓香型高于清香型;中性香气成分组成较复杂,两种烟叶各组分的含量差异比较明显,反映了两者不同的致香机理。      

两种Amadori衍生物的合成及其热降解产物研究

文章以D-果糖、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸为原料合成两种Amadori衍生物:PDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基苯丙氨酸酯)和TDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基酪氨酸酯),用氢谱(¹H NMR)、碳谱(¹³C NMR)以及高分辨质谱(HRMS)表征了物质的结构。采用热重(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热裂解-气质(Py-GC/MS)联用技术研究了两种物质的热特性和热降解产物。结果表明,PDFD和TDFD最大质量损失率T_p值分别是273.3和340.5℃;两种物质均热降解产生大量的挥发性香味物质,如2-丁酮、苯甲醛、2-乙酰基呋喃、糠醛等,而且TDFD所需热降解温度较高且热降解产物含有酚类物质。对两种物质的热降解机理研究表明,保护糖环上的羟基在一定程度上可抑制吡喃糖环的降解,而氨基酸部分的降解几乎不受影响。该研究提供了一类基于Amadori化合物的香味前体物质,且为调控Amadori化合物热降解产物提供新思路。     

白肋烟浸膏微波裂解产物分析研究

为研究白肋烟烟叶浸膏在裂解过程中的变化规律,建立一种微波裂解白肋烟叶浸膏的方法,以80%乙醇为溶剂浸提白肋烟烟叶制备浸膏,经过冷冻干燥处理后进行微波裂解处理并对其裂解产物进行气相色谱-质谱分析。结果表明:微波裂解时间为120s时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;微波裂解功率为900W时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;5次重复试验的组分峰面积RSD为2.61%,方法重复性良好;白肋烟浸膏裂解产物中,吡啶、吡咯、柠檬烯、甲基环戊烯醇酮、烟碱、β-紫罗兰酮等均为烟草中重要香味物质。     

秘鲁浸膏热裂解产物分析研究

采用在线裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术对天然香料秘鲁浸膏的热裂解行为及产物进行研究,分别在300℃、600℃、900℃对秘鲁浸膏下进行热裂解,并对裂解产物进行定量和定性分析。共分离并确认出56种物质,包括酚类14种、烯烃类12种、苯类9种、酯类7种、酸类1种、烷烃类3种、醇类2种、其它8种。结果表明:在热裂解过程中,随着热裂解温度的升高,烃类、醛类、酸类、酚类物质的相对含量不断上升,醇类、酯类物质的相对含量不断下降;裂解产物中包含一些致香成分,如苯甲醇、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、橙花叔醇、丁香酚、香兰素等,同时也产生了一些有害物质,如苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、间甲酚、邻甲酚、萘、苯酚等。该研究可为秘鲁浸膏在香精香料中的应用提供进一步的数据支撑。     

烟叶新植二烯的提取及热裂解分析

目的:明确新植二烯对烟叶或卷烟品质的影响。方法:利用索式提取法、层析柱法提取分离纯化烟末中的新植二烯,结合IR、¹H NMR及MS谱等技术证实其结构,并利用Py-GC/MS对不同条件下新植二烯的热裂解产物进行分析。结果:新植二烯在无氧、有氧的不同温度条件下的裂解热稳定性较好,在高温下仍可保持原态;新植二烯裂解产物种类随温度的升高而增加,无氧条件下裂解产物主要包括烷烃和烯烃,有氧条件下裂解主要产物除烷烃和烯烃外,还生成了大量醇、醛、酮、酯类、苯系物等其他类化合物;有氧条件下,新植二烯裂解生成的醇、醛、酮、酯类以及呋喃类等含有氧原子的化合物;裂解产物的形成主要源自于一次反应和二次反应,新植二烯的一次反应以共轭双键的α键和β键断裂为主,其中二次反应相对复杂。结论:新植二烯对提高卷烟的燃吸品质有积极作用。     

卷烟烟丝热裂解产物香味成分分析

为了解热裂解温度对烟气香味成分的影响,将烤烟型卷烟烟丝于温度50℃(20 s)10℃.ms→400、600、800、1000、1200℃(20 s)和空气(流速30 mL/min)中进行了热裂解,并对裂解产物中的香味成分进行GC/MS分析.结果表明:①400、600、800、1000和1200℃下的热裂解产物中分别鉴定出57、70、76、77和68种香味成分;②香味成分的释放量随着热裂解温度升高而增大:400→600℃增幅达24%,600→800℃增幅约为1%,800→1000℃增幅为8%,1000℃时释放量达到最大,而后降低;③不同热解温度对应的最大释放量的香味组分分别为:400℃下呋喃酮和吡喃酮类、醛类、酚类、醇酸酯类,600℃下烯烃类、烟碱,800℃下麦斯明与二烯烟碱等烟碱类,1000℃下酮类、氮杂环类、呋喃及苯并呋喃类;④400～600℃,烟碱的释放量随着热解温度的升高而增大,至600℃达到最大,而后下降,但降幅不大.卷烟烟气的香味可能随燃吸温度而变化.     

