氟环唑在苹果及土壤中的残留动态研究

为了解氟环唑在苹果上使用的安全性,分别在天津和安徽两地进行了氟环唑在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留研究,试样经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用气相色谱定量。结果表明,氟环唑的最低检出量为1.93×10-13g,在苹果和土壤中的最低检出浓度分别为9.65×10-5mg·kg-1和1.21×10-4mg·kg-1;苹果中氟环唑的平均回收率为88.94%～91.86%,变异系数为5.88%～6.63%;土壤中氟环唑的平均回收率为98.89%～103.03%,变异系数为2.96%～6.33%。氟环唑消解较快,在苹果中其半衰期两地分别为8.21d和11.46d,土壤中其半衰期两地分别为11.53d和16.43d。按推荐剂量(900倍稀释液)2倍施用3次,距最后一次施药间隔21d后,苹果中氟环唑的残留量为0.267～0.033mg·kg-1,土壤中的氟环唑残留量为0.143mg·kg-1～0.123mg·kg-1。说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

杀螟丹98% 可溶性粉剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析，研究了杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留动态。结果表明：杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留半衰期分别为2.8天和2.2天。按建议剂量0.075g/m^2和2倍剂量0.15g/m^2施用杀螟丹98％可溶性粉剂，使用3次，采样距最后一次施药间隔期7天时，甘蓝和土壤中的残留量分别为0.0521,0.0057mg/kg和0.1058,0.0012mg/kg。     

拜田净50%可湿性粉剂在水稻、土壤和水中的残留研究

通过田间试验和气相色谱检测，研究了拜田净在水稻、土壤和水中的残留降解状况。结果表明拜田净在水稻、水中的半衰期分别为3．9～4．4天，4．8～4．9天。方法回收率水稻为86．9％～103．0％（RSD：2．3％～8．8％），土壤为89．9％～92．0％（RSD：4．7％～5．6％），水为89．6％～100．0％（RSD：8．1％～10．8％）。     

气相色谱法测定蔬果中的农药残留的探讨

蔬菜水果当中的农药残留问题被社会逐渐的重视起来,在这一背景之下,气相色谱法应运而生,能该方法快速准确检测蔬菜水果当中的农药残留.文章介绍了农药残留时人体的危害,阐述了气相色谱法的优点及原理,并就其存在的问题提出了具体可行的改进措施.     

气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

本文采用电子捕获检测器气相色谱测定土壤中的多氯联苯（PCBs），相对标准偏差为1．072％（n=6)，加标回收率可达98．66－108．1％，方法简便、快速、准确，且有很高的灵敏度。     

ICP-MS法测定土壤中钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留

目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

离子色谱法测定土壤样品中的氯离子的研究

对离子色谱法测定土壤中的无机阴离子的可行性以及相关的前处理方法进行了介绍，通过一定前处理方法，减少土壤的复杂体系对测定的干扰和对色谱柱的污染，并进行相应的无机阴离子的测定。     

液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术（SPE）、液相色谱技术（HPLC）、液质联用技术（LC／MS）的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

Development and Application of a Novel Quantum-Chemical Molecular-Dynamics Method for Degradation Dynamics of Organic Lubricants Under High Temperatures and Pressures

The dynamics of the degradation process of a monoester (ethyl acetate) at reaction temperatures was clarified for the first time by a novel tight-binding, quantum-chemical, molecular-dynamics method with initial parameters that are determined completely on the basis of first-principles calculations. It was confirmed that the proposed method can calculate the structure, electronic states and total energy of a monoester and its fragments as accurately as the density-functional calculations, while the CPU time of the new method is over 5000 times faster than that of the density-functional calculations. In the case of the acetic ester molecule, the -hydrogen which is located at the ethanol group was cleaved quickly. Compared to it, -hydrogen was cleaved more slowly than -hydrogen. Each atom expressed cleavage and association with repetition. As a whole, degradation phenomena were observed in this simulation. This observation agrees with experimental data.     

食品农药残留与分析控制技术展望

食品农药残留不但威胁人体健康,而且影响生态安全。本文讨论了我国现阶段食品残留和目前对农药残留控制与分析技术的现状,阐述了农药残留与分析技术的发展与人民身体健康、农业经济发展和生态安全之间的相互关系,也对国际上食品农药残留与控制分析技术作了介绍,希望能让我国同行从业者看到真正的差距,并采取切实可行的方案和行为,加速我国食品工业的发展和提高人民的健康水平。     

螺旋槽干气密封系统非线性动力学行为分析

建立了轴向振动下气膜-密封动环系统动力学模型,利用Maple程序求解了轴向振动方程,获得了螺旋槽结构参数响应的振动相轨图、Poincaré映射图和时间历程图,进而分析了螺旋槽干气密封系统非线性动力学行为。研究结果表明:在特定的螺旋槽结构参数范围内存在着振动混沌现象,通过选择合理的螺旋槽结构参数可以控制混沌,为干气密封动态优化设计提供了理论基础。     

乙醇-对甲酚混合介质中测定对羟基苯甲醛的气相色谱法

用气相色谱法分离,氢焰离子化检测器测定了乙醇-对甲酚混合介质中的对羟基苯甲醛(PHB),标准加入回收率在92.6％～111％。对实际样品进行了测定,与其他方法结果相符;对于PHB含量为10.85％的试样测定8次,计算其RSD为9.8％。