羧甲基烟叶多糖的持水性及热解产物研究

将烟叶多糖进行羧甲基化,并将其添加至烟丝中,开展物理持水性能测定;同时利用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对烟叶多糖和羧甲基烟叶多糖的热裂解产物进行初步分析。持水性能结果为:在低湿条件下,4份样品烟丝含水率由大到小为羧甲基烟叶多糖 > 甘油 > 烟叶多糖 > 空白;高湿条件下,烟丝含水率由大到小为甘油 > 空白 > 烟叶多糖 > 羧甲基烟叶多糖。持水结果表明羧甲基烟叶多糖在高湿或低湿条件下均能减缓烟丝含水率变化;Py-GC/MS检测结果表明,烟叶多糖的裂解产物有55种,羧甲基烟叶多糖裂解产物有43种,且两种多糖均可以产生糠醛、吡啶等致香物质,与烟叶多糖的裂解产物相比,羧甲基烟叶多糖甲苯、苯酚等致癌成分产生量较少。羧甲基烟叶多糖具有较好的持水效果,且经过高温裂解后,能产生对卷烟烟气有贡献的香味物质。     

几种烟草薄片的性能及热裂解产物分析

本研究对10种烟草薄片样品(9种国产,1种进口)的化学组分首次进行全面系统的分析和对比.结果 表明,烟草薄片的化学组分(热水抽出物含量、总糖含量、还原糖含量、总植物碱含量、总氮含量和灰分含量)存在不同程度的差异,因此其相应的热失重特性和热裂解成分存在差异.利用热重/差示扫描量热法对烟草薄片样品在空气氛围下的质量损失特性...     

不同pH下柠檬酸钾热裂解产物分析

为了解酸碱性对卷烟纸助剂热解产物的影响,采用热解-气相色谱/质谱联用法分析了pH3.51,8.36,2.14柠檬酸钾溶液在空气中300,600和900℃下的裂解产物。结果表明:①300℃下,柠檬酸钾的裂解产物主要为酮类化合物,600和900℃下裂解产物主要为酮类、苯类、酚类、茚类及稠环芳烃类化合物;②随着pH的提高,柠檬酸钾在高温下裂解产生的巴豆醛、醛类、苯类、茚类及稠环芳烃类化合物增加,酮类、呋喃类、酚类减少。     

枇杷叶浸膏的热裂解行为研究

采用热裂解－气相色谱－质谱联用技术,研究枇杷叶浸膏在不同裂解氛围（N2和含10％O2的N2）和不同温度（300℃,600℃和900℃）下的热裂解行为,将裂解产物直接引入气相色谱－质谱联用仪,用质谱法对其进行定性分析,并用面积归一法作半定量分析。结果表明：枇杷叶浸膏无氧裂解产物主要为醛类、醇类和酚类等,而有氧裂解产物主要为羧酸类、酮类和酚类等;这些裂解产物可以产生草香、辛香、烘烤香、焦糖香、坚果香、甜香、花香等韵调,添加至卷烟中可以丰富卷烟香气;有氧条件下枇杷叶浸膏的裂解产物多于无氧条件,高温下氧气的引入加剧了枇杷叶浸膏的裂解反应;裂解产物随温度的升高而变复杂,苯系物和稠环芳烃类有害物质增加。     

不同热失重阶段烟草的裂解产物

为研究烟草样品在热重分析过程中释放出的产物,搭建了一种热重分析产物收集装置,并分别利用GC/MS和HPLC法分析了烤烟样品在不同热失重阶段释放出的焦油态产物以及甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛和丙醛5种挥发性羰基物。结果表明:1烤烟样品的热分解过程大致可分为吸附水散失、挥发性成分析出、烟草生物聚合物热氧化裂解、焦炭燃烧和燃尽5个热失重阶段。2在不同热失重阶段,焦油态产物的生成明显不同,其中,挥发性成分析出阶段会导致大量烟碱和许多香味成分形成;在生物聚合物的热氧化裂解阶段,焦油态产物的数量最丰富;而在焦炭燃烧阶段会产生许多芳烃类化合物。3烟草热解过程产生的挥发性羰基物主要是在烟草生物聚合物的有氧裂解及之后的焦炭燃烧过程中形成的。     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25~443.4℃,质量损失高达93%,选取了失重比较大的2个温度点(200、500℃)和800℃作为裂解温度,以气相测谱/质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明,信阳毛尖挥发油经GC/MS测定共鉴定出45种化学成分,主要是醇、酮、萜烯类物质;裂解实验中,挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物,500℃热裂解后共鉴定出30种化合物,并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物,且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。     

柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

糯米香净油的制备及其热裂解产物

为研究糯米香净油的热裂解行为,采用超临界萃取-分子蒸馏技术制备了糯米香净油,通过GC-MS分析方法明确了不同蒸馏温度下各净油的化学组成,并利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪对比分析糯米香净油不同裂解温度下裂解产物的差异。结果表明：(1)当蒸馏温度为100℃时,糯米香净油挥发性成分的总质量分数高达297.1 mg/g,是分离前的2.1倍。(2)亚油酸、十六酸、油酸、植醇、角鲨烯、1,2-二甲基-5-氧代-2-吡咯烷甲酸甲酯、2-哌啶甲酸乙酯、麦芽酚和芳樟醇等是糯米香净油的主要成分,而2-乙酰基-1,4,5,6-四氢吡啶和2,6-二乙基吡嗪等氮杂环化合物的质量分数较低,但香气活力值(OAV)值高达286.67(2,6-二乙基吡嗪,4^#净油样品),对糯米香净油风味的贡献较大。(3)糯米香净油300℃的裂解产物以棕榈酸、亚油酸和亚麻酸等酸类成分为主,相对百分含量高达84.02%(5^#净油样品);随裂解温度的升高,酸类成分相对百分含量逐渐降低至0,而苯系物和烯烃类化合物的相对百分含量逐渐升高。(4)2^#净油样品的热裂解产物组成与其他...     

四个不同产地淫羊藿热裂解产物对比分析

采用裂解色谱法研究比较4个产地淫羊藿的裂解组分。结果表明:4个产地的淫羊藿裂解产物分别为云南6 8个、吉林4 8个、辽宁5 1个、四川5 6个,主要为酚类、酮类、醛类、烯烃、芳烃、萜类、杂环类化合物;主要裂解产物为苯酚(相对含量在5%～8%之间),其他为环戊烯酮类、苯酚衍生物、2,3-二氢-苯并呋喃等;不同地域的同种药材其裂解产物分布基本相同,但各组分的含量差异却很大;高效液相色谱法测定不同地域淫羊藿中淫羊藿甙含量表明:云南为5.49%、四川为12.85%、辽宁为1.95%、吉林为2.82%,差异比较大。     

茉莉微胶囊的热失重及其对卷烟纸热裂解产物的影响

采用热失重分析仪及热裂解-气相色谱/质谱联用仪对自制茉莉微胶囊及微胶囊卷烟纸进行热失重和热裂解产物分析。结果表明,微胶囊在235℃以上发生主要质量损失,囊芯物质从壁材分解的孔洞中逐步释放出来,整个质量损失过程比较平缓,未出现突释;茉莉微胶囊卷烟纸热裂解产物以易挥发的小分子醛类、酮类化合物为主,随裂解温度的升高,其热裂解产物在600℃时增加明显,而在900℃时增幅不如空白卷烟纸。茉莉微胶囊卷烟纸在300℃时裂解产生具有茉莉特征的二氢茉莉酮酸甲酯,对卷烟烟气成分和感官质量产生一定的影响。     

麦芽酚、乙基麦芽酚的配合物合成、表征及其热裂解研究

为考察麦芽酚、乙基麦芽酚与锌或钙配合物的热裂解能否释放相应的配体,合成了麦芽酚和乙基麦芽酚的锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)4种配合物,采用1H NMR,13C NMR,UV和IR光谱进行表征,并进行了配合物的热裂解及烟气裂解实验。结果表明:①麦芽酚和乙基麦芽酚与锌(Ⅱ)及钙(Ⅱ)发生了明显配位作用;②氦气气氛中400℃下直接热裂解,4种配合物均能有效释放相应的配体麦芽酚和乙基麦芽酚;③配合物在卷烟燃烧时可有效释放相应的配体